大豆油中脂肪酸含量检测的方法验证分析

2021-06-01相丽新宋纯艳王蕾

食品界 2021年4期

相丽新宋纯艳王蕾

摘要：随着整个社会经济建设的持续发展，人类在享受到越来越高的物质生活水准的同时，食品安全与健康受到了人们越来越多的关注，而各类食用油中的脂肪酸则会对人的身体健康造成直接影响。本文以大豆油为实验样本，对其中脂肪酸含量检测的方法进行验证分析。

关键词：大豆油；脂肪酸；含量检测；方法验证

引言

人每日都会摄入一定量的食用油，而食用油中含有一定量的脂肪酸，用以为人体活动提供能量与热量，然而脂肪酸的摄入并非越多对身体越有益。由于脂肪酸本身关系到人体内脂肪的合成，而人体脂肪含量越高，越容易导致肥胖，并使人患上脂肪肝、糖尿病等。大豆油富含油酸、亚油酸和不饱和脂肪酸，其脂肪酸含量占油脂总量的90%以上，是亚油酸含量较高的油料作物。

1. 关于大豆油脂肪酸含量检测的不确定度分析

以大豆油为首的各类食用油生产商在生产食用油的过程中，需要对其中脂肪酸的含量进行精密测量控制，但由于脂肪酸本身是以分子态存在的，因而始终处于无规律运动的状态下，这就使得大豆油脂肪酸含量检测往往具有较高的不确定性。

2.检测相关数据及参数

本次大豆油脂肪酸含量检测所采用的样品为精炼一级大豆油，在检验依据的应用上采用GB5009.168-2016标准，实验环境温度控制在20℃-25℃，主要仪器设备包括气相色谱及电子天平两种。其中，气相色谱的型号为Trace1300，电子天平所选型号为TE214S，其精度控制在±0.1mg，仪器均能够满足大豆油脂肪酸含量检测的分析及不确定度要求。

检测的标准物质包括质量25mg的脂肪酸甲酯混合标准品、质量1g的十六烷酸甲酯（批号为CDDE-N-16-M- 1GM）以及质量为100mg的十一碳酸甘油三酯（批号CDAA-256304-100mg）。

3.验证结果

3.1大豆油脂肪酸甲酯系统适用性检测与空白检测

在对大豆油脂肪酸甲酯系统适用性进行检测时，采用了浓度为0.6575mg/ mL的脂肪酸甲酯（棕榈酸甲酯浓度1.315mg/mL）作为对照品溶液，并严格按照上述色相色谱条件进行检测。

本次验证实验为精炼一级大豆油，符合标准中对食品的分类。一级大豆油游离脂肪酸﹤2%，前处理选择酯交换法符合标准要求，检测项目为一级大豆油中的20种脂肪酸占总脂肪酸的百分比。本次验证实验为系统适用性己酸、辛酸、癸酸、月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、豆蔻酸、棕榈油酸（棕榈一烯酸）、十七烷酸、十七烷一烯酸、亚麻酸、花生酸、花生一烯酸、花生二烯酸、芥酸、木焦油酸、二十四碳一烯酸对应的甲酯化合物分离度、塔板数符合标准（塔板数2000/m，分离度不小于1.25）要求。

经检测试剂空白检测发现，上述脂肪酸空白，检测结果均为未检出，小于定量限。

3.2定量限与回收率

定量限检测中选择棕榈酸作为验证项目，在验证方法上采用了内标法，并将十一碳酸甘油三酯作为内标，内标添加量为5mg/ml添加45uL，添加100ug/ml棕榈酸甲酯15uL使其棕榈酸理论含量为0.00237g/100g。根据标准谱图，得棕榈酸甲酯的响应因子Fi为0.992，由此可知当棕榈酸标准添加量为0.00237g/100g时，回收率101%及RSD8.8%均符合要求。

3.3准确度

在选择同一样品进样6次之后的检测结果中发现豆蔻酸（RSD4.0）、棕榈酸（RSD1.4）、棕榈油酸（RSD5.1）、十七烷酸（R S D 3 . 9）、硬脂酸（RSD0.4）、油酸（RSD1.8）、亚油酸（RSD0.5）、花生酸（RSD0.7）、亚麻酸（RSD0.8）。从结果上看，各脂肪酸RSD均小于5%，符合检验要求。