红参植物饮料的制备工艺及其稳定性
2021-06-28张颖豪
张颖豪
上海旺旺食品集团有限公司(上海 201103)
人参最早产于中国。中国的人参产量占世界人参总产量的82%以上,居世界第1位,是中国典型的出口创汇产品[1]。红参是人参剪去支根及须根,洗刷干净,蒸至参根呈黄色,皮呈半透明状,再烘干或晒干制成[2]。经熟制后的红参脱除了皂苷组分中的部分糖基,减弱了极性,增加了生物利用度,且皂苷种类和含量也增多,从而具有更丰富的生物活性[3]。研究表明,红参中含有特有的Rh1、Rh2、Rg3、20(R)-Rg2、Rg5[4]、Rh4[5]、Rs4-Rs7[6]、Rk1-Rk3>[7]、20(R)-Rf2[8]等皂苷。经熟制后的红参田七素含量明显降低,相较于人参降低了毒副作用,药性更温和[9]。近年来,各种强调功能和健康益处的植物饮料在相对低迷的软饮料市场中脱颖而出,成就了不少百亿单品。人参被列为新食品原料,市场上以人参为原料的饮料相继出现。对人参饮料的研究主要以生晒参为原料[10-12],以红参为原料的饮料工艺研究国内外尚少有报道。
因红参成分复杂,含有生物碱、皂苷类、黄酮等相对分子质量较小(10 000以下)的成分,也含有淀粉、蛋白质等相对分子质量较大(50 000以上)的成分[13]。较长时间的加热萃取,会导致其中的蛋白质(约1.6%)、多糖(约10%)、淀粉(约30%)等成分产生絮凝,并使一些原来能溶解的成分析出,从而产生大量沉淀。如对这些沉淀不采用适宜的去除方式,将会极大地影响饮料成品的感官。对于饮料的沉淀去除,有壳聚糖絮凝[14-16]、微滤[17-18]、超滤[19]、硅藻土过滤[20-21]等方法。
试验以红参为原料进行水萃取,对比将红参萃取液经壳聚糖絮凝、陶瓷膜微滤、聚偏氟乙烯管式膜超滤后对红参萃取液感官及人参总皂苷含量的影响。以红参浓缩液为原料,通过单因素试验和正交试验,探究柠檬酸添加量、木糖醇添加量、甜菊糖苷添加量对红参植物饮料风味的影响,确定红参植物饮料的最佳工艺和配方,并观测该红参植物饮料在加速保存试验期间离心沉淀率和功效性成分人参总皂苷的变化情况。试验结果为红参植物饮料的加工提供科学依据。
1 材料与方法
1.1 试验材料
红参片(安徽省亳州市中西药有限公司);RO水(符合GB 19298—2014《包装饮用水》);一水柠檬酸(潍坊英轩实业有限公司);木糖醇(浙江华康药业股份有限公司);甜菊糖苷SG95(谱赛科(江西)生物技术有限公司);柠檬酸钠(潍坊英轩实业有限公司);人参皂苷标准品Re(上海安谱试验科技股份有限公司);冰乙酸(河南省康源香料厂有限公司);壳聚糖(国药集团化学试剂有限公司)。
1.2 仪器与设备
300L提取罐(舜甫科技(固安)有限公司);组合过滤中式设备(实验室改装);MUF-2540多功能膜浓缩系统(上海顾信生物科技有限公司);GQ142管式分离机(上海离心机械研究所有限公司);SPC40FP醒发箱(新麦机械无锡有限公司);SIGMA2-16P离心机(上海生泰科技有限公司);Agilent 8453紫外分光光度计(安捷伦科技(上海)有限公司)。
1.3 试验方法
1.3.1 红参浓缩液制备工艺筛选
红参萃取液经壳聚糖絮凝、陶瓷膜微滤、聚偏氟乙烯管式膜超滤后,通过反渗透膜浓缩制备红参浓缩液。
1.3.1.1 经壳聚糖絮凝制备红参浓缩液
