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清油火锅底料在不同贮藏温度及时间的香气成分变化

2021-07-14吕南王宇马丽娅任志敏张佳斌宁静杨瑞香

中国调味品 2021年7期
关键词:底料烃类醇类

吕南,王宇,马丽娅,任志敏,张佳斌,宁静,杨瑞香

(内蒙古红太阳食品有限公司,呼和浩特 010000)

随着我国都市化、城市化进程的不断发展,食品的社会化已是必然趋势,对食品风味化的追求已经进入了一个全新的领域与高度。而在整个食品风味中,香辛料堪称其灵魂,通过加热使调味品中香辛料的各种特性充分发挥出来。火锅好吃与否,关键在其锅底。只有调好火锅汤卤的味,充分运用调味品受热时的脂溶性和水溶性,方能达到“五味和谐”。火锅底料作为火锅口味和品质的基础,对火锅的口感具有重大的影响。目前传统火锅底料使用牛油作为主要油脂,而牛油价格偏高,且其饱和脂肪酸及胆固醇含量较高,大量食用不利于人体健康[1-2]。因此,出于对人体健康和原料成本的考虑,现已有清油火锅底料的生产,但是清油火锅底料的油脂中不饱和脂肪酸居多,其品质易受贮藏温度和时间的影响。为了探明清油火锅底料在贮藏期间香味物质的变化趋势,本试验采用固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)与气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对清油火锅底料样品中的香味物质进行了鉴定,以期为企业对清油火锅底料质量控制及货架期的预测提供依据。

固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)是在固相萃取的基础上发展而来的一种新型样品前处理技术,由加拿大Pawliszyn等[3]研究小组于1989年首先提出。SPME技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体,操作快捷简便,样品和溶剂用量少,易于实现自动化,与当今国际上提倡的绿色环境友好型样品前处理要求相符,目前被广泛应用于油脂挥发性风味成分的分析[4-6]。梁建兰等采用溶剂萃取技术提取贮藏期分别为30,90,150 d板栗果实的香气成分,经气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行测定分析,揭示板栗贮藏过程中香味组分及其含量变化明显[7];徐怀德等采用同步蒸馏萃取(SDE)法提取不同贮藏期木瓜果实的香气成分,木瓜果实成熟后随着贮藏期延长,香气成分总体呈现出醇类、酮类、醛类相对含量下降,酯类、烯烃及萜烯类上升的趋势[8];另外,窦宏亮等[9]还对绿茶饮料在贮藏期间主要生化成分、芳香成分的变化及二者的相关性进行了研究。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

“红太阳”清油麻辣底料:内蒙古红太阳食品有限公司;GCMS-QP2010 Plus气质联用仪:岛津公司;同时蒸馏萃取装置:安徽东冠器械设备有限公司。

1.2 试验方法

1.2.1 样品名称

清油火锅底料E1:25 ℃,0 d;清油火锅底料E2:25 ℃,30 d;清油火锅底料E3:25 ℃,60 d;清油火锅底料E4:25 ℃,90 d;清油火锅底料F2:37 ℃,30 d;清油火锅底料F3:37 ℃,60 d;清油火锅底料F4:37 ℃,90 d。

1.2.2 预处理

准确称取5.0 g样品于20 mL顶空瓶中,用 PTFE/S 瓶盖密封。置于50 ℃恒温水浴锅中预平衡 30 min,插入 DVB/CAR/PDMS 萃取头(按建议温度提前在GC进样口老化 1 h)在 50 ℃条件下萃取 30 min。萃取结束后在 GC 进样口解吸5 min,两个样品间萃取头在同样条件下老化10 min以防止样品间相互污染。

1.2.3 香味物质的鉴定

1.2.3.1 气相色谱(GC)条件:

采用 DB-5MS 毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),用氦气作载气,流速为 1.0 mL/min。升温程序:色谱柱起始柱温 40 ℃,保持 3 min,再以3 ℃/min升到150 ℃,随后以6 ℃/min升至240 ℃,然后在240 ℃下保持6 min。

