尿素工艺高压设备中泄漏检测系统的应用

刘念，付荣申，朱迪

(中国五环工程有限公司，湖北 武汉 430223)

尿素(CH4N2O)是一种重要的化学肥料和工业原料，在世界范围内被广泛使用，通过原料氨和二氧化碳合成。生产尿素是一个升温升压的过程，其生产过程要求在液相中进行，即中间产物氨基甲酸铵(NH2COONH4)必须呈液态出现，所以一般合成过程的压力范围为14～21 MPa，温度范围为170～200 ℃，其反应式可分成两个步骤[1-2]：

(1)

(2)

其中，步骤一的反应快，步骤二的反应慢，这就导致尿素装置需要一个体积较大的尿素合成塔，包含NH3， CO2， NH2COONH4， CH4N2O和H2O等混合物，NH2COONH4能够对设备造成严重腐蚀，特别是对碳钢材质的腐蚀速度高达1 000 mm/a[3]，因此，尿素高压圈设备一般由不锈钢内衬和碳钢外壳组成，不锈钢内衬起抗腐蚀作用，而碳钢外衬则增加了设备的强度。由于焊缝的缺陷、局部受热不均等原因造成点腐蚀加剧，从而导致内衬的泄漏，为了保证尿素装置高压圈设备的安全运行，应通过适当的泄漏检测系统在工厂运行期间不断检查这些衬里，保证其完整性和安全性。

1 检漏方法

由于具有强腐蚀性的NH2COONH4泄漏之后，会降压分解成碳酸氢铵和氨气，因此，针对尿素工艺设备的泄漏，一般采用氨泄漏检测方法。

氨泄漏检测方法可分为直接法和间接法。当采用直接法时，设备检漏通道内处于自然状态，不通任何物料，如果衬里发生破损泄漏，首先泄漏出来的是渗透性很强的氨气，经由阻力最小的检漏通道从检漏管排出，再被分析仪表捕捉后测出。当采用间接法时，会将循环媒介通入设备检漏通道上端入口，进入设备夹层，并从下端检漏通道出口排出，如果衬里发生破损泄漏，泄漏物也随气体排出，再通过分析仪表检测。对比两种方法，直接法具有响应速度慢、流路不可控、氨气聚集容易导致人员受伤等缺点；间接法则具有响应速度快、流路可控(包括流速、流量、流向)、定位泄漏点容易等特点，当塔体衬里有泄漏发生时，在衬里层与壳体之间的区域内，检漏通道的载气可及时把泄漏介质引出该区域并经分析仪自动检测其泄漏的关键成分氨。因此，采用间接法的泄漏检测系统反应时间短，可及早发现及定位泄漏情况，同时也能实施在线连续监测。

传统循环媒介一般采用蒸汽，且对蒸汽的品质要求非常高，检漏蒸汽中通常含有很多的氨、氯、碳酸等离子，这些介质往往会引起尿素高压圈设备的应力腐蚀开裂，同时也无法避免蒸汽冷凝堵塞检漏孔的现象。随着工艺技术的不断改进和对高压设备安全性认识的不断提高，人们对循环媒介提出了新的看法，现阶段采用不与氨反应且容易获得的气体，如氮气、洁净的仪表空气作为循环媒介已成为主流。循环媒介流路如图1所示。

图1 循环媒介流路示意

通过图1可以看出，在设备外壳与内衬间加循环媒介，并在循环系统中设置氨自动测量仪表。当设备内衬有破损时，循环媒介可把泄漏的氨携带出来，只要通过氨检测仪表分析循环媒介内的氨含量，就可以及时判断泄漏发生的性质、部位、程度等情况。同时，把检测到的信号送入全厂监控系统，便可实现对关键设备的氨泄漏的远程、便捷、快速的检测与监控[4]。

2 在线泄漏检测系统配置

尿素生产行业中有多种泄漏检测系统，不同授权方和制造商对泄漏检测系统的设计理念不一样，通常都设计了一个检验泄漏气体的通道来检测衬里中的泄漏情况。

为了设置检验泄漏气体的通道，在每块衬里连接处均开设有检漏槽，这些衬里连接相对可靠，因此，每块衬里连接处开设的检漏槽越少，则焊缝数量就越少，最终可以有效降低泄漏的风险。

工业生产中以前都是将检漏孔用短管引出检查通气，由于工艺介质易含有碳铵盐或尿素结晶，存在检漏管被结晶堵塞导致检漏通道监测不到衬里泄漏的危险。为解决该问题，将介质通过长管中的循环媒介引入到便于观测的在线监测分析仪中，用周期性监测替代人工手检，能够规避上述风险，同时降低操作工的工作量，在线检漏系统逐渐替代人工手检成为主流。在线泄漏检测系统配置如图2所示，主要由检漏通道、测量仪表和循环系统三部分组成。

