用于外墙外保温的胶粘剂有效成分含量检测

杨成梅

摘 要：针对国内对外墙外保温的胶粘剂有效成分含量检测困难的问题，提出一种溶出分离的方法。为验证该方法的可行性，以某工程外墙中的抹面砂浆硬化体作為样品，在样品预处理的基础上，采用溶出分离的方法，选择甲苯、乙酸乙酯、丙酮作为溶解试剂，从而提取抹面砂浆硬化体中的共聚物粘胶剂。然后用傅里叶变换红外吸收光谱仪、综合热分析仪分析了样品中聚合物含量。结果表明，在得到的7g样品中，测定得到聚合物组分含量为3.2%;通过红外光谱与示差扫描量热证实，该样品中含有的有效聚合物成分为乙烯-醋酸乙烯共聚物。

关键词：外墙外保温系统;胶粘剂;聚合物成分;成分

中图分类号：TU58;TQ430.7+1 文献标识码：A 文章编号：1001-5922（2021）07-0038-04

Detection of Effective Component Content of Adhesive Used in the External Thermal Insulation

Yang Chengmei

（School of Applied Engineering ， Urumqi Vocational University， Urumqi 830002， China）

Abstract：In order to solve the problem that it was difficult to detect the effective component content of adhesives for external wall insulation in China， a dissolution separation method is proposed. In order to verify the feasibility of this method， the hardened body of the plastering mortar in the exterior wall of a certain project was used as a sample. Based on the sample pretreatment， the method of dissolution and separation was adopted， and toluene， ethyl acetate， and acetone were selected as dissolving reagents to extract copolymer adhesive in hardened body of plastering mortar. Then the polymer content in the sample was analyzed by means of Fourier transform infrared absorption spectrometer， comprehensive thermal analyzer. The results show that in the obtained 7g sample， the polymer component content was determined to be 3.2%; it was confirmed by infrared spectroscopy and differential scanning calorimetry that the effective polymer component contained in the sample was ethylene-vinyl acetate copolymer.

Key words：exterior wall insulation system; adhesive; polymer composition; component

外墙外保温因为隔热、保温等性能，在我国建筑中被广泛运用。粘胶剂作为外墙外保温系统的重要组成部分，其有效成分直接决定了墙外保温体系的性能。因此，做好外墙外保温墙中粘胶剂成分的测定，对做好外墙外保温墙体的质量具有非常重要的作用和价值。但国内针对外墙外保温粘胶剂有效成分的检测方式还不统一，缺乏有效的检测手段，从而无法直接对外墙外保温系统中的聚合物砂浆质量进行控制。为寻找一种有效的用于外墙外保温胶粘剂成分含量检测的方式，国内部分专家进行了研究，如李建伟（2019）等人对外墙保温用胶粘剂测试方法进行探讨，但并没有从根本解决外墙外保温的胶粘剂有效成分测定问题;刘彤（2016）则提出采用微观观察的方式进行测定，但却没有进行定量计算。因此，为寻找一种更准确的检测方法，本研究尝试从微观观察和定量成分计算的角度，对外强外保温中的胶粘剂有效成分进行测定。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

本试验所用试剂与仪器如表1、表2所示。

1.2 试验原理

用微观检测分析技术对聚合物有效成分的种类和含量进行综合分析。具体试验原理为：用溶出分离法对外墙外保温系统粘胶剂中含有的乙烯-醋酸乙烯共聚物、羧基二丁酸-苯乙烯共聚物和丙烯酸共聚物进行分离富集。用偏光显微镜、傅里叶变换光谱、示差扫描量热和多晶X射线衍射等工具对分离富集得到的聚合物成分进行定性和定量分析。

1.3 试验流程

1.3.1 样品预处理

本试验样品采用某工程实体样本，提前去除样品上附着的建筑材料和垃圾，做好准备工作后，对样品进行检测。具体步骤为：

（1）将处理好的样品和滤纸用ct-c型电热鼓风控温干燥箱于80℃下烘干至恒重。

（2）利用试样粉碎机将试样粉碎，然后研磨，直至样品全部通过0.075mm孔径的方孔筛。

1.3.2 样品中聚合物有效成分分离处理

（1）取少量经过预处理的样品平均分成3份，每份约0.6g，分别放于50mL标口三角瓶中，取20～25mL甲苯、乙酸乙酯、丙酮分别与样品混合均勻，盖上瓶塞后静置45min。

（2）待溶液底部有沉淀产生后，取沉淀物在载玻片上摊平，观察固体颗粒溶胀程度，图1为胀程度高的溶剂溶出分离结果。

（3）从图1可看出，溶剂对洋品的聚合物均有不同程度的溶胀，其中乙酸乙酯的溶胀程度较大。综合考虑乙酸乙酯的物理特性，故选择乙酸乙酯为良溶剂提取聚合物。

（4）将样品均化混合后，平行分为两份，并用JA5003型电子天平称取样品，保证每份样品质量为5g，称取时样品质量应精确到0.1mg，记为m1。

（5）考虑在试验过程中，温度、湿度、滤纸以及滤纸包裹样品的形状对电子天平的影响。所以在称取样品前，需要先将滤纸叠成纸包放在电子天平上，待天平稳定后记录滤纸重量，确保每份样品的质量精准度。

（6）将样品用干滤纸包裹，置于脂肪提取器的淋洗管，将300mL乙酸乙酯和沸石加入蒸发瓶，打开电热套。电热套电压为120V～160V。用回流淋洗样品，淋洗时间为8h，样品恒重后，将回流的上清液收回。

