对水质总铜项目火焰原子吸收法方法证实的探讨

胡成燕

新疆兵团勘测设计院（集团）有限责任公司，中国·新疆 石河子 832000

1 引言

测试的目的是得到稳定、准确、可靠的检验检测数据，分析方法的证实也在其中起着极为重要的作用，分析方法的证实可以判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是分析质量管理体系不可分割的一部分。

2 方法证实原理

方法原理：样品吸入火焰后，被测元素成基态原子，对特征谱线产生吸收，在一定条件下，特征谱线的强度变化与被测元素的浓度成正比，将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较即可计算出其浓度。

3 方法的适用范围

适用于城镇污水中总铜的测定[1]。

4 标准文本

一是CJ/T 51——2018《城镇污水水质标准检验方法》。

二是HJ/T 91《地表水和污水监测技术规范》。

5 方法验证场地

在理化室和光谱室。

6 方法验证环境

理化室整洁、干燥、通风、无污染。

光谱室整洁、干燥、通风、无阳光直射、无污染，用电及温湿度等都满足，无其他气体的影响。

7 方法验证人员

现场采样检测为胡成燕、潘娜，具有考核认证的水质采样上岗证。实验室分析人员为胡成燕，持有原子吸收分析项目上岗证。方法验证人员具备开展新项目的能力，见表1。

表1 参加验证的人员情况登记表

8 仪器和设备

第一，火焰原子吸收分光光度计，具有背景校正功能[1]。

第二，铜空心阴极灯；一般实验室常用仪器和常用玻璃器皿[1]。

第三，微波消解仪：配备有惰性塑胶材料的微波消解罐。

第四，离心分离机：带有离心罐。

具体仪器和设备信息见表2。

表2 使用仪器情况登记表

9 试剂和材料

本次实验中，使用试剂及溶剂的信息具体见表3。

表3 使用试剂及溶剂登记表

10 样品的采集

根据HJ/T 91-2002《地表水和污水监测技术规范》，用聚乙烯塑料瓶采集样品[2]。采样时先将聚乙烯塑料瓶润洗3次。测定总铜的样品采集时，1L水样中加浓HNO310ml酸化，此样品常温下可保存14d。

11 实验室分析

11.1 标准曲线的绘制

根据标准要求，配制6个含量分别为（0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00）mg/L的标准系列，测定吸光度。以铜标准样品浓度（mg/L）为横坐标，吸光度测量值为纵坐标，绘制标准曲线[1]。测定结果见表4。

表4 校准曲线的绘制

11.2 检出限和最低检出浓度

对检出限4倍的水质样品进行11次平行测定，测得MDL=0.01mg/L，最低检出浓度为检出限的4倍[2]，其结果见表5。

表5 方法检出限、测定下限测试数据表

11.3 精密度

按照样品分析步骤，连续7次测定质控样品，结果见表6。

表6 精密度测试数据

11.4 正确度

第一，按照样品分析步骤，连续7次测定有证标准物质/标准样品，结果见表7。

表7 有证标准物质/标准样品测试数据

续表

第二，对实际样品的进行加标回收测定，其结果见表8[2]。

表8 实际样品加标测试数据

续表

12 结语

本方法按照地表水和污水监测技术规范 HJ/T 91相关规定进行样品的采集，火焰原子吸收法测定。本机构在该方法申请前，按照方法要求对场地、环境、标准文本、人员、试剂和材料、仪器和设备、环境条件、样品的采集和运输保存、环境检测（监测）室分析、模拟报告等各环节进行验证，验证结果均满足城镇污水水质标准检验方法 CJ/T 51——2018的要求，具备该方法的检测能力，具体见表9。

表9 标准方法验证表