图2 在线泄漏检测系统配置示意

2.1 检漏通道

尿素高压设备检漏通道主要包括： 检漏槽、检漏管及检漏接管三个部分。其中检漏槽是指设置于内衬与承压壳体之间并能迅速将内衬泄漏处的泄漏物质导至检漏孔的专设通道。在尿素高压设备的每一个筒节分别设置有多根检漏管，设备的不锈钢衬里外设计了检漏孔，从检漏孔引出检漏管，检漏管成对出现，一根检漏管将循环媒介通过检漏接管引入循环气体，经由承压壳体的检漏孔盖板，穿过壳体层板进入盲层板上的检漏槽中，配对的另一根则将循环气体接入检漏接管将气体引入到检测装置里，衬里层、检漏槽、检漏孔、检漏管、检漏接管就形成了完整的检漏结构，如图3所示。

图3 检漏结构示意

衬里与碳钢承压体之间的检漏槽有一定间隙(夹层)，设备制造时设置与其间隙连通的检漏管监测衬里的腐蚀情况，如监测到检漏管有介质漏出，则证明不锈钢衬里板或其焊缝已经腐蚀泄漏，必须尽快停车处理，避免外壁腐蚀损坏设备甚至造成合成塔爆炸等安全事故[5]。

由于设备高度、尺寸、形状各异，筒节的数量、内部结构和检漏管的长度、方向、布置随之改变，各设备需要的检漏通道的数量也就不尽相同。一般而言，为满足最基本技术要求、最低的泄漏风险和最有效的经济效益的前提下，通过优化设计可以减少检漏通道的数量。

2.2 测量仪表

根据在线泄漏检测系统配置的要求，循环气体吹扫总管线设置有压力表，吹扫总管线连接了多组并联的吹扫分管线，同时循环气体回收管线上连接多组关联的回收分管线，吹扫分管线上均设有流量计和吹扫阀，在使用过程中通过吹扫阀控制进气，保持微正压，避免压力高造成衬里鼓包。回收分管线上均设有回收阀，在使用过程中通过回收阀控制出气，保持微负压抽气，同时要避免压力过低导致衬里抽瘪、失稳等情况发生。在回收分管线与吹扫分管线之间的连接管线上依次设有换热器、氨分析仪、氨过滤器和鼓风机，最终氨分析仪经有线或无线连接到DCS的显示和报警单元。氨分析仪具备两种工作状态：

1)在线检测状态。所有流出检漏通道的循环气体汇集于吹扫总管线中，汇总后一部分送入氨分析仪，其余部分放空，一旦有检漏通道中的衬里发生泄漏，即可分析检测出来并及时报警。

2)切换工作状态。当发现某一检漏通道有可能发生泄漏时，可单独分析该检漏通道的检漏管引出的检漏循环气体，以确切判断泄漏发生的程度、范围、性质等具体情况。

在线泄漏检测系统的循环气体流量应根据该系统对介质泄漏的反应时间来设置，并通过第一流量计实时观测，一定流量和流速的循环气体在检漏通道中的流动可避免检漏通道的堵塞，有助于提高该系统的可靠性。如果使用氮气或仪表空气作为循环媒介，还应尽可能降低制氮装置/空压站附近的氨含量，保证循环气体的清洁度，以防循环气体被污染而影响该系统的精准度。

2.3 循环系统

循环系统包括循环媒介系统和循环冷却系统两个部分：

1)循环媒介系统。采用该系统对所有检漏通道内的介质进行闭路循环，不仅不需要介质对外排放，而且检测过程还十分高效和安全，对于一个只有几十个通道的泄漏检测系统而言，载气的耗费量相较于工厂整体用气量几乎可以忽略不计。

2)循环冷却系统。由于氨检测仪要求测量气体的操作温度不高于50 ℃，但设备内温度高达200 ℃以上，当循环气体在设备内循环后排出时，温度将升高很多，因此必须采用循环冷却系统对设备出口循环气体进行冷却降温，同时循环冷却水还可以回收再利用，减少资源浪费。

随着工业自动化的发展，泄漏检测系统倾向于采用一体化设计，把系统的各个部分和元件都集成在一个机柜内，并把需要操作的元器件布置在柜子的正面，例如阀门、转子流量计等，不需要操作的元器件布置在柜子的反面或侧面，如与外界的接口、接线箱等。这样便于整体的运输及现场安装。当测量机柜运达现场后，仅需要把设备循环气体入口与该测量机柜的循环气体出口、设备循环气体出口与该测量机柜的循环气体入口采用不锈钢管进行卡套连接即可，这样大幅减少了现场施工量，节省了施工时间和费用。

3 泄漏检测系统应用案例

3.1 项目介绍

某项目主装置采用天然气制合成氨(2.050 kt/d)和尿素(3.250 kt/d)，包括了3台150 t/h燃气锅炉和发电机，配套有原水、除盐水、循环水、污水、罐区、废水气提、空压站、火炬、原料储运等装置，环境最高温度达60 ℃。