红参片→粉碎→一次提取((95±2)℃,80 min,料水比1∶10 g/mL)→二次提取((95±2)℃,30 min,料水比1∶5 g/mL)→合并2次萃取液→0.125 mm孔径筛网过滤后暂存→通循环水冷却至55 ℃→按萃取液质量的4%加入壳聚糖溶液(5‰壳聚糖溶液,加入1%冰醋酸,搅拌均匀后常温静置2~3 h),充分搅拌后,静置1 h→通循环水将絮凝液冷却至30 ℃以下→管式离心(14 000 r/min)→反渗透浓缩(≤35 ℃)至Brix(13.0±0.5)%
1.3.1.2 经陶瓷膜微滤制备红参浓缩液
红参片→粉碎→一次提取((95±2)℃,40 min,料水比1∶25 g/mL)→二次提取((95±2)℃,40 min,料水比1∶15 g/mL)→合并2次萃取液→过0.125 mm孔径筛网→管式离心(14 000 r/min)→陶瓷膜微滤(≤75 ℃)→反渗透浓缩(≤35 ℃)至Brix(13.0±0.5)%
1.3.1.3 经聚偏氟乙烯管式膜超滤制备红参浓缩液
红参片→粉碎→一次提取((95±2)℃,40 min,料水比1∶25 g/mL)→二次提取((95±2)℃,40 min,料水比1∶15 g/mL)→合并2次萃取液→过0.125 mm孔径筛网→通循环水冷却至40 ℃→管式离心(14 000 r/min)→聚偏氟乙烯管式膜超滤(≤35 ℃)→反渗透浓缩(≤35 ℃)至Brix(13.0±0.5)%
1.3.2 红参浓缩液制备工艺确定
经过前期的试验测试,对3种工艺制备红参浓缩液的优缺点进行分析,确定最优工艺。
1.3.3 离心沉淀率的测定
参照赵云等[22]的方法。
1.3.4 人参总皂苷的测定
参考《保健食品卫生学理化检测规范(征求意见稿)》[23]中的方法。
1.3.5 红参植物饮料工艺流程
红参浓缩液→调配→离心→灭菌→热充填→封盖→倒瓶→冷却→成品
1.3.6 单因素试验设计
1.3.6.1 柠檬酸添加量的单因素试验
固定红参浓缩液添加量3.8%,将木糖醇5%、甜菊糖苷0.06‰、柠檬酸钠0.85‰溶于热水中,测试柠檬酸添加量0.8‰,0.9‰,1.0‰,1.1‰和1.2‰条件下,红参植物饮料的感官评分。
1.3.6.2 木糖醇添加量的单因素试验
固定红参浓缩液添加量3.8%,将柠檬酸1‰、甜菊糖苷0.06‰、柠檬酸钠0.85‰溶于热水中,测试木糖醇添加量3%,4%,5%,6%和7%条件下,红参植物饮料的感官评分。
1.3.6.3 甜菊糖苷添加量的单因素试验
固定红参浓缩液添加量3.8%,将木糖醇5%、柠檬酸1‰、柠檬酸钠0.85‰溶于热水中,测试甜菊糖苷添加量为0.04‰,0.05‰,0.06‰,0.07‰和0.08‰条件下,红参植物饮料的感官评分。
1.3.7 感官评价
采用百分制的评分方法,对样品进行感官评价。评分由10名有经验的研发人员组成,分别从样品的色泽、滋味及气味、口感、组织状态这4个方面进行评分,以每个人4个方面评分的加和为最终得分,满分为100分。具体评分标准见表1。
表1 感官评分标准
1.3.8 正交试验设计
在单因素试验的基础上,取柠檬酸、木糖醇、甜菊糖苷的添加量3个因素的3个最佳水平进行L9(33)正交试验,以感官评分,确定最佳的产品配方。正交试验设计因素和水平,如表2所示。
表2 红参植物饮料配方正交试验因素和水平
1.3.9 稳定性试验
将确定最佳配方的红参植物饮料进行37 ℃加速保存试验,每3周检测1次离心沉淀率和人参总皂苷含量,观测其在保存期内的稳定性。
1.3.10 数据处理与分析
试验结果采用3次重复平均值±标准误差表示,应用SPSS软件进行数据分析,通过Excel 2010作图。
2 结果与分析
2.1 红参浓缩液制备工艺筛选