（7）将淋洗后的样品放置于ct-c型电热鼓风控温干燥箱于80℃下烘干至恒重，烘干后的质量记为m2。

1.3.3 去除杂质影响

用脂肪提取器淋洗样品和提取样品里聚合物的过程中，不当操作可能导致回流上清液中混入粘胶剂样品的无机组分，对粘胶剂中聚合物的判定产生不良0影响。通过X摄像衍射仪测定样品中聚合物在溶出过程中，是否有无机组分混入。具体过过程为：

（1）取经过脂肪提取器淋洗回收的上清液1mL，滴在X射线衍射方形凹槽的样品板上，再将滴有上清液的样品板置于红外干燥箱中，烘干后做X射线衍射谱图。

（2）将样品的X射线图与非晶态物质的X射线衍射图进行对比，确定是否有无机组分混入。若回流的上清液中有无机组成的存在，则X射线衍射仪除少数散漫峰之外，还会叠加明锐的结晶峰，如图2所示。

若回流的上清液中没有无机组分存在，则X射线衍射仪则只有少数散漫峰，如图3所示。

（3）若有无机组分存在，则该溶出物不可用，需要重新进行溶出分离的步骤。若未检出无机组分的存在，则该溶出物可用。

1.4 成分检验

1.4.1 红外光谱分析

红外光谱工作原理是用一定频率的红外线聚焦照射被分析的样品，通过样品中某些基团与红外线产生的共振被记录，进而得到成分特征的反馈。将其和已知物质光谱比较即能判断该聚合物中化学物的类型和结构，具体试验步骤为：

（1）将KBr晶体用玛瑙研钵研磨成细粉，为使压出晶片的效果更好，KBr晶体被研磨的越细越好。

（2）将磨细的KBr粉末在烘干箱内进行烘干，烘干的时间和温度分别为24h和120℃。将样品环提前用无水乙醇清洗并干燥，将经过烘干的KBr粉末放入样品环，在压片机上进行加压，直至压力达到12t，保持3min，当KBr晶片为透明状即可。

（3）傅里叶变换红外光线光谱仪的扫描背景为上述试验制备的KBr晶片。把经过RE-201D旋转蒸发器浓缩后的样品滴在KBr晶片上，在烘箱内烘干，烘干温度为80℃。烘干后用傅里叶变换红外光线光谱仪绘制出傅里叶变换红外光线光谱图。

1.4.2 差示扫描量热

利用DSC-100差示扫描量热仪对样品进行检验，通过DSC图与已知聚合物的DSC图对比，进一步确定溶出物中聚合物的类型。具体操作步骤为：打开氮气开关，并将氮气调整到0.1MPa。打开制冷机和电源开关，待仪器自检完成后打开计算机。操作计算机并将制作好的空白坩埚放在炉子内侧，将装样品的坩埚放在炉子的外侧。开启差示扫描量热仪对样品进行检验。试验结束后，温度到40℃时，取出样品，得到样品DSC图。

1.4.3 定量分析

将经过RE-201D旋转蒸发器浓缩后的样品在烘箱内烘干，烘干温度为80℃。待聚合物表面出现一层薄膜后停止烘干。取出聚合物薄膜，采用上海久滨仪器生产的SDT-Q600型综合热分析仪对溶出物中聚合物的成分进行检测，确定聚合物有效成分的百分含量P，精确至0.1%。为避免测定的热失重值失真，导致测试值偏小或者大于100%的现象。在SDT-Q600型综合热分析仪使用前需，需要天平稳定后将天平数据清零，用小坩锅将样品装完后，将炉子关闭，天平稳定后进行试验。计算受检样本分离前后质量差，3次平行试验后，结果偏差小于处理前的0.1%，将3次平行试验的结果平均值记为m。聚合物有效成分含量X如下：

式中，X为受检样品中聚合物的有效成分百分含量;m1表示受检样本溶出分离处理前的质量，单位为g;m为受检样本溶出分离处理前后的质量差，单位为g;P为从受检样本中溶出分离的聚合物有效成分的百分含量。

2 结果与分析

2.1 红外光谱分析

图4为样品经傅里叶变换红外光线光谱仪扫描结果，从图4看的出来，在1241cm-1、1125cm-1、1023cm-1、946cm-1、794cm-1、606cm-1处存在较为明显的吸收峰，这与乙烯-醋酸乙烯共聚物的光谱结果一致。

2.2 示差扫描量热分析

图5为测定样品的DSC图与乙烯-醋酸乙烯共聚物的DSC谱图对比结果，通过对比可知，上方实线为乙烯-醋酸乙烯共聚物，下方虚线为样品的DSC图，由图5可知，两种化合物谱线形状、玻璃化转变温度、变温区范围差别不大，结合红外光谱分析结果，确定样本中聚合物为乙烯-醋酸乙烯共聚物。

2.3 定量分析结果

通过对样本分离提取液的测定，并对比XRD谱图，结果表示，分离提取液中无矿物成分，两份样品提取分离后，平均失重率为3.2%，则该样本聚合物组分含量为3.2%。

3 结论

研究主要采取溶出分离方法，寻找适用溶剂提前溶胀分离样品，对外墙外保温系统用粘胶剂含有的聚合物组分进行提取，并运用傅里叶变换红外吸收光谱仪结合综合热分析仪、偏光显微镜和多晶X射线衍射仪等多种分析方式，测定外保温系统用粘胶剂中含有的聚合物的种类和含量。实现对外墙外保温系统用聚合物砂浆质量的控制。

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