微生物膜电极法生物化学需氧量测定仪的测量不确定度评定
2021-06-15王海洋
王海洋
(中检(河南)计量检测有限公司,河南 郑州 450008)
1 概述
1.1 测量依据
JJF(豫) 268-2019《微生物膜电极法生物化学需氧量测定仪校准规范》。
1.2 环境条件
温度(10~28)℃,相对湿度≤70%RH;电源电压:(220±22)V。
1.3 计量标准
计量标准见表1。
表1 计量标准器和配套设备
1.4 测量方法
按照仪器使用要求,提前活化微生物膜。仪器开机预热至少30 min,达到要求后按照说明书进行标定。
2 数学模型
2.1 建立数学模型
2.2 不确定度传播定律
不确定度传播定律如下:
3 不确定度评定
3.1 检定用标准溶液标称值引入的不确定度
检定用标准溶液浓度定值引起的不确定度由以下几个部分组成1)标准物质的相对不确定度u11;2)将标准物质稀释和定容引入的相对不确定度u12。
3.1.1 标准物质的相对不确定度
3.1.2 将标准物质稀释和定容所引入的不确定度u12
需配置 5.0 mg/L、10.0 mg/L,20.0 mg/L 的工作溶液,以 5.0 mg/L 的标准溶液为例,配置时用 5 mL 的单标线吸管移取 1000 mg/L BOD标准物质至 1000 mL 容量瓶中,用纯水定容。
其中上述的体积分量V5mL、V50mL的不确定度由容量器具的不确定度ua、移取及定容时产生地不确定度ub,温度效应引入的不确定度ut合成。
上述三方面因素彼此独立不相关,则:
依照同样的评定方法,配置 5.0 mg/L、10.0 mg/L,20.0 mg/L 的容量器具的不确定度、移取及定容时由体积重复性产生的不确定度、及温度效应引入的不确定度ut,合成后的不确定度u12和u1,详见表2。
表2 标准溶液配置过程引入的不确定度
3.2 测量重复性引入的不确定度
4 合成标准不确定度uc
标准不确定度汇总见表3。
表3 标准不确定度汇总
合成标准不确定度如表4所示。
5 扩展不确定度计算
取k=2,则Urel=k扩展不确定度如表4所示。
表4 合成标准不确定度汇总
6 扩展不确定度的报告与表示
微生物膜电极法生物化学需氧量测定仪的不确定度报告为:测量点 5.0 mg/L:Urel=6%,k=2;测量点 10.0 mg/L:Urel=6%,k=2;测量点 20.0 mg/L:Urel=6%,k=2。