原子吸收法测定工作场所中的钠元素条件优化

马跃

（鞍山市职业病防治院 辽宁鞍山 114000）

1 前言

大多数化工产品的合成离不开氢氧化钠和碳酸钠这两种物质，而氢氧化钠和碳酸钠很容易在空气中形成气溶胶， 人体长期吸收该气溶胶容易得肺病，对人体伤害极大， 准确快速检测工作场所中的钠元素是监测工作场所中的氢氧化钠以及碳酸钠含量的最优方法， 本文建立了火焰原子吸收法测定钠元素的优化条件， 按照该优化条件可快速测定工作场所中的钠元素。

2 材料和方法

2.1 仪器和试剂

AA-7000 原子吸收分光光度计 （日本岛津公司），直径 40 mm 微孔滤膜（孔径：0.8 μm），空气粉尘采样器，10 mL 具塞刻度试管，100 mL 容量瓶，5.0 g/L 硝酸镧溶液，超纯水，浓度1 000 mg/L 的钠标准储备液。

2.2 样品的采集、保存和运输

采样前了解工作现场卫生状况和环境条件，采集的氢氧化钠和碳酸钠属于气溶胶， 而微孔滤膜金属空白值低，采集效率高，易溶于热浓酸，故选择微孔滤膜采集，将装好微孔滤膜的采样夹放在采样点，以5.0 L/min 流量采集15 min 空气样品。采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2 次， 放入10 ml 具塞比色管中，置于清洁的容器内运输和保存[1]。 将装好的空白微孔滤膜也置于采样点室温下， 除不连接空气采样器采集空气样品外，其余同样品滤膜的操作一致，都是空白微孔滤膜。

2.3 配制标准系列溶液

钠标准系列溶液： 从钠标准储备液浓度1 000 mg/L 中取10.0 mL 定容至100 mL 容量瓶中，此溶液浓度为 100.0 mg/L， 再从 100.0 mg/L 钠溶液中取10.0 mL 定容至100 mL 容量瓶中， 此溶液浓度为10.0 mg/L 钠溶液， 从10.0 mg/L 钠溶液中分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL 定容至 10 mL 具塞比色管中， 再向各具塞比色管中加入0.1 mL 硝酸镧溶液，加水定容到刻度线， 得到 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L 钠标准系列溶液。

2.4 样品处理

向采集氢氧化钠和碳酸钠的滤膜的具塞比色管中直接加入9.0 mL 水和0.1 mL 硝酸镧溶液， 超声振荡10 min，用水定容至刻度线即可。

2.5 样品的测定

将标准溶液导入火焰原子吸收仪中， 在波长589 nm 下测定其吸光值。 并以钠含量对应浓度的吸光值绘制标准曲线。

3 结果与讨论

3.1 夹缝宽度测定钠元素的影响

原子吸收法测定钠主要有光谱干扰、化学干扰，物理干扰和电离干扰， 而光谱干扰主要是光源及原子化器中产生谱线重叠、光散射、分子吸收，可以调节狭缝宽度来改变或消除。 AA-7000 原子吸收分光光度计可以有0.2、0.4 和1.1 nm3种狭缝宽度， 不改变其他条件，选择不同的狭缝作对比，得到标准曲线方程 0.2 nm：y=0.1097x+0.0357，r=0.989；0.4 nm：y=0.146x+0.0033，r=0.999；1.1 nm：y=0.0451x-0.0029，r=0.995。 工作曲线见表1。 结果表明，相同的标准溶液浓选用不同的狭缝宽度产生的校准曲线比对结果，可以看出0.2 nm 及0.4 nm 参数时灵敏度虽高，但0.2 nm 线性关系不符合检测要求，而1.1 nm 虽然线性关系好， 但是灵敏度明显低于0.2 nm 和0.4 nm，故狭缝宽度选择0.4 nm 符合检测要求。

3.2 空气/乙炔比例

在火焰原子吸收分析法中， 火焰的类型和性质是影响原子化效率的主要因素，而空气/乙炔的比例直接影响火焰的温度， 温度越高原子化效率就越高。根据钠的性质，火焰类型选择贫燃焰[2-3]。根据仪器条件，选择乙炔流速为2.0 L/min，逐渐减少或增大乙炔的流速从而改变助燃比，得不同燃气/助燃气比例结果，从表2 中可以看到当助燃比在7∶1 时，吸光度值最大，故本实验仪器条件选择助燃比为7∶1。

表1 不同狭缝宽度的标准曲线

表2 助燃比例

3.3 校准曲线优化对比

当压缩空气压力为 150 kPa[4-5]，火焰类型选择助燃比为 7∶1 的贫燃焰，灯电流为4.0 mA，狭缝选择0.4 nm 时，标准溶液浓度由原国标0.0 mg/L-5.0 mg/L扩展到浓度范围为0.0 mg/L～6.0 mg/L，得到表3 结果，线性方程为y=0.1579x+0.0079，r=0.9996。

表3 优化后的标准曲线

3.4 仪器条件优化后的精密度

以吸光值对质量浓度进行线性回归， 得到方程y=0.1579x+0.0079，r=0.9996， 同时取浓度 4.0 mg/L的标准溶液进样11 次， 求得相对标准偏差0.24%，优化后仪器有良好的精密度，结果见表4。

表4 精密度结果

3.5 样品的测定及加标回收结果

测定采集的5 份样品，同时进行加标回收实验，加标量为2.0 mg/L， 加标回收率在90.7%～99.7%之间，符合检验要求。 结果见表5。

表5 样品的测定及加标回收

4 结论

本文通过改变火焰原子吸收仪器的实验参数，分析各参数对吸光值的影响， 探讨了火焰原子吸收法测定工作场所含钠的最佳仪器条件。 实验中采用塞曼扣背景， 该方式虽然可校正结构化背景和光谱干扰，但易造成紫外吸收能量降低，灵敏度降低，线性范围小。仪器参数优化后，使标准溶液梯度中高浓度具有很好的灵敏度， 提高线性相关系数和扩大线性浓度范围，更好地以满足实验要求，并为快速检测工作场所中钠含量提供了一种新的仪器条件。