1.2.3.2 质谱(MS)条件

采集方式:全扫描,采集质量范围:40~350 m/z;电离方式:电子轰击(EI);发射能量:70 eV;离子源温度:250 ℃;进样口温度:250 ℃。

1.2.3.3 香味化合物的定性分析

将所测香味物质的质谱信息与数据库中已知挥发性化合物的质谱信息进行比对,结合人工解析和相关文献报道鉴定化合物,根据相似度的高低进行定性。

1.2.3.4 定量分析

根据被测化合物占所有化合物总色谱峰面积之比,来计算被测组分的相对含量。

2 结果与分析

2.1 清油火锅底料贮藏过程中香味物质测定结果

经GC-MS练级检索及资料分析,不同贮藏温度和时间下麻辣清油火锅底料香气成分的分析结果:7个清油火锅底料样品于不同温度和时间下贮藏过程中香味物质总离子色谱图见图1,清油火锅底料贮藏过程中香味物质相对含量的变化图见图2,清油火锅底料贮藏过程中香味物质的变化见表1。

图1 清油火锅底料贮藏过程中香味物质总离子色谱图Fig.1 Total ion chromatogram of aroma substances inclear-oil hot pot seasoning during storage

图2 清油火锅底料贮藏过程中香味物质相对含量的变化Fig.2 Changes in relative content of aroma substances of clear-oil hot pot seasoning during storage

续 表

续 表

续 表

续 表

由图2和表1可知,在25 ℃和37 ℃贮藏条件下7个贮藏期的清油火锅底料中共检测出152种成分,其共有成分13种。其中于25 ℃贮藏 0,30,60,90 d分别检出54种、71种、72种、60种,于37 ℃贮藏30,60,90 d分别检出63种、61种、42种。以上样品(E1~E4、F2~F4)的主要香味物质种类均为烃类和醇类,其中烃类物质主要为烯烃类化合物,其阈值较低,对风味具有一定的贡献。

比较25 ℃分别贮藏0,30,60,90 d样品(E1~E4)香味物质相对含量的变化发现,主要香味物质种类烃类的相对含量随着贮藏时间的延长呈现出先降低后升高的趋势;而醇类的相对含量随着贮藏时间的延长呈现出先升高后降低的趋势;分析烃类相对含量在前30 d贮藏下降的原因可能是不饱和烃类的氧化反应大于大分子化合物的裂解速度;而后期(30~90 d)烃类物质相对含量又升高,可能是由于其他大分子化合物的裂解速度大于不饱和烃类的氧化反应高;对于醇类物质的整体变化,由于其主要来自于火锅底料每种成分中脂肪的氧化和分解[10-11],在30 d贮藏仍然是其相对含量发生变化的转折点。在贮藏至第90 天时,醇类物质的相对含量低于贮藏第0 天的,导致其变化的原因是醇类化合物参与的合成反应大于油脂中脂肪氧化分解成醇类物质的速度。

比较37 ℃分别贮藏0,30,60,90 d样品(E1、F2~F4)香味物质相对含量的变化发现,主要香味物质种类烃类的相对含量随着贮藏时间的延长呈现出先升高后下降的趋势;而醇类的相对含量随着贮藏时间的延长呈现出先降低后升高的趋势;分析烃类相对含量在前60 d贮藏上升的原因可能是不饱和烃类的氧化反应小于大分子化合物的裂解速度;而后期(60~90 d)烃类物质相对含量又下降,可能是由于其他大分子化合物的裂解速度小于不饱和烃类的氧化反应;对于醇类物质的整体变化,60 d贮藏仍然是其相对含量发生变化的转折点,无论如何变化,贮藏至第90 天时醇类物质的相对含量与贮藏第0 天的相比变化不大,导致该现象的原因是醇类化合物参与的合成反应与油脂中脂肪的氧化反应处于不断的动态平衡过程。

2.2 清油火锅底料贮藏过程中主体香味物质情况分析

为了进一步明确清油火锅底料在不同贮藏温度和时间下主体香味物质的变化情况,将总相对含量≥1.00% 的物质单独剥离出来分析,清油火锅底料贮藏过程中主体香味物质种数和相对含量的变化见图3,清油火锅底料贮藏过程中主体香味物质相对含量的变化见表2。