由表3可知,3种工艺制备的红参浓缩液,经聚偏氟乙烯管式膜超滤后的红参浓缩液不仅红参风味明显,离心沉淀率低,且保留的功效性成分人参总皂苷含量也最高,故采用超滤工艺制备的红参浓缩液进行红参植物饮料的加工。
表3 3种工艺制备红参浓缩液优缺点对比
2.2 红参植物饮料配方单因素试验结果
2.2.1 柠檬酸添加量对样品感官的影响
柠檬酸添加量主要影响样品的酸感。由图1可知,柠檬酸添加量从0.8‰增加到1.2‰过程中,样品的感官评分随着柠檬酸添加量增加,呈现先增高后降低的趋势。柠檬酸添加量为0.9‰时,样品的感官评分最高,酸感最好。
图1 柠檬酸添加量对样品感官品质的影响
2.2.2 木糖醇添加量对样品感官的影响
木糖醇添加量主要影响样品的甜感及口感饱满度。由图2可知,木糖醇添加量从3%增加到7%过程中,样品的感官评分随着木糖醇添加量增加,呈现先增高后降低趋势。木糖醇添加量6%时,样品的感官评分最高,甜感及口感饱满度最好。
图2 木糖醇添加量对样品感官品质的影响
2.2.3 甜菊糖苷添加量对样品感官的影响
甜菊糖苷添加量主要影响样品的甜感,并起到降低样品成本的作用。由图3可知,甜菊糖苷添加量从0.04‰增加到0.08‰过程中,样品的感官评分随着甜菊糖苷添加量增加,呈现先增高后降低趋势。甜菊糖苷添加量0.06‰时,样品的感官评分最高,甜感最好。
图3 甜菊糖苷添加量对样品感官品质的影响
2.3 红参植物饮料配方优化
在单因素试验的基础上,以柠檬酸、木糖醇、甜菊糖苷的添加量为因素进行L9(33)正交试验,以感官评分为指标,进行直观分析。
从表4可知,A、B、C这3个因素对成品感官评价影响程度依次为C>B>A,即甜菊糖苷添加量为影响红参植物饮料感官品质最主要的因素,其次为木糖醇添加量、柠檬酸添加量。从感官评分看,9号试验组的评分最高,为89分。综合各因素的R值,筛选出A3B2C2为最优组合。对最优组合进行验证试验,感官评分为91分。因此,红参植物饮料的配方为红参浓缩液添加量3.8%,柠檬酸钠添加量0.85‰,柠檬酸添加量1.1‰,木糖醇添加量5%,甜菊糖苷添加量0.06‰。
表4 正交试验结果及直观分析
2.4 红参植物饮料在加速保存试验期间的稳定性
由图5可知,用经聚偏氟乙烯管式膜超滤的红参浓缩液制备的红参植物饮料,在37 ℃加速保存试验期间,离心沉淀率总体呈缓慢上升趋势,从初始到加速15周,离心沉淀率从0.152%缓慢上升至0.17%。由图6可知,在加速保存试验期间,功效性成分人参总皂苷含量总体呈缓慢下降趋势,从初始到加速15周,人参总皂苷含量从17.64 mg/100 mL缓慢下降至17.43 mg/100 mL。综合离心沉淀率和人参总皂苷这2项指标来看,用经聚偏氟乙烯管式膜超滤的红参浓缩液制备的红参植物饮料在加速保存试验期间具有较好的稳定性。
图4 红参植物饮料加速保存试验期间离心沉淀率的变化
图5 红参植物饮料加速保存试验期间人参总皂苷含量的变化
3 结论
试验对比经壳聚糖絮凝、陶瓷膜微滤、聚偏氟乙烯管式膜超滤制备的红参浓缩液的优缺点。结果显示,经聚偏氟乙烯管式膜超滤后的红参浓缩液不仅红参风味明显,感官沉淀量少,离心沉淀率低,且保留的功效性成分人参总皂苷含量也最高。
以超滤后的红参浓缩液为原料,通过单因素试验和正交试验,筛选出红参植物饮料的基本配方:红参浓缩液添加量3.8%,柠檬酸钠添加量0.85‰,柠檬酸添加量1.1‰,木糖醇添加量5%,甜菊糖苷添加量0.06‰。由该配方制备的红参植物饮料,在37 ℃加速保存试验期间,从离心沉淀率和功效性成分人参总皂苷含量来看,均具有较好的稳定性。
试验结果对红参植物饮料的制备及生产实践具有一定指导意义。