印加果油制备食品级润滑剂①

肖培富 邓成儒

（海南启星生物科技有限公司 海南三亚 572000）

近年来石油产品价格飞涨，使得润滑油基础油及石油添加剂价格也随之上涨，导致企业成本上升。石油基油是不可再生能源，生物降解性差，废油飞溅到自然界中需上百年才能降解，严重污染环境，已不能满足环保的需求［1-2］。印加果油价格实惠，具有基础油无可比拟的优越性，印加果油制备的润滑剂是一种可再生绿色环保能源，废弃的印加果油润滑剂在自然界半年即可生物降解。因此，大力开发植物油，通过化学改性制备食品级润滑油是当今重中之重［3-4］。

李瑞君等［5］综述了植物油化学改性的几种方法，介绍了国内外最新进展和相关催化剂.并对植物油改性做润滑油的发展前景进行了展望。景恒等［6］从润滑油基础油的角度，考察了菜籽油酯化产品的主要理化指标，分析了酯化产品与传统润滑油基础油混合后的运动粘度和凝点，初步论证了菜籽油酯化作为润滑油基础油具有研究应用价值，并提出了今后的研究方向［7］。本文通过研究印加果油制备食品级润滑剂的方法，以期为开发一种食品级润滑剂提供一定借鉴。

1 材料和方法

1.1 材料

印加果油和低级多元酯：海南启星生物科技有限公司自制；搪瓷反应釜、异辛醇、浓硫酸、过氧化氢、氢氧化钠、乙酸、三口烧瓶、沸石、乙二醇、丙酸。

1.2 方法

1.2.1 改性印加果油的制备

在搪瓷反应釜中加入100 kg 印加果油，预热至40 ℃，依次加入4 kg 乙酸、12 kg 1.5%过氧化氢、10 kg浓硫酸（98%）搅拌均匀，40 ℃，40 min滴加完毕，升温至60 ℃，继续反应约3 h，得到环氧化印加果油产物。将反应物料倒出，用质量分数为0.7%纯碱液洗涤至pH＝4，静置分液后，将油相分离干燥，即得环氧化印加果油［8］。

在搪瓷反应釜中依次加入异辛醇30 kg、催化剂（98%浓硫酸）20 kg，混合均匀后再加入环氧化印加果油70 kg，90 ℃回流3 h，进行酯化反应，得到醚酯。于70～90 ℃水浴中将醚酯蒸出、干燥，即得改性印加果油［9］。

1.2.2 低级多元酯的制备

在搪瓷反应釜中加入1，3-丙二醇76 kg，浓硫酸50 L，混合均匀后加入120 kg 乙酸，混均，缓缓加热至沸腾［10］。保持微微沸腾状态，将生成的二醋酸酯蒸出，冷凝管冷凝后滴入50 L 饱和纯碱溶液中，当不再有酯生成时，停止加热［11］。将产物与水相分离，水洗至水层pH＝7，干燥，即得低级二元酯。

将改性印加果油与低级二元酯按体积比6∶4于45 ℃条件下低速搅拌混合即得食品级润滑剂［12］。

1.3 指标测定

1.3.1 运动粘度

采用GB/T 265-88标准测定。

1.3.2 倾点

采用GB/T 3535-06标准测定。

1.3.3 酸值

由于润滑油中游离酸会对机器设备造成腐蚀，因而酸值是润滑油质量的一个重要指标。采用GB 13482-92 标准测定。

1.3.4 环氧值

采用GB 1677-81标准测定。

1.3.5 碘值

采用GB/T 5532-08标准测定。

1.3.6 皂化值

采用GB/T 5534-08标准测定。

2 结果与分析

2.1 不同改性印加果油与低级多元酯复配比例制备润滑剂参数

选用搪瓷反应釜温度40、60、70 ℃，反应时间分别为1、2、3 h 制备食品级润滑剂。结果发现，40、60 ℃测试结果均不符合NSF 标准，因此选用反应釜温度70 ℃，反应时间3 h 作为实验条件。研究发现，改性印加果油与低级多元酯以不同比例复配，各参数有所不同，当复配比例为6∶4时，粘度指数139、运动粘度（40℃）46.7 mm2/s、倾点-27 ℃、闪点（开口）242 ℃，符合NSF 标准，而其他复配比例均不符合NSF 标准，但所有复配比例实验均显示没有水分和机械杂质（表1）。

表1 不同比例改性印加果油与低级多元酯复配制备润滑剂参数（70℃、3h）

2.2 印加果油制备的食品级润滑剂产品特征

由表2可知，印加果油制备的食品级润滑剂色泽淡黄，为澄清、半透明液体，碘值178 g/100g（以I2计），皂化值191.7 mg/g（以KOH 计），酸值（以KOH计）1.1 mg/g，过氧化值0.15 g/100g，比重（15℃）0.856，四球磨斑测试mm 为0.50。说明该润滑剂是一种干性油脂，不饱和脂肪酸含量较高，皂化值、酸值、过氧化值均低于GB 2716-2005《食用植物油卫生标准》中规定的食用植物油过氧化值≤0.25 g/100g（换算为9.85 mmol/kg），酸值（KOH）≤3 mg/g。

表2 改性印加果油与低级多元酯比例6∶4的特征指标

3 结论

印加果油主要化学成分及含量为棕榈酸10.89%、亚油酸34.19%、亚麻酸46.38%、硬脂酸7.6%，这四种脂肪酸含量占总脂肪酸的99.06%，这与刘付英［13］的研究结果存在差异，可能是用的印加果油的品种和方法不同。

本实验印加果油制备食品级润滑剂是由改性印加果油与低级多元酯按一定比例制成。制备方法是先将印加果油依次环氧化、酯化，制备改性印加果油；再用低级脂肪酸与低级多元脂肪醇合成低级多元酯；最后将改性印加果油与低级多元酯按一定规定比例混合即成。该润滑剂具有可降解、环保、成本低、应用范围更广、使用性能更好等特点。在搪瓷反应釜中最佳温度为70℃，反应时间为3 h，料液比为6∶4，润滑剂的粘度指数139，闪点242 ℃，运动粘度（40℃）46.7 mm2/s，倾点-27 ℃，各项指标均达到了NSF 标准。该研究结论为开发一种食品级润滑剂提供参考资料。

本研究印加果油制备的食品级润滑油色泽淡黄、澄清、半透明液体，碘值（以I2计）178 g/100g，皂化值（以KOH 计）为191.7 mg/g，酸值（以KOH 计）为1.1 mg/g，过氧化值0.15 g/100g，各项理化指标均符合NSF标准。