车用柴油凝点测定值准确性的实验探究

任楠，周奔，李岩，张心月

车用柴油凝点测定值准确性的实验探究

任楠，周奔，李岩，张心月

（中国石油辽阳石化分公司，辽宁 辽阳 111003）

通过实验分析车用柴油凝点测定值准确性的影响因素，并且提出相应的解决方案对策，以此提高柴油的凝点测定值的准确性，使其符合出厂车用柴油的国家产品质量标准要求。

凝点；车用柴油；准确性；影响因素

车用柴油由于广泛应用于重型、大型车辆其市场的需求量巨大，所以作为石油化工企业生产的重要产品及效益来源，其各项出厂指标需符合国家规定的柴油产品质量标准显得至关重要。其中的车用柴油凝点的测定更是柴油一项重要的产品质量标准，它既反映了油品的低温流动性，也可以作为其确定车用柴油存储及运输条件的依据，更是作为确定车用柴油在低温下的工作能力的参考标准。柴油的凝点直接影响柴油在各种气候条件下的适用特性，我国柴油就是按其凝点的不同划分牌号的。目前石油化工企业主要生产的是0号、-10号、-20号以及-35号车用柴油。

1 车用柴油凝点的测定方法

首先将需要测定的车用柴油装在规定的圆底试管中，将柴油注入到刻线处，并在其外面套以玻璃套管，将测定用的温度计固定在试管中。然后将该试管放入到50±1 ℃的水浴内，使其升温至50±1 ℃。随后取出装有要测定柴油的玻璃套管，让其在室温下温度降至35±5 ℃。到达规定温度后马上将试管转移到冷浴中进行测定。当冷浴中的试样到达预期的凝点温度时，要将试管倾斜45°，计时1 min后取出装有柴油试样的套管，观察试管里的柴油是否有移动的痕迹。如果有移动，继续重复上述步骤进行操作测定，直至柴油没有移动的痕迹，先确定出该柴油凝点的范围。再进行重复测定试验，最终得到该试样准确的凝点值。

2 凝点测定值准确性的影响因素

2.1 玻璃套管内试剂的选择

由于石油化工企业生产的大都是0号及以下车用柴油，因此需要测定前在玻璃套管内加入1~2 ml的无水乙醇，用来防止试管上出现雾气，造成分析操作者读数出现误差，进而造成分析结果的不准确。

2.2 试样的取样量

在干燥清洁的圆底试管中注入要测定的试样，使试样装满到环形标线处。在试管中装入测定试样的量过多或过少，都会对柴油凝点的测定结果产生一定的影响。由表1可以看出，装入试样量过多会影响柴油结晶网络的形成，造成测量结果偏低，反之装入量过少使测定结果偏高。因此在分析过程中要严格控制好待分析柴油试样量的量取工作，以免造成不必要的重复实验。

表1 试样取样量多少与正常测定值

2.3 温度计的选取与安装固定

2.3.1 温度计类型的选取

对于凝点在-35 ℃以上车用柴油，需要选择水银温度计来进行测定；而凝点在-35 ℃以下的柴油试样，则需要采用液体温度计。由于水银的凝固点是-39 ℃，若把它用于测量-35号以下车用柴油的试样中，容易造成温度计损坏的同时还会污染试样，并且不会得到准确的测定结果。为了分析测定结果的准确性，不同牌号的车用柴油必须选用其适合的温度计用以测量。

2.3.2 温度计的安装固定

实验中用软木塞将温度计固定在试管中央，当试油到达预期凝点时需要倾斜试管进行测定操作。若温度计没有固定好，在倾斜试管的过程中会造成温度计的晃动，就会使柴油的石蜡“结晶网络”受到破坏，造成测定结果偏低。另外从冷浴中取出试管观察试样是否移动时，也要小心谨慎防止温度计受到碰撞产生移动进而影响分析结果。

2.3.3 固定后温度计距离的设定

固定好的温度计的末端距离试管底部需要8~10 mm，若距离试管底部偏高或偏低直接对凝点测定结果产生影响。如表2所示，温度计末端距离管底高于10 mm时，测定结果偏高。温度计末端距离管底低于8 mm时测定结果偏低。因此准确的把握好距离的高低，对于凝点的测定结果起到非常重要的作用。

表2 温度计末端距离高低与正常测定值

2.4 测定所需仪器设备的使用

测定车用柴油凝点所用的仪器设备在工作时要处于静止不动的状态，否则若受到周围环境的影响使仪器产生震动进而阻碍了试油的“结晶网络”的形成，也会使其测定结果偏低。

2.5 冷浴温度的选择与设定

冷浴温度的设定对柴油凝点分析的准确性有一定影响，按车用柴油凝点操作规程的规定，冷浴温度的设定要比待测车用柴油预期的凝点低7~8 ℃。因此冷浴温度设定的合理与否是确定凝点测定结果是否准确的一个先决条件。 从表3可以看出，如果冷浴温度设定过低会使试油温度下降过快，就会造成测定柴油在未形成结晶网络前，温度已经下降到实际试样的真实凝点值，而试油的液面表现出不再移动时其结果就会低于凝点的真实值；若冷浴温度设定过高会直接导致试油温度下降得过慢，以至于样品在未到达真实凝点值时就已经凝固形成了结晶网络，使得最后的测定结果偏高。

表3 冷浴温度的设定与正常测定值

2.6 测定用玻璃套管插入冷浴深度的设定

测定车用柴油凝点时，将装好试样的玻璃套管放入装有冷却剂的冷浴中时，切记玻璃套管插入冷浴的深度应不少于70 mm。若浸入的深度不够70 mm，会使试样冷却速度过慢，造成测定结果的不确定性。

3 结 论

以上几点是对于影响车用柴油凝点测定值准确性的实验探究，在分析测定的过程中要严格按照分析操作规程的要求进行操作，避免在测定中出现上述问题从而减少各种误差，保证分析结果的准确性。车用柴油凝点值的确定直接关系到石化企业出厂柴油的牌号划分，牌号的高低影响着出厂柴油价格的高低，也就意味着其与企业的经济效益息息相关，因此车用柴油凝点测定值的准确性显得尤为重要。

［1］GB/T510—2018，石油产品凝点测定法[S]．

［2］刘珍．化验员读本（第4版）[M].北京：化学工业出版社，2004．

Experimental Study on the Accuracy of Condensation Point Measured Value of Vehicle Diesel Oil

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（PetroChina Liaoyang Petrochemical Company, Liaoyang Liaoning 111003, China）

The factors affecting the accuracy of the condensation point measured value of vehicle diesel oil were analyzed through experiments, and the corresponding solutions were put forward to improve the accuracy of the measured value of the pour point of diesel oil, so as to make it meet the requirements of the national product quality standard for the vehicle diesel oil.

Condensation point; Diesel oil; Accuracy; Affecting factor

2020-11-14

任楠（1982-），女，辽宁省辽阳市人，工程师， 2006年毕业于辽宁石油化工大学化学工程与工艺专业，研究方向：油品分析。

TQ016.1

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1004-0935（2021）04-0480-02