奶啤中乙醇含量快速检测方法研究
2021-05-20其布日其其格巴都马拉
◎ 其布日其其格,巴都马拉
(1.新疆天润生物科技股份有限公司,新疆 乌鲁木齐 830088;2.新疆维吾尔自治区市场监督审核评价中心,新疆 乌鲁木齐 830011)
奶啤是以鲜牛乳为主要原料,纯净水、白砂糖、果汁为辅料,添加增稠剂和调味剂,乳酸菌和酵母菌共同发酵、二次灭菌制成的非活性乳酸菌饮品[1]。奶啤在发酵过程中产生微量乙醇和二氧化碳,兼具了乳制品和啤酒的独特口感,具有啤酒泡沫洁白细腻、低乙醇、适量二氧化碳气体的特征,符合消费者注重营养健康,同时又追求口感独特的现代时尚消费潮流,具有广阔的市场前景[2]。奶啤定位为饮料饮品,乙醇是重要指标需要严格把控,在生产中需要多次检验,包括发酵过程检验、半成品检验、成品检验,检测工作批次多、数量大,对效率、准确性要求很高[3]。因此在奶啤生产过程中,如何提升乙醇检测精密度及效率成为困扰企业的难题。
按照《饮料酒分类》(GB/T 17204—2008)的定义,乙醇低于0.5%(V/V)的发酵饮料不能被称之为酒[4]。通常奶啤中的乙醇含量低于0.5%(V/V),按照 GB 5009.225—2016标准的适用范围,该标准并不完全适合奶啤中酒精度的测定[5]。然而,在实际生产中,在无标准依据的情况下,也只能参照GB 5009.225—2016 第一法密度瓶法来测定。奶啤含有一定浓度的二氧化碳,具有起泡性和乙醇含量低的特点,在蒸馏过程中,操作复杂,重现性较差,难以快速准确得出数据。检测人员对GB 5009.22—2016各种试验细节进行优化,采用智能一体化蒸馏仪提取样品中的乙醇,高精度密度计法测定其含量。
1 材料与方法
1.1 材料
原料乳经处理后的乳酸菌发酵液、奶啤灌装前的半成品、奶啤灌装后成品。
1.2 仪器与设备
可调温度电热炉,全玻璃蒸馏装置(500 mL),附温度计密度瓶(25 mL),电子分析天平(感量 0.000 1 g),全自动蒸馏装置(500 mL),便携式手持数字密度计(精度0.000 1 g·cm-3),高精度数字密度计(精度0.000 05 g·cm-3,带温度补偿装置)
1.3 方法
本实验采用3种方法测定乙醇含量。①根据 GB 5009.225—2016,参照起泡葡萄酒和啤酒的前处理方法进行消除气泡,蒸馏、定容,用附温度计比重瓶测定其密度,查表得出相应的酒精度。②便携式手持密度计法。③高精度数字密度计法。
2 结果与分析
2.1 3种测定方法对比
2.1.1 3种方法测定结果对比
采用重现性复测方法对3种乙醇检测方法进行了对比,分别对乳酸菌发酵液、灌装前半成品、成品中随机抽取各10批次样品,每批样品用3种不同的方法测定,测定结果见表1。乳酸菌发酵液测定结果:密度瓶法为0.39~0.51% vol,便携式密度计法为0.3~0.5% vol,高精度数字密度计法为0.39% vol;灌装前的半成品测定结果:密度瓶法为0.33~0.40% vol,便携式密度计法为0.2~0.3% vol,高精度数字密度计法为0.25% vol;成品测定结果:密度瓶法为0.32~0.40% vol,便携式密度计法为0.3~0.4% vol,高精度数字密度计法为0.27% vol。
2.1.2 测定结果的极差和相对偏差
3种不同方法测定结果的极差和相对偏差见表2。3种方法重复性测定的极差值,密度瓶法为0.07~0.12% vol,便携式密度计法为0.1~0.2% vol,高精度数字密度计法为0~0.01% vol;3种方法的相对偏差分别为:密度瓶法19.28%~27.45%、便携式手持密度计法为29.41%~54.05%、高精度数字密度计法为0~2.57%。
表1 3种方法测定结果对比表
2.1.3 测定结果的精密度
3种测定方法的测量精密度(RSD)见表3。3种方法的精密度分别为:密度瓶法2.31%~3.56%、便携式手持密度计法5.16%~6.74%、高精度数字密度计法0~0.31%。
综合分析表1、表2、表3可知,密度瓶法有两位有效数字,极差较大、相对偏差较大、精密度较低,不适合乙醇含量较低的样品测定;便携式密度计法测定结果只有一位有效数字,极差大、相对偏差大、精密度低,不适合于低乙醇含量的样品测定;高精度数字密度计法有两位有效数字,极差、相对偏差小,精密度较高。
表2 3种方法测定结果极差和相对偏差表
表3 3种方法测定精密度表
2.2 实测样品对比分析
在实际生产中,生产线半成品对检测效率和数据精度要求高,便携式密度计法和高精度数字密度计法均能满足快速出结果的要求。实验在生产线随机抽取同一天生产的产品40批次,对两种测定方法进行实测数据准确性比对检测。优选出合适的快速测定方法,测定结果见表4。
表4 两种快速测定方法结果偏差表
续表4
由表4可以看出,便携式手持密度计法与高精度数字密度计法存在一定的偏差,最大偏差可以超过测定结果的50%以上,数据可信度较低,无法反映生产过程的真实情况。
3 结论
采用优化后的方法测定样品中乙醇含量,与 GB 5009.225—2016中的方法比较,测定结果的精密度和准确度明显提升,测定效率相对较高,适合批量低乙醇或对乙醇检测结果重现性要求高的样品检测。