油茶籽饼提取油茶籽油工艺研究

王晔洋，刘杨春，刘觉天，黄莎，李伟荣，杨选

（1.丽水市农林科学研究院，浙江 丽水 323000；2.丽水市食品药品与质量技术检验检测院，浙江 丽水 323000；3.浙江贝尼菲特药业有限公司，浙江 丽水 323000）

油茶Camellia oleifera是我国特有的一种木本油料树种，在中国已有2 000多年的栽培历史。油茶籽油又名山茶油、茶籽油是我国特有的一种食用油，其富含不饱和脂肪酸，具有抗血管硬化和降血压[1-2]、调节血胆固醇[3]、抑制组织过氧化[4]等功效。发展油茶籽油产业对于缓解中国食用油的供给矛盾有重要作用。油茶籽饼是油茶经过压榨制油后的饼粕，通常还残有5%～10%的油茶籽油，这部分油脂通过压榨工艺很难再被提取。王文杰[5]等对油茶饼粕进行高温蒸汽蒸制处理后再液压压榨，出油率提高近5%，但是对机器以及操作要求比较高。因此，目前大部分企业均采用有机溶剂提取，但是在提取工艺上均存在提取不完全现象。在已有的文献报道中[6-9]采用有机溶剂提取时，存在提取温度高、提取时间长等现象。因此，本试验以压榨后的油茶籽饼为原料，采用有机溶剂正己烷浸提工艺对其残油进行提取，希望通过温度、时间、溶剂比例等具体的工艺参数来探索油茶籽饼提取油茶籽油的最佳提取工艺，以期利用最低成本来提升油茶籽饼的利用率，提高油茶籽油的产量。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

油茶籽饼：油脂含量6.7%，产于浙江山茶润生物科技有限公司，采用螺杆压榨制油后的茶籽饼；正己烷：购自阿拉丁试剂（上海）有限公司。

1.2 仪器与设备

FW135粉碎机：天津市泰斯特仪器有限公司，SQP电子天平：赛多利斯科学仪器（北京）有限公司，DZF-6050AB真空干燥箱：邦西仪器科技（上海）有限公司，RE-5298旋转蒸发器：上海亚荣生化仪器厂，SHA-C振荡水浴锅：常州市亿能试验仪器厂，SHZ-D（III）循环水式真空泵：上海力辰科技有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 原料处理 将油茶籽饼磨粉，过40目筛，于55～60℃恒温干燥至水分含量＜5%，备用。

1.3.2 提取方法 油脂含量测定采用国标索氏抽提法[10]：称取一定量的油茶籽饼粉，将其置于三角烧瓶中，加入一定体积的正己烷溶剂，放入振荡水浴锅中，在一定温度下提取一定时间，振荡速度为120 r·min-1，提取次数为1次。

1.3.3 抽滤 提取完成后进行抽滤，滤液经真空旋转蒸发可得到油茶籽油，滤渣即为油脂提取完成后的油茶籽粕，同时回收溶剂循环使用。

1.3.4 油脂提取率测定

式中，R为油脂提取率；M1为油茶籽饼原料的油脂含量，单位为g；Mn为滤渣的油脂含量，单位为g。

1.3.5 单因素试验

1.3.5.1 不同提取温度对油茶籽饼油脂提取率的影响 在料液比为1∶1（g∶mL）、提取时间为0.5 h的条件下，设定提取温度分别为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃进行提取试验，确定适宜的提取温度。

1.3.5.2 不同料液比对油茶籽饼油脂提取率的影响 在提取温度为30℃、提取时间为0.5 h的条件下，称取油茶籽饼50 g，加入正己烷试剂25 mL，按1∶0.5进行配比，之后分别按1∶0.5、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6（g∶mL）的比例进行油脂提取试验，确定适宜的料液比。

1.3.5.3 不同提取时间对油茶籽饼油脂提取率的影响 在料液比1∶1（g∶mL）、提取温度30℃的条件下，设定提取时间分别为0.5 h、1 h、1.5 h、2 h、2.5 h、3 h进行提取试验，确定适宜的提取时间。

1.3.6 正交试验设计 根据单因素试验的结果，选择提取温度（A）、料液比（B）、提取时间（C）设计三因素三水平L9（33）正交试验，确定最佳提取工艺，试验设计见表1和表2。

1.4 数据处理

每组试验重复3次，采用SPSS对数据进行方差分析，采用Excel对结果进行统计分析。

表1 油茶籽饼油脂提取试验因素与水平Table 1 Factors and levels of oil extraction from C.oleifera seed cake

