睡莲蛋白黏胶纤维结构与性能研究

宋慎群，宋向荣，范甫军，周 莉，李明华

（1.江苏康溢臣生命科技有限公司，江苏 南通 226001；2.青岛大学 纺织服装学院，山东 青岛 266071）

随着人们生活水平的提高、健康意识的增强，健康、亲肤、绿色已成为功能纤维开发的热点。抗菌亲肤系列产品，尤其是家用纺织品、儿童纺织品、内衣等，深受消费者的青睐。黏胶纤维来源于丰富的天然资源，具有柔软舒适、吸湿透气等优点。

睡莲为睡莲科莲，属多年生水生草本植物。莲制品包括莲子、莲房、莲叶、莲藕等。其中，莲子、莲房、莲叶具有药用和保健作用[1]。胶原蛋白是一种天然的蛋白，富含18种氨基酸等营养物质，具有保湿护肤的作用。研究表明，早在20世纪80年代，国外已开展了胶原蛋白复合纤维的研究，特别是胶原蛋白与聚丙烯腈、聚乙烯醇共混制备复合纤维。胶原蛋白与此类合成纤维进行共混，可降低胶原蛋白的水溶性，提高胶原蛋白的可纺性，同时，能提高合成纤维与人体皮肤的亲和性以及合成纤维的吸湿性、染色性[2]。

本研究采用天然睡莲的提取物，并与胶原蛋白、黏胶纺丝液共混纺丝制得了抗菌亲肤的功能性纤维，并对该纤维的基本性能、抗菌性能、蛋白质量分数进行了测试与表征，为睡莲蛋白黏胶纤维的生产和使用提供依据。

1 试验

1.1 主要试剂和仪器

试剂：睡莲提取物、胶原蛋白、去离子水、无水乙醇、冰醋酸、硫酸锌、硫酸钠、无水碳酸钠等，以上试剂均为分析纯。

仪器：Nicolet-6700傅里叶变换红外吸收光谱；ZEISS EVO 18，Germany扫描电镜；DMAXRD-II型X射线衍射仪；LLY-06E电子单纤维强力仪。

1.2 睡莲蛋白黏胶纤维的制备

1.2.1 睡莲提取物、胶原蛋白与黏胶共混纺丝液的制备

称取20 g睡莲提取物，将其溶于100 mL蒸馏水中，制成睡莲提取物水溶液。称取20 g胶原蛋白，将其按1∶1溶于蒸馏水中，制成胶原蛋白溶液，然后将睡莲提取物与胶原蛋白按照1∶1混合，再以甲纤质量分数为10%的配比与黏胶纺丝液混合。

1.2.2 睡莲蛋白黏胶纤维的纺制

将经过脱泡、过滤后的含有睡莲提取物、胶原蛋白的黏胶共混纺丝液通过湿法纺丝，经过凝固成型、拉伸和后处理得到睡莲蛋白纤维。

2 纤维性能测试及分析

2.1 测试方法

2.1.1 纤维形态

将纺丝得到的纤维采用Y172型哈氏纤维切片器进行横向切片，然后将切片和纤维置于ZEISS EVO 18扫描电镜下，观察普通黏胶纤维和睡莲蛋白黏胶纤维的横截面和纵向形态。

2.1.2 纤维化学结构

利用傅里叶红外光谱仪（FT-IR），将普通纤维和睡莲蛋白黏胶纤维分别采用溴化钾压片测试化学结构，波数范围为4 000～300 cm-1，分辨率为2 cm-1。

2.1.3 纤维结晶度测试

利用X射线衍射仪测试普通纤维和睡莲蛋白黏胶纤维的结晶度。扫面范围为10°～80°，扫描速度为4°/min。

2.1.4 纤维力学性能测试

参照GB/T 14337—2008《化学纤维 短纤维拉伸性能试验方法》，利用电子单纤维强力仪测试普通黏胶纤维和睡莲蛋白黏胶纤维在干态、湿态下的力学性能。

2.1.5 纤维抗菌性能

抗菌性能测试分别根据GB/T 20944.3—2008《纺织品 抗菌性能的评价 第3部分：振荡法》和GB/T 209144.2—2007《吸收法测试纤维对肺炎克雷伯氏菌和痤疮杆菌的抑制率》完成。