图3 清油火锅底料贮藏过程中主体香味物质种数和相对含量变化Fig.3 Changes in the number and relative content of main aroma substances in clear-oil hot pot seasoning during storage

表2 清油火锅底料贮藏过程中主体香味物质相对含量变化Table 2 Changes inthe relative content of main aroma substances in clear-oil hot pot seasoning during storage

由图3可知,25 ℃贮藏,E1、E2、E3和E4样品的主体香味物质种数分别为9,8,9,6,相对含量分别为89.43%、88.02%、89.22%、87.50%;37 ℃贮藏,E1、F2、F3和F4样品的主体香味物质种数分别为9,7,7,7,相对含量分别为89.43%、88.65%、88.68%、90.88%。

由表2可知,不同贮藏条件及时间下,对比25 ℃ 下E1~E4样品,对影响样品主体香味物质组成相对含量较大的两个种类烃类和醇类分析发现:烃类物质中桧烯、月桂烯和右旋萜二烯为共有主体物质,并且随着贮藏时间的延长,相对含量呈现先下降后上升的趋势;对比37 ℃下 E1、F2~F4样品分析发现,桧烯、月桂烯和右旋萜二烯随着贮藏时间的延长,相对含量呈现先增加后下降的趋势,以上化合物主要源自于脂肪酸烷氧自由基的断裂[12],桧烯具有香馥、辛辣的萜味,月桂烯具有淡淡的香脂气味,右旋萜二烯具有令人愉快的柑橘香气[13-14];在E1~E4样品中醇类物质芳樟醇为共有主体物质,并且随着贮藏时间的延长,相对含量呈现先上升后下降的趋势,而E1、F2~F4对比样品中,其相对含量呈现先降低后上升的趋势。芳樟醇是一种天然香料成分,具有木青气息;在清油麻辣火锅底料中,花椒是不可或缺的主要成分之一[15],而花椒的主体特征性成分主要是芳樟醇。对非主要香味物质种类,但为主体香味物质的化合物进行分析发现,4-烯丙基苯甲醚和乙酸芳樟酯也为共有成分,特别是含有苯环的醚,大多具有强烈而愉快的香气[16],两个不同贮藏温度下的样品均随着贮藏时间的延长其相对含量有增加的趋势,其中4-烯丙基苯甲醚具有茴香和草香香气[17-19],乙酸芳樟酯具有似薰衣草等香精油的香气[20-21]。综上所述,对于不同贮藏时间和温度下的样品,桧烯、月桂烯、右旋萜二烯、芳樟醇、4-烯丙基苯甲醚和乙酸芳樟酯都是麻辣清油火锅底料的主体香味物质[22]。

3 结论

本实验首次研究了麻辣清油火锅底料在贮藏期间香气成分的变化。由于其原料组成复杂多样,导致其香气成分一般性质较丰富,在提取麻辣清油火锅底料香气的过程中,一些沸点较低的挥发性成分易损失,可能会影响到试验结果。

使用 HS-SPME-GC-MS 分析清油火锅底料贮藏过程中香味物质的变化,对于不同贮藏时间和温度下的样品,均含有烃类、醇类、醚类、酮类、醛类、酯类、呋喃类和其他类。

清油火锅底料贮藏过程中,对于不同贮藏时间和温度下的样品,其主要香味物质种类均为烃类和醇类;25 ℃贮藏样,随着贮藏时间的延长,烃类的相对含量呈现出先降低后升高的趋势;而醇类的相对含量呈现出先升高后降低的趋势;37 ℃贮藏样,随着贮藏时间的延长,烃类的相对含量呈现出先升高后下降的趋势;而醇类的相对含量呈现出先降低后升高的趋势。

不同贮藏温度和时间下,影响清油火锅底料不同贮藏温度和时间下香味的主要物质为桧烯、月桂烯、右旋萜二烯、芳樟醇、4-烯丙基苯甲醚和乙酸芳樟酯。

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