E-7胶粘剂的改性探讨

张跃峰 邵劲力 邹俊军 肖海刚 毕超

摘要：文章针对环氧树脂E-7胶粘剂在加热固化过程中出现粘度小、流失严重的问题，通过添加不同含量的气相Si02改善流动性，并对其粘度、力学性能进行研究。结果表明，随着气相Si02添加量的增多，E-7胶粘剂的最小粘度由2673mPa.s逐渐增加到14000mPa.s，粘度增加明显。拉伸剪切强度仍可保持在19.7IMPa，符合应用的实际要求。

关键词：环氧树脂;E-7胶粘剂;气相Si02;改性;粘度

中图分类号：TQ437

文献标识码：A

文章编号：1001-5922（2020）06-0020-03

0 前言

尾喷管是导弹固体发动机的能量转换装置，工作环境恶劣，在工作中要承受复杂高温燃气流所施加的热、力作用以及尾喷管振动的机械载荷等，是固体发动机中最复杂、故障最多的部件[1，2]。现在固体发动机尾喷管主要是通过结构胶粘剂将隔热防护材料与金属壳体胶接而成，随着使用环境的提升，对所使用的结构胶粘剂耐温性能提出了更高的要求。

E-7胶粘剂作为一种中温固化胶，其优异的耐热性能近年来在固体发动机尾喷管上深受青睐，在越来越多的型号产品上应用。但是E-7胶粘剂在升温固化过程中，粘度变小导致在较大间隙产品胶接时出现胶液严重流淌，影响胶接面胶接质量。气相二氧化硅在工业上作为一种非常好的增稠触变剂广泛应用在涂料、不饱和树脂、胶粘剂、复合材料中。[3]本文通过添加不同含量的气相Si02对E-7胶粘剂进行增稠处理，探索气相Si02对E-7胶粘剂的工艺性、粘度、力学性能的影响，为后期工程应用打下基础。

1 试验部分

1.1 试验材料

E-7胶粘剂，上海华谊树脂有限公司生产;气相Si02，上海嘉俪福化学产品有限公司。

1.2 试验仪器

5966型电子万能材料试验机，INSTRON CALI-BRATION LAB;HH-6型数显恒温水浴锅，江阴市保利科研器械有限公司;MCR102型流变仪，AntonPaar。

1.3 试验部分

按照上海华谊树脂有限公司提供的胶粘剂使用说明书，E-7胶粘剂常温下为膏状，使用前需在60℃的环境下放置2-3h。在烧杯中加入一定量E-7胶粘剂的甲组分，将其放置于水浴中，60℃恒温加热，并手动搅拌，待粘度明显降低后按照固定配比加入乙组分以及不同量的气相Si02，重新置于水浴中60℃恒温加热，手动搅拌均匀。气相Si02的添加量按照表1进行。

1.4 性能测试和表征

1）表观及流动性：采用目视法观察5组试验中胶粘剂的表观和流动性。

2）粘温曲线测试：采用流变仪对5组试验中的胶粘剂进行粘温曲线测试。

3）拉伸剪切性能测试：按照GB/T 7124-2008.采用单片制备胶粘剂的铝铝搭接试片，在Instron公司生产的5966型电子万能试验机上测试胶粘剂的拉伸剪切性能。每个试验至少测试5对铝铝搭接试片的拉伸剪切性能，测试速度为5mm/min。

2 结果与讨论

2.1 胶粘剂表观及流动性能

图1是不同气相Si02添加量的E-7胶粘剂于60℃恒温水浴的表观状态。

从图1可以看出，随着气相Si02添加量的增多，胶粘剂的颜色由浅棕色慢慢变为乳白色，流动性能基本保持不变。与常规使用的SW-2胶粘剂相比，流动性能基本一致，工艺性可行。

2.2 粘温曲线

图2是不同气相Si02添加量的E-7胶粘剂的粘温曲线。

E-7胶粘剂在升温固化过程中，粘度先减小，待到凝胶点附近粘度骤升。从图中可以看出，随着气相Si02添加量的增多，E-7胶粘剂的最小粘度由2673mPa.s（73.320C）逐渐增加到14000mPa.s（71.3℃），粘度增加明显，说明气相Si02的添加很好的改善了E-7胶粘剂的高温流动性能，从而有效减少固化过程中胶液的流失，有利于胶接质量的提高。

2.3 拉伸剪切性能

表2和图3列出不同气相Si02添加量的E-7胶粘剂的拉伸剪切强度和变化趋势。

从图中可以看出，随着气相Si02添加量的增多，E-7胶粘剂的拉伸剪切强度缓慢降低，当气相Si02添加量为2%时，拉伸剪切强度仍能达到19.71MPa，高于使用要求的最低值14.70MPa，符合应用的实际要求。

3 机理分析

由于气相Si02表面具有很多高活性的硅羟基，其能够通过氢键作用，一方面使得分散在E-7胶粘剂中的Si02连接成为一个完整的Si02网络充满于整个E-7胶粘剂体系，使得粘度增加[3];另一方面，Si02表面的硅羟基通过氢键作用与E-7胶粘剂中的环氧基连接，也使体系粘度增加。随着气相Si02含量的增加，氢键作用更加明显，所以体系的粘度随之增加。同时，气相Si02含量的增加使得E-7胶粘剂对铝试片胶接面的浸润性变差，粘结力下降，从而导致拉伸剪切性能随着气相Si02含量增加而下降。

4 结语

1）通过添加不同含量的气相Si02，E-7胶粘剂的颜色略有变化，60℃下的流动性能良好，适合后续工艺性操作。加热固化过程中，胶粘剂的粘度由2673mPa-s（73.32℃）逐渐增加到14000mPa·s （71.3℃），粘度增加明显，能够有效减少固化过程中胶液的流失，利于胶接质量的提高。

2）当气相Si02添加量为2%时，拉伸剪切强度仍能达到19.71MPa，高于使用要求的最低值14.70MPa，符合应用的实际要求，解决了E-7胶粘剂在固化过程中因粘度变小，胶液流失多，胶接质量降低的缺陷。

参考文献

[1] DANIELE B，et al.Numerical simulation of chemicalerosion in vega launcher solid-propellant rocket motornozzles [R].AIAA， 2015-4175.

[2]梁瑜，郭亞林，张祎.固体火箭发动机喷管用树脂基烧蚀防热材料研究进展[J]，宇航材料工艺，2017 （2）：1-4。

[3]蒋丽妍，郑景新，舒畅.气相二氧化硅增稠触变性能的研究和应用[J]，有机硅氟资讯，2008（8）：37-39.

作者简介：张跃峰（1987-），男，河南南阳人，硕士研究生，工程师，研究方向：主要从事树脂基复合材料的胶接装配工作。