2.1.6 纤维蛋白质量分数

采用凯氏定氮法测试纤维蛋白质量分数。

2.2 结果与讨论

2.2.1 睡莲蛋白黏胶纤维的形态

睡莲蛋白黏胶纤维的横截面形态如图1所示，纵向形态如图2所示。

由图1可见，普通黏胶和睡莲蛋白黏胶纤维的横截面都有明显的锯齿形外观，但是睡莲蛋白黏胶纤维的横截面有明显的孔隙，还有一些细小的颗粒清晰可见[图1（b）箭头]。由图2可见，普通黏胶和睡莲蛋白黏胶纤维的纵向表面有凹槽，但是睡莲蛋白纤维表面有睡莲提取物[图2（b）]。这是由于睡莲提取物和胶原蛋白溶液的加入导致黏胶纺丝液切力变稀，使得提取物分布于纤维表面。

2.2.2 睡莲蛋白黏胶纤维傅里叶红外光谱

睡莲蛋白黏胶纤维和普通黏胶纤维的红外光谱如图3所示。由图3（a）和由图3（b）可以看出，睡莲蛋白黏胶纤维和普通黏胶的红外光谱图基本一致。其中，3 430 cm-1处为纤维素羟基（—OH）的伸缩振动峰，而在睡莲蛋白黏胶纤维中，该峰峰面变宽，说明睡莲提取物中的酮类和酚类化合物与纤维素中的羟基发生了氢键作用。2 903 cm-1处为纤维素纤维中C—H的特征伸缩振动峰，1 321 cm-1处为C—H2面内摇摆振动特征峰，896 cm-1处的振动峰与C1及其4个连接原子的振动有关[3-4]。

2.2.3 睡莲蛋白黏胶纤维XRD分析

睡莲蛋白黏胶纤维的X射线衍射曲线如图4所示。

由图4可以看出，普通黏胶纤维与睡莲蛋白黏胶纤维在2θ=12.1°、20.5°和22.5°是典型的纤维Ⅱ型特征峰。对图4中纤维结晶度的XRD曲线进行计算可得，普通黏胶纤维的结晶度为40.6%，而多功能黏胶纤维的结晶度为48.3%，略高于普通黏胶纤维的结晶度。这是由于植物功能性组分的添加增强了纤维素之间的交互，在一定程度上调整了纤维大分子的有序排列，使得纤维无定形区减少、结晶度提高[5]。

2.2.4 睡莲蛋白黏胶纤维的力学性能

纤维力学性能是测试纤维材料和使用加工性能的一项重要指标。睡莲蛋白黏胶纤维和普通黏胶纤维的力学性能测量指标见表1。

表1 睡莲蛋白黏胶纤维和普通黏胶纤维基本力学性能指标

由表1可以看出，睡莲蛋白黏胶纤维干强优于湿强，与普通黏胶相比，干态断裂强度增加，断裂伸长率均有所下降，这是由于在黏胶纺丝液中加入睡莲提取物和胶原蛋白后，增强了纤维素之间的交互作用，使睡莲蛋白黏胶纤维的结晶度提高，干强增加。另外，由于无定形区的减少、纤维大分子之间的结合力较普通黏胶大，水分子进入纤维后不易打开分子链的连结，使得湿态下的断裂伸长率较普通黏胶纤维降低[6]。

2.2.5 睡莲蛋白黏胶纤维的抗菌防菌性能

根据GB/T 20944.3—2008《纺织品 抗菌性能的评价 第3部分：振荡法》和GB/T 209144.2—2007《吸收法测试纤维对肺炎克雷伯氏菌和痤疮杆菌的抑制率》对睡莲蛋白黏胶纤维的抗菌性能进行测试，结果见表2。

表2 睡莲蛋白黏胶纤维抗菌性能

由表2可以看出，睡莲蛋白黏胶纤维对肺炎克雷伯氏菌和痤疮杆菌都表现出较强的抑制活性，抑菌率分别达到90%和94%，这是由于睡莲提取物的添加使得纤维具有较强的抑菌性能。

2.2.6 睡莲蛋白黏胶纤维的蛋白质量分数

采用凯氏定氮法测量普通黏胶纤维和睡莲蛋白黏胶纤维中的蛋白质量分数，如表3所示。睡莲蛋白黏胶纤维中的蛋白质量分数为2.56%，符合纺织品蛋白纤维含量的要求。

表3 睡莲蛋白黏胶纤维蛋白质量分数

3 结语

（1）本试验制备的睡莲蛋白纤维横截面呈锯齿形，睡莲提取物分布于纤维表层。睡莲蛋白纤维与普通黏胶纤维相比，仍保持纤维素Ⅱ的结构，纤维的干强增加、结晶度提高。

（2）睡莲蛋白纤维对肺炎克雷伯氏菌和痤疮杆菌的抑菌率分别为90%和94%，显示了良好的抗菌功能。

（3）睡莲蛋白纤维的蛋白质量分数为2.56%。

（4）睡莲蛋白纤维可作为一种新型功能性纤维广泛应用于服装、家装及医用纺织品，市场前景广阔。