氯乙烯转化气体在线自动分析系统在工业上的应用

杨 娜，俎利民，刘炫伯，鲁永祥

（1.陕西金泰氯碱化工有限公司，陕西 榆林718100；2.天津伯尔瀚科技有限公司，天津300350）

陕西金泰氯碱化工有限公司是以生产烧碱和聚氯乙烯树脂为主要产品的化工企业，聚氯乙烯一、二线各有40台氯乙烯转化器，分为一次转化器和二次转化器，采用单组串联方式运行。生产中为了对每台转化器的触媒运行状态进行动态管理，对整个转化系统的配比进行监控和保证转化后系统的的稳定运行以及控制消耗，每天需要对单台转化器粗氯乙烯中的乙炔和氯化氢含量进行人工取样分析1次。每小时需要对转化反应后出口总管处的乙炔、氯化氢气体取样分析1次，有时会因开车时或生产异常而要求检测频次为半小时。

1 氯乙烯转化气原有采样分析状况

通常采用的方法是工作人员到现场用针管取样，然后注入色谱仪进行分析，后期需要接上不同的钢瓶对色谱仪进行吹扫和载气保护。但是上述方法存在以下问题。

（1）由于采用人工针管取样，很容易沾染其他杂质或者混入空气等，影响气体的成分组成，进而影响测量精度；

（2）人工取样成本高，色谱操作需要培训专门的操作人员，频率低，采样偶然因素大；

（3）工作人员劳动强度大，在开停车过程中存在做样滞后的现象，不能及时反馈运行情况；

（4）因频繁取样、频繁地开关阀门，对阀门的腐蚀及损耗大，增加了更换阀门及取样器具的成本消耗；

（5）氯乙烯气体易燃易爆，泄漏的气体可能造成环保及安全的不确定性，严重时可以引发安全及环保事故。

为了实现对转化样的及时取样分析，提高气体测量精度，降低人员劳动强度，提高工作效率为后续的生产工艺提供可靠的数据基础，智能分析与判定系统生产状态，实现本质安全。2020年10月在二线转化装置安装了氯乙烯转化气体在线自动分析系统，选用部分转化器及转化后取样点接入在线分析系统，该在线自动分析系统自2021年1月投用以来，该分析仪运行稳定，并能准确、及时地反映转化样的变化情况,解决了人工取样分析过程中存在的诸多问题。

2 氯乙烯转化气体在线自动分析系统的组成

氯乙烯转化气体在线自动分析系统主要由样品预处理单元、采样单元、运行保障单元、程控单元、测量单元等五部分组成。

2.1 样品预处理单元

样品预处理单元主要是针对样品管路中含有的水分，颗粒物和其他非预期的气体等进行处理。包括T型过滤器、高精度低压过滤器、电子冷凝器（除水）、过滤器。

2.2 采样单元

为保证样品测量的精确性和可靠性，所用气动阀、采样管路等材料均选用316L级不锈钢并采用EP级抛光处理，提高材料耐腐蚀性。管材对接采用自动氩 弧焊焊接，该工艺保证管路抗腐蚀性、抗氧化性和持久耐用性。该单元包含控制面板部分，前端控制部分和气动部分。在控制面板上实现管路抽真空，管路吹扫以及采样气体的进样；前端控制部分实现每条支路相应的气动阀控制该管路进样；气动部分则需要有电磁阀控制箱控制每一个气动阀动作。

每条管线均可单独控制其采样气进样。样品经预处理单元进入采样管路，进入控制阀组面板，经控制阀组面板进入色谱仪。面板上设计有吹扫和抽真空功能，实现管路内气体置换，管路残留气体的吹扫。避免管壁残留等因素造成的前后测量的交叉干扰，保证采样气体不出现混合交叉，最大可能性的保证了数据的准确和可靠。

2.3 运行保证单元

运行保证单元主要包括系统的真空泵装置，氮气吹扫瓶组，空压机驱动气源或者氮气驱动气源，色谱载气瓶组、色谱氮气驱动气源、空调等组成。真空泵系统和氮气吹扫瓶组主要是保证采样系统内气体置换，吹扫运行。为了保证采样系统精度，需要在氮气吹扫瓶组加高压过滤器，保证系统稳定运行。空压机驱动气源或者氮气驱动气源为气动阀提供气源，从而可以驱动管路中气动阀动作，实现一系列自动控制。

