浅析民用建筑室内环境甲醛的检测方法
2021-04-25梅华
梅华
(海安市苏中工程质量检测中心有限公司,江苏海安 226600)
在民用建筑行业检测中,甲醛检测方法主要有:分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等。民用建筑工程室内环境污染物中,甲醛检测主要依据新标准进行检测。《民用建筑工程室内环境污染控制规范(GB 50325—2010)》(以下简称“老标准”)规定甲醛的检测用《公共场所空气中甲醛测定方法(GB/T 18204.26—2000)》中酚试剂分光光度法,也可以用简便取样仪器检测。当发生争议时,以酚试剂分光光度法的测定结果为准。新标准从8 月1 日开始实施,甲醛检测使用《公共场所卫生检验方法第2 部分:化学污染物(GB/T 18204.2—2014)》中的AHMT 分光光度法,也可以使用简便取样仪器检测。当发生争议时,以AHMT 分光光度法的测定结果为准。
刚执行的新标准检测过程中,发现新标准对于低浓度甲醛检测时,存在一定的欠缺,比如在能力验证、盲样考核等,就会存在一些不足之处。由于未知浓度,检测前就要对样品进行稀释,往往都会稀释10~25 倍,这时的样品浓度总结下来大概都是在0.05μg/mL 左右,所以就有以下的推算。
首先,从新老标准使用过程中,在其所建立的标准曲线中,抽取4 个标准曲线方程,A:Y=0.1957X+0.0103,R2=0.9994,B:Y=0.1863X+0.0180,R2=0.9993,C:Y=0.3799X+0.1372,R2=0.9991,D:Y=0.3810X+0.0799,R2=0.9992。其中,A 和B 是新标准AHMT 所做出的标准曲线方程,C 和D 是老标准酚试剂所做出的标准曲线方程。
然后,假设所检甲醛溶液是已知的,选取0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL 三种浓度来进行计算。这三个浓度是参照新老标准,选取了老标准酚试剂最小重复性的0.1μg/mL(0.02μg/mL),新标准AHMT 检出范围最小的0.1μg/mL,以及一般盲样稀释后大概浓度0.05μg/mL。根据这三种浓度推算出,见表1。
接下来,按照盲样实验时,使用分光光度计读出吸光度Y,通过标准曲线方程,计算出甲醛含量X(μg)。再根据X 含量95%置信度,来判断所对应的吸光度Y 是否适合。另外,还增加了0.02μg/mL 和0.05μg/mL 时,取样量为2mL 和5mL 的推算情况。
表1 1mL 甲醛溶液所对应的吸光度Y
(1)0.02μg/mL 浓度,95%的置信度范围是0.019~0.021μg/mL。见表2、表3、表4。
表2 0.02μg/mL 浓度,95%的置信度范围是0.019~0.021μg/mL
通过上面的计算推论,可以得到如下结论,见表5。
表3 0.05μg/mL 浓度,95%的置信度范围是0.0475~0.0525μg/mL
表4 0.1μg/mL 浓度,95%的置信度范围是0.095~0.105μg/mL
表5 不同含量对应的吸光度个数
(2)0.02μg/mL 浓度:单倍体积时,新标准适合的吸光度样品数是1 个,老标准适合的吸光度样品数是1~2 个。2 倍体积时,新标准适合的吸光度样品数是1~2 个,老标准适合的吸光度样品数是2~3 个。5 倍体积时,新标准适合的吸光度样品数是3 个,老标准适合的吸光度样品数是5~6 个。然而,新标准最大取样量只能取2 倍体积,老标准可以取到5 倍体积。
(3)0.05μg/mL 浓度:单倍体积时,新标准适合的吸光度样品数是1 个,老标准适合的吸光度样品数是2 个。2 倍体积时,新标准适合的吸光度样品数是2 个,老标准适合的吸光度样品数是3~4 个。5 倍体积时,新标准适合的吸光度样品数是4~5 个,老标准适合的吸光度样品数是9 个。然而,新标准最大取样量只能取2 倍体积,老标准可以取到5 倍体积。
(4)0.1μg/mL 浓度:单倍体积时,新标准适合的吸光度样品数是2 个,老标准适合的吸光度样品数是4~5 个。
(5)通过上面的数据,也证明了新老标准适用范围的下限的正确性,新标准检测下限为0.1μg,而老标准检测下限为0.05μg左右。
(6)低浓度单倍体积时,新标准检测方法的吸光度存在唯一性。多倍体积时,新标准的选择性也明显的比老标准少。而且新标准只能取到2 倍体积,比老标准5 倍体积也少很多,没有更多的取样体积可以选择,具有一定的局限性。
(7)新标准的检测方法中,在加过吸收液后,通过移液管,要加3 种试剂,才能显色,这个过程难以做到每种试剂的时间一致,放置时间只有5min,这就造成样品显色时间存在差异性,影响颜色深度,使读取的吸光度不准确。在操作过程中显色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间不能统一,不易操作。老标准的检测方法中,在加过吸收液后,通过移液管,只需加一种试剂,缩短了时间,而放置时间有15min,这样相对来说减少一些误差。
(8)新标准没有明显的干扰项,这是一个优点。老标准则存在的二氧化硫干扰项,但可以通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。
(9)总之,由于仪器误差和人员误差的存在,吸光度相差最小一个精度,新标准比老标准所测结果更容易出现偏差。建议在能力验证、盲样考核等未知甲醛浓度时,要么提供稀释后不能低于标准要求的最小浓度,要么还是使用老标准的方法检测。在不存在干扰项的情况下,检测低浓度甲醛含量,老标准的检测方法比新标准的检测方法更适用。