温压工艺对铁基软磁材料磁性能的影响研究

钱 瑜，钱明明，宋 涛

（1上海航天控制技术研究所 上海 200000）

（2上海航天设备制造总厂有限公司 上海 200000）

1 引言

温压工艺是指使用特别制成的粉末加温、粉末输送和模具对系统进行加热，控制温度在130～150℃，温度的波动幅度在±2.5℃以内，加热装有特殊润滑剂的预合金粉末和模具。随后使用粉末炼金工艺相同的方法进行压制、烧结，制作得到粉末冶金零件的一种技术[1]。温压工艺在1994年首次由美国公司提出，现在已经被广泛应用于实际生产当中。软磁材料普遍拥有的是立方体晶体结构，通常在400 Am-1以下的材料被视作软磁材料。铁基软磁材料被广泛应用于电磁能量装换设备当中，科技的进步也对铁基软磁材料的磁性能提出了更高的要求[2-4]。铁基软磁材料在高频率下，仍然能够维持稳定的磁导率，并且拥有良好的直流叠加性能且制造成本极低。在电磁能量转换设备不断迈向高频化、小型化和高转换率的方向发展的同时，铁基软磁材料也需要实现低损耗、高磁性。一切物体的磁性都是由物体内部的电子进行无规则运动所产生的，铁基软磁材料在航空、交通、医疗、通信等行业被广泛投入应用，具有易磁化、退磁快等特点。铁基软磁材料是一种高性价比的电磁转换材料，具有很高的饱和磁化度。物质受到外磁场的吸引或者排斥的特性，被称为物质的性质。软磁材料能够在受到最小外磁场的同时，实现最大的磁化强度。

2 材料与方法

2.1 样品准备

实验样品原料选用水雾化铁粉。以质量分数作为单位，原料的含碳量为0.008%，Fe纯度为99.5%，氢损0.15%，松装密度为2.6～3.0 g/cm3。混合铁粉选用100目（150μm）和300目（48μm）的铁粉，混合比例以质量比1∶1进行，润滑剂选用以0.4%为质量分数的硬脂酸锂，混粉时间取3 h。将混合得到的铁粉混合物放入干燥箱中干燥，随后在干燥箱中进行氮化处理，将氨气与氢气的分压比例控制在1∶2，干燥半小时后取出铁粉样品。

2.2 压制烧结

在DY-60型电动压片机上，将混合好的铁粉原料装入模具压制，压制温度分别选择100、110、120、130、140、150℃。并将已经压制好的压坯在SG-GL1400K型管式炉中进行真空烧结，烧结的温度定在1 250℃，烧结时间定为1 h。在上下石墨电极加压、通电，进而让模具内的粉末颗粒微区间内产生诱导的正负极，辅以交变电流后导致颗粒之间发生通电反应。在发生反应后的颗粒上，会产生出软熔，烧结致密化的过程加速，从而实现最终的压制烧结成型。根据既定的设计方案，对于样品的成型温度以及成型的压力上的工业参数进行设置，需要保持压坯整体的体积、形状不发生改变，因此在整个实验过程中，样品制备的过程应该是不间断的，以此来提高实验精度。等待加热时间结束后，等到保压时间到达后，停止压膜机的工作，但不立即卸载模具。这样做是为了避免样品坯胎出现反弹、变形的情况，因此选用的样品尺寸还是较为稳定。为了保证实验的安全可靠，压坯在此期间一定要做到“冷进冷出”[5]。为了保证压坯的质量，压模机也必须慢慢进行，保证压坯的质量、由于探究的是温压工艺对于样品材料的磁性能影响，因此使用振动样品磁强计，对样品沿着磁环的方向截取一块长方体样品进行测试，测试内容主要包括三部分——振动、外加磁场、放大系统。根据样品在做正弦运动时，铁基软磁材料样品的磁通量的变化生成电信号，由于磁通量变化生成的电信号强弱，与样品的磁矩大小成线性关系，由此来对铁基软磁材料的磁性能进行分析[1]。将钢铁粉末、特种润滑剂与添加剂制成混合粉末后，将混合粉末放置在130℃环境下进行加热，加热温度的差值控制在2.5℃，并对制得样品在150℃环境下进行压制，差值仍然控制在2.5℃；压制样品结束后，使用生坯机进行加工，最后烧结制成[6]。

3 检测结果分析

根据以上实验准备步骤，对于铁基软磁材料样品进行温压后，在加热的过程中，在不同温度下测量材料样品的矫顽力与磁化强度。根据样品在进行温压工艺下烧结后的磁性与温度分析可知，在常温压坯烧结后，烧结样品在饱和时的磁化强度为205.5 Am2/kg，矫顽力为7.97 A/m。使用温压工艺进行烧结后，样品的矫顽力虽然略有增长，但是样品磁化强度却增加较多，对于提高材料样品的磁性能起到了关键作用。对于样品的直流磁性能和交流磁性能，经过总结制得表1。

表1 直流磁性能

根据表1可知，铁基软磁材料样品具有很高的饱和磁强度，在垂直磁场和平行磁场中，铁基软磁材料更容易被磁化。在表2中，Frequency表示为样品的频率，μ2表示为样品的有效磁导率。根据交流磁性能表可知，铁基软磁材料的有效磁导率随着频率的增加而减少，最后在频率20时大体就可以维持在稳定区间。

表2 交流磁性能

4 结论

据此分析，铁基软磁材料的矫顽力较高的原因可能是由于晶粒相对细小，导致晶界的数量增加，对于磁畴壁的运动造成了阻碍，使得铁基软磁材料样品的矫顽力提高。所以，在使用温压工艺的条件下，压制铁基软磁材料样品的最佳温度大约在140～150℃，此时铁基软磁材料样品的饱和磁化度大幅度增加，矫顽力也同步略有增长。随着铁基软磁材料样品进行温压工艺压制后，样品的密度随着温度的上升而下降。这是由于在温度升高的情况下，样品内部的内能增加，从而使得样品内分子流动性增强，因此润滑效果得到了提升。在后期的烧结过程当中，材料样品内部的F e元素离子之间发生了冶金结合的现象，在它们接触的界面发生了位移现象，而它们之间相互连通的、比较大的空隙进行压缩后，形成了更加细小的孔隙，这些孔隙彼此之间互相孤立。

5 结语

在温压工艺条件下，铁基软磁材料的磁性能受到影响。在进行温压压制样品时，铁基软磁材料样品的磁化强度得到增强，提高了铁基软磁材料样品的磁性能；无论是在垂直磁场还是平行磁场当中，铁基软磁材料都更加容易磁化，而磁性材料样品的矫顽力却没有大幅度地升高。但是实验所制备的样品数量过于稀少，且样品的挑选仍然不够严谨，也未进行和Fe元素的比较实验，因此实验结果可能存在细微误差。选择的实验样品中，混合铁粉中的碳元素杂质由于并不具有导磁性，因此结果仍然可能受到影响，在未来将深入分析研究。