2.4 程控单元

程控单元主要包括PLC主机、8路AI模块、16路DO模块24 V、压力传感器、电磁阀、1个真空泵需要控制/220V等软件界面电脑。

2.5 测量单元

测量单元的主要测量指标为氯乙烯气中的氯化氢和乙炔含量（见表1）。

3 氯乙烯转化气体在线自动分析系统技术要求及工作流程

该系统能够实现管路压力实时显示以及传送至上位机；当每一路进样之前，对管路进行吹扫和抽真空，抽真空要达到-0.1 MPa；色谱进样时，压力在40 kPa。各条管线之间相互独立，互不影响。每条进样管线出口处加一个过滤器，吹扫钢瓶加过滤器。管路保压后，其24 h内波动不应大0.005 MPa。根据技术要求，对进样管路进行控制以及抽真空，吹扫，进样等实现系统。

3.1 氯乙烯转化气体在线自动分析系统原理图（见图1）

通过对电磁阀、气动阀、继电器进行合理的布局，并通过控制器实现对气动阀、继电器开闭顺序的控制，实现采样管路吹扫，抽真空，置换，进样等所有过程一键完成。

检测一号线：

表1 氯乙烯气中氯化氢和乙炔含量相关指标

图1 氯乙烯转化气体在线自动分析系统原理图

（1）抽真空处理：AV7阀自动打开，当采样通道中的压力≤-0.100 MPa，并保持5 s后：AV7阀自动关闭；

（2）置换气体处理：AV5阀自动打开，当采样通道中的压力稳定10 s后，AV5阀自动关闭；

（3）抽真空处理：AV7阀自动打开，当采样通道中的压力≤-0.100 MPa，并保持5 s后：AV7阀自动关闭；

（4）置换气体处理：AV5阀自动打开，当采样通道中的压力稳定10 s后，AV5阀自动关闭；

（5）进样处理：AV1阀自动打开，当采样通道中的压力＞0，保持5 s后，自动打开AV6；

（6）色谱仪分析：样品气对采样通道进行吹扫300 s，关闭第五步打开的气动阀，当采样通道中的压力≤0.07 MPa时，自动开启CF01，保持5 S后，自动关闭CF01，自动关闭AV6；

（7）抽真空处理：AV7阀自动打开，当采样通道中的压力≤-0.100 MPa，并保持5 s后：AV7阀自动关闭；

（8）置换气体处理：AV5阀自动打开，当采样通道中的压力稳定10 s后，AV5阀自动关闭。

重复（7）和（8），结束后管道保压0.01 MPa置换气，使管道处于正压状态。

该系统设计中可以预留有冗余采样接口，当需要对其他采样口进行自动分析采样时，铺设管路即可对接现有采样分析系统。

3.2 采样

现场采样氯乙烯转化器出口共5个，每个采样口都分设了独立的采样控制柜，方便管路冷却和吹扫置换，采样进入小屋后经自动处理进入色谱仪开始分析、记录，管路系统均采用了防腐性高的EP级不锈钢管，从而使系统长时间自动运行得到保障。

3.3 采样频率

采样频率及分析最小间隔时间可设置为10～12 min，分析系统自动取样、自动分析、自动计算结果、自动吹扫，能够迅速检测出氯乙烯中氯化氢和乙炔的含量，并可通过信号线传到DCS，以便操作人员及时进行监控和调整。

4 氯乙烯转化气体在线自动分析系统与人工分析结果比对

因转化样每天分析一次与在线分析仪连续分析，数据对比意义不大，随机选用1月15日-17日零号人工分析数据与在线分析仪分析结果进行对比，发现乙炔在线分析结果与人工分析的数据偏差很小，能够准确反映出氯乙烯中乙炔的含量，氯化氢含量与人工分析差异稍大，可作为参考1月15日-17日在线分析和人工分析比较结果比较分别见图2、图3和图4。

5 结语

通过在氯乙烯转化合成系统中增加氯乙烯转化气体在线自动分析系统，能够提高氯乙烯含量的分析频次和检测的及时性，有效避免了在调整氯乙烯二次转化后对实际含量结果不能及时进行监控的问题,且取样频次明显降低，提高了工作效率,能够更好地保障氯乙烯合成装置的安全、稳定运行。本分析系统可靠且稳定，为常规气相色谱分析建立了标准。可满足各种常规气相色谱应用领域的需求。 内置的智能功能、直观的触摸屏界面和高性价比选件使本在线自动分析系统（PASA-8000）成为理想之选，将常规气相色谱的分析性能、可靠性和成本效益提升到高标准高规格的水平。

图2 1月15日在线分析结果与人工分析结果比对图

图3 1月16日在线分析结果与人工分析结果比对图

图4 1月17日在线分析结果与人工分析结果比对图