复杂玻璃成分的X射线荧光光谱仪定量分析

2021-07-20戴旭鹏朱纪青黄松林陈怡伯

玻璃纤维 2021年3期

戴旭鹏，朱纪青，黄松林，陈怡伯，唐超

（南京玻璃纤维研究设计院有限公司，南京 211112）

0 前言

玻璃及玻璃纤维的生产是将按玻璃配方制备的配合料进行窑炉高温熔制，经过澄清，均化，冷却等过程最终制备成玻璃及玻璃纤维。在整个过程中，通过对玻璃或玻璃纤维中的化学成分的质量分数的快速检测，进而掌握玻璃成分的波动情况。通过配合料配方的微调使产品的化学成分在规定范围内波动是保证产品质量的关键。

玻璃或玻璃纤维的化学成分非常复杂，通常由多种元素的氧化物组成，目前主要的玻璃成分的分析方法以化学分析方法为主［1］，采用GB/T 1549-2008纤维玻璃化学分析方法的规定，并通过仪器分析方法如原子发射光谱（ICP），原子吸收光谱（AAS），分光光度计等设备辅助分析杂质质量分数。以重量法和容量法为主的这些方法耗时长，过程复杂，同时操作者的熟练程度要求较高，难以及时地获得生产过程中玻璃的成分波动信息。而ICP和AAS等仪器分析方法，需要将样品通过强碱熔化或强酸熔化等过程制备成溶液，检测时间较长［2］。

X射线荧光光谱仪由于无损分析，制样简单，分析速度快，并可以同时对材料中的多种组分进行快速准确的测定，逐渐被人们所接受和重视［3］。随着电子技术及国内新一代波长色散的X射线荧光光谱仪联机软件的发展，X射线荧光光谱分析法的准确性有了极大的提高［4-6］。本文采用标准曲线法，结合X射线荧光光谱法对玻璃样品中的SiO2，Al2O3，CaO，MgO，Na2O，Sb2O5，BaO，V2O5等8种成分进行快速定量分析，满足了玻璃生产工艺的需要。

1 实验部分

1.1 原料与设备

本文中用于标样制备的原料纯度均为分析纯，待测玻璃来源于窑炉生产线。

EDX4500H，能量色散X荧光光谱仪，江苏天瑞仪器股份有限公司；

节能式快速升温炉，湖南湘潭华丰仪器制造有限公司；

石墨模具。

1.2 制样

X射线荧光光谱仪进行成分分析的制样方法为2种：压片法和熔片法。压片法是将研磨好的玻璃粉末和甲基纤维素以9∶1的比例在研钵中混合，加入到模具中，并以硼酸辅助在压片机中制备成直径40 mm，厚度4 mm左右的圆片状样品，该方法速度快，但不能很好的消除基体效应，且存放较长时间后，样品会吸潮粉化。熔片法是直接将玻璃制备成直径40 mm，厚度4 mm左右的圆片样品，消除基体效应，本文采用的方法是熔片法，具体过程如下：

（1）取配方原料或玻璃约150 g放入到铂铑合金坩埚中。

（2）设定升温曲线，温度控制为1500 ℃，将铂铑坩埚放入到马弗炉中进行熔化，保温4 h。

（3）高温下将铂铑坩埚取出，将玻璃液倒入石墨模具中制备直径40 mm的待测样品。

（4）将制备的玻璃圆片放入马弗炉中，在500 ℃保温1 h，进行退火，完成样品制备。