尿素装置采用东洋ACES21尿素生产技术，主要特点是采用沉浸式立式冷凝吸收器，并利用甲铵反应热副产蒸汽供后续工序使用，主要包括以下工序： CO2压缩、尿素合成、甲铵冷凝、汽提、净化、CO2回收等系统，工艺流程如图4所示[6]。

图4 尿素工艺流程示意

3.2 检漏方案设计

该项目尿素三大高压设备分别是尿素合成塔、甲铵冷凝器和汽提塔，其筒体结构是多层包扎型式，内衬为不锈钢衬里，由多个筒节经环焊缝焊接而成，在每个筒节上预先开设出检漏槽及多个检漏孔，操作中为便于操作工监测泄漏的位置，各个检漏孔引出的检漏接管会依次排列并编制相应的号码，高压设备的检漏通道数量根据设备内衬焊缝的特点进行了设计。三大尿素高压设备工况及检漏通道数量见表1所列。

表1 尿素高压设备工况

该项目以尿素合成塔为例，通过流路控制、氮气循环的速度、氮气循环的流量、投资估算等条件，可以确定整个系统检漏通道所需的数量。氮气循环系统检漏通道数量直接影响到氮气循环量、元器件数量、系统机柜的尺寸等，设计人员对比系统滞后时间和系统造价，最终确定检漏通道数量总共为17个，泄漏检测系统的循环氮气压力和流量则要根据该系统需要的反应时间、内衬所能承受的压力、检漏通道数量和气体检测仪性能来设置。尿素合成塔泄漏检测系统方案如图5所示。

图5 尿素合成塔泄漏检测系统方案示意

由图5可知，该泄漏检测系统方案工作流程如下：

1)氮气经过氮气过滤器和压力调节器先进入氮气吹扫干线，再通过吹扫干线进入多根并联的吹扫分管线，当循环氮气管线压力低于设定压力时，则通过压力调节器补充氮气，保证吹扫压力。

2)进入吹扫分管线的氮气再经各自的第一流量计和针形阀由喷嘴进入设备的检漏通道开始吹扫，吹扫干线的支管上有一个压力表，以及呼吸水槽的密封管路，保持吹扫管线内压力均衡。

3)吹扫气经过回收分管线将氮气回收，由于尿素合成塔内部温度达到200 ℃，回收干线将多根并联回收分管线的氮气收集起来后，先经换热器降温，再送入氨分析仪内检测氨浓度。

4)当检测到有泄漏发生时，氨分析仪将实时信号送到监控系统显示和报警，此时立即停车，并手动逐个关闭回收分管线和配套的截止阀来一一排查泄漏回路，做好精准定位，及时解决泄漏问题。

5)氨分析仪后设有氨过滤器，将无氨气体引入氨气鼓风机，最终排放到吹扫干线中，位于过滤器后面的排气管可以对氨分析仪进行校准。

3.3 泄漏原因分析

通过检漏方案的设计，在泄漏发生时可以快速定位泄漏点，根据尿素高压设备的特点，可以从以下几个方面查找尿素高压设备泄漏的原因：

1)通过检漏孔结构分析。根据高压壳体结构和衬里加工工艺的不同，检漏孔结构有多种型式[7]，该项目采用在内部衬里施工前钻出检漏孔并焊接检漏管的插管检漏结构型式，可以通过拆除检漏孔外防护板，利用视频内窥镜检查尿素设备检漏孔结构与图纸是否一致，检查检漏孔是否存在裂纹，调查检漏孔在使用过程中是否通畅。

2)通过衬里表面变化分析。该项目采用的双相不锈钢衬里板表面颜色应为银白色或银灰色，通过检查衬里打磨痕迹部位(在制造过程中可能发生的电弧擦伤或铁素体污染或其他原因造成的衬里损伤)的腐蚀情况，检查衬里是否存在穿透性腐蚀、裂纹、凹陷。

3)通过衬里板焊缝分析。衬里板焊缝颜色应为银灰色，检查顶部封头和人孔连接部位的堆焊层颜色的变化，如果焊缝呈黑色或褐色说明焊材有问题或者堆焊层厚度不够，而该部位铁素体含量可能超标，同时检查纵焊缝和环焊缝起弧、收弧部位是否产生缺陷。

4)通过设备进出管口、螺栓、人孔分析。设备进出管口、螺栓、人孔在使用较长时间后，易存在较大的应力集中和微观裂纹，通过金属记忆检测脆性程度，判断各构建是否存在缺陷。

4 结束语

安全生产不仅是设计、制造和使用管理，周期性检验也是不可忽视的一环。尿素高压设备是化工生产企业最重要的压力容器之一，近年来国内外尿素高压设备在运行过程中未能及时发现泄漏险情，最终导致严重安全事故的发生，很大原因就是由于检漏过程不规矩和检漏系统不完善。因此，采取切实可行的技术措施对尿素高压设备的泄漏情况进行连续在线的严密监测，提高预防重大恶性事故的发生的能力，从而确保尿素高压设备安全稳定运行。