煤灰黏度测试方法的分析与研究

杨 光

(煤炭科学技术研究院有限公司，北京 100013)

高温黏度特性是煤灰、玻璃、陶瓷等在一定高温条件下呈熔融状态时的高温流动特性，反映了煤灰、玻璃、陶瓷熔体在降温过程中黏度与温度之间的关系。近年来，为了提高燃料效率和充分利用劣质燃料，液态排渣方式的锅炉和气化炉有了快速的发展。在设计和指导实际操作上，灰渣的黏度特性曲线比灰熔融温度更加重要，所以在设计液态排渣或气化炉时，灰黏度就成为了必不可少的指标。本文对比了参照国家标准GB/T 31424—2015《煤灰黏度测定方法》[1]自行研制的高温煤灰黏度计(下称“GB黏度计”)和美国THETA公司生产的RHEOTRONIC V1700 ℃旋转高温黏度计(下称“RV黏度计”)的测试方法，总结2种设备测试方法的不同，并结合国家标准中的规定要求进行简单的分析讨论。

1 样品制备

煤灰黏度测试共有以下2种样品制备方法。

方法1：取煤灰100 g，用糊精溶液润湿后制成直径约为10 mm的灰球，晾干或低温烘干后再放入高温炉中，以800 ℃温度灼烧40 min后取出，待用[2]。

方法2：取煤灰120 g，放入直径为60 mm、高120 mm的坩埚中，然后置于高温马弗炉中将煤灰熔融，冷却后取出煤灰晶体，制成不大于6 mm的小块后待用。

采用方法1制备样品时应注意制成的灰球大小一致，用糊精溶液润湿时应将煤灰和糊精溶液充分混合均匀，且混合物不能太湿也不能太干，太湿灰球不易成型，太干灰球容易裂开，影响后续的投样操作；采用方法2制备样品时应将坩埚中的煤灰压实，否则在高温马弗炉中熔融时煤灰容易溢出来，并且设置升温程序时升温速率要根据样品的灰熔融性温度设定。

2 设备构造

GB黏度计炉膛为开放式结构，可以在升温过程中投入采用方法1制得的灰球，也可以提前将由方法2制得的煤灰晶体置于坩埚中，而RV黏度计为封闭式结构，只能提前将方法2制得的煤灰晶体置于坩埚中，然后封闭炉膛进行升温试验，无法用方法1制得的灰球进行测试。由此看来，RV黏度计对于测试样品的要求更具有局限性，而且封闭式炉膛相比于开放式炉膛还有一个缺点，那便是不能在测试过程中实时观察样品的状态，如果出现意外状况，不能及时发现并采取措施。

在设备构造上，GB黏度计和RV黏度计的主要区别为：GB黏度计是开放式炉膛结构，可以在试验过程中从炉膛上方看到样品的状态；RV黏度计是封闭式炉膛结构，试验过程中无法观测到样品的状态。2种不同的构造相比，前者的优势在于可以观察到试验中发生的不正常状况，并及时进行处理，后者的优势在于设备的密封性更强，能更有效地避免空气进入炉膛中导致试验气氛发生变化。

3 测试程序

3.1 GB黏度计的测试程序

将用钼丝捆绑好的坩埚固定在炉膛中，检查设备状况，确定设备运行无问题后打开主机电源，按国标中的温度设定要求设定升温程序，在升温过程中投入2个灰球，待灰球完全熔融之后再逐次投入1～2个灰球，只有等之前的灰球完全熔融之后才能再投入灰球，以免造成熔体起泡溢出的情况出现，至熔体高度达到25～30 mm时停止投入灰球，等待开始测试，若使用煤灰晶体进行试验，则需要提前将晶体放入坩埚中，升温至要求温度，等待开始测试即可。测试时根据黏度变化情况每隔20～50 ℃测定一点[1，3]，测试点设置完成后等待设备自动进行测试并显示测试数据，当测定黏度值大于100 Pa·s时，停止试验，将测杆提出并浸入冷水中冷却，记录测试数据，让设备自动降温，到规定温度时断气、断水、断电。

3.2 RV黏度计的测试方法

将制备好的煤灰晶体放入坩埚中，固定在刚玉坩埚架上，固定好坩埚套，放置于炉膛之中，以样品的煤灰熔融性的流动温度为参考依据设定升温程序。一般来说升温分为3个阶段，第1阶段以10 ℃/min的速率升温至900 ℃，第2阶段以5 ℃/min的速率升温至(流动温度-200)℃，第3阶段以3 ℃/min的速率升温至(流动温度+100)℃。达到要求温度时，手动降下转子，浸入待测液体中，以3 ℃/min的速率降温至(变形温度-100)℃，降温的同时持续转动转子进行测试，设定每5 s自动记录1个数据点，当测定黏度值大于100 Pa·s时停止试验，提出转子，让设备自动降温，到规定温度时断气、断水、断电。

3.3 GB黏度计和RV黏度计的测试程序对比分析

在测试程序上，GB黏度计和RV黏度计的主要区别为：GB黏度计的测试程序完全按照国家标准规定的程序设置，测试过程是到温—恒温—测试—降温，只在设定的测试温度点进行测试，且测试温度点间隔最低为10 ℃；RV黏度计的测试过程是在以恒速降温的过程中进行即时测试，可在降温过程中每5 s测定并记录一次黏度值。

在煤灰黏度测试过程中，随着温度的降低，煤灰熔体最终会形成玻璃体渣、塑性渣和结晶渣3种渣形[2]，其中结晶渣的特点是当降温至临界黏度温度点时，熔体会迅速凝结，在很短的温度跨度内黏度就会达到100 Pa·s，见表1。由表1中数据可以看出，样品1的黏度值从9.6 Pa·s升至100 Pa·s时温度仅降低了15 ℃，样品2的黏度值从13.7 Pa·s升至100 Pa·s时温度仅降低了19 ℃。如果按国标中规定的每20～50 ℃测定一个点，则中间的大多数黏度值数据无法检测出，最终导致无法做出正确的圆滑黏温曲线，而RV黏度计的即时测试程序便可以解决此问题，所以应该根据样品状况，将国标中的测试温度间隔适当减小，以便于更准确的进行煤灰黏度测试。

表1 结晶渣灰黏度测试数据

4 结 语

从灰黏度设备的标定、样品的制备和测试分析方法的对比3个方面对GB黏度计和RV黏度计进行全面的分析，分析了两种制样方法对两种设备的适用性；剖析了两类设备构造的不同；最后对2台设备的测试程序方法进行了对比，分析了各自的优势。GB黏度计的优势在于2种制样方法制备出的样品均适用，试验过程中可以随时观测到样品状态，并对试验过程中的各类情况做出及时反映，灵活性更强；RV黏度计的优势在于设备密闭性更好，试验过程更加稳定，并可即时记录任意时间点的样品黏度，确保试验结果的准确性。因此，对于初次试验的样品类型，建议使用GB黏度计进行测试，便于及时反应试验过程；对于已有一定测试经验的样品类型，建议使用RV黏度计进行测试，可得到更加准确的试验数据。

国家标准中测试温度点的设置间隔过大，对于部分类型样品，测试出的黏度值无法绘制出标准的黏温曲线，无法得到准确的试验结果，因此应根据样品的实际情况适当减小测试温度间隔，或采用即时记录黏度值数据的方式，此项研究结果为国家标准的再修订提供了修订方向和可靠的前期研究数据。