表2 正交试验表Table 2 Orthogonal test

2 结果与分析

2.1 提取温度对油茶籽饼油脂提取率的影响

根据所使用的正己烷的沸点为69℃，将单因素温度梯度实验范围设定在20～70℃。由图2可知，在20～40℃时，油茶籽饼油脂提取率随着温度的升高显著增加，在40℃时油脂提取率达到最高，为（72.05±1.71）%，此后随着温度的进一步升高，油脂提取率显著下降，在60℃时达到最低，为（48.31±2.53）%，在70℃提取条件下与60℃时的油脂提取率之间无显著差异。说明适宜的提取温度有助于增加油脂提取率，温度太低可能不适宜油脂的溶出，温度过高，可能造成溶剂慢慢蒸发回流影响油脂提取效率。因此，选择40℃进行后续正交试验。

图1 提取温度对油茶籽饼油脂提取率的影响Figure 1 Effect of extraction temperature on oil extraction rate

图2 料液比对油茶籽饼油脂提取率的影响Figure 2 Effect of solid-liquid ratio on oil extraction rate

2.2 料液比对油茶籽饼油脂提取率的影响

由图2可知，油茶籽饼的油脂提取率随着料液比的减小呈现先显著增加后无显著变化的趋势。当料液比为1∶0.5时，油脂提取率仅为（28.92±2.42）%，当料液比减小到1∶1时，油脂提取率达到（64.39±2.41）%，是1∶0.5时的2.23倍，此后在（1∶3）～（1∶6）时达到最大，且其油脂提取率之间无显著差异。料液比为1∶2时的油脂提取率（85.21±3.27）%和1∶3时的提取率（89.75±2.70）%之间无显著性差异，因此从节约能源的角度考虑将料液比1∶2作为中间值进行后续正交试验。

2.3 提取时间对油茶籽饼油脂提取率的影响

由图3可以看出，油茶籽饼的油脂提取率随着提取时间的增加呈现先显著增加后降低的趋势。当提取时间为2 h时达到最大，但其与1.5 h时的提取率之间无显著差异。适当的提取时间有利于油茶籽油的溶出，但当提取时间过长时可能导致已经提取出的油脂与有机溶剂发生其他反应，导致油脂提取率降低。因此，从节约能源的角度考虑，将提取时间1.5 h作为中间值进行后续正交试验。

2.4 正交试验结果分析

按表1的正交因素水平设计正交试验，试验结果见表3。对试验结果进一步作方差分析，结果见表4。

由表3可以看出，直观最优组合为A2B3C1，在该组合下的油脂提取率达到（91.23±0.40）%，各因素的极差大小顺序为RB＞RA＞RC，即对油茶籽饼油脂提取率影响最大的是B因素（料液比），其次是A因素（提取温度），C因素（提取时间）的影响最小。由表4可知，在三个因素中料液比的影响达到显著水平，其他两个指标的作用不显著。由试验结果得到脱色条件的最优组合为A2B3C2，与直观组合不一致，进行验证试验后，A2B3C2的验证试验结果为（90.62±0.85）%，将其与直观最优组合的结果进行方差分析，结果表明二者间无显著性差异。因此，从经济角度考虑选择A2B3C1组合为最佳提取工艺。因此，油茶籽饼油脂提取的最佳条件为：提取温度为40℃、油茶籽饼和溶剂的比例为1∶3、提取时间为1 h。

图3 提取时间对油茶籽饼油脂提取率的影响Figure 3 Effect of extraction time on oil extraction rate

表3 正交试验结果Table 3 Results of orthogonal test

表4 正交试验方差分析Table 4 ANOVA on orthogonal test result

3 结论与讨论

本试验中以油茶籽饼为原料，通过单因素和正交试验，结果表明，提取油茶籽油的最佳工艺条件为：在提取1次情况下，提取温度为40℃，物料与正己烷溶剂的料液比为1∶3（g∶mL），提取时间为1 h。在此工艺条件下，油茶籽油的油脂提取率达到（91.23±0.40）%。马力等[6]以石油醚作为提取溶剂所得油茶饼粕的最佳提取条件为：浸提温度为60℃，提取时间为5 h，料液比为1∶9（g∶mL），与本文的工艺条件在浸取温度、提取时间、料液比上均不同，可能是由于该文献中使用的提取剂为石油醚所致。易笑生等[7]以正丁醇作为提取溶剂，在浸提次数为4次、料液比为：1∶1.36（g∶mL）、温度为80℃、浸提时间为2.57 h条件下，油茶饼粕中茶油的提取率为（92.88±1.41）%。唐祚姣等[8]以乙醇作为提取剂提取茶饼中残油的最佳工艺为：乙醇体积分数为95%、液料比为1∶10（g∶mL）、浸提温度为92℃、浸提时间为3 h、提取次数为2次。胡平平等[9]用石油醚作为浸提溶剂的最佳工艺条件为：在提取温度为60℃、料液比为1∶8（g∶mL）、提取时间7 h的浸提条件下，可以从油茶籽饼中提取出8.72%的油脂，由于未说明油脂的提取率，不做比较。由以上试验结果可以看出，使用不同的工艺条件，提取结果不同。从已有文献可以看出，在油茶籽饼的提取工艺上提取温度均在60℃以上，温度较高，提取时间较长，从而提高了生产成本。而本文中虽然在使用溶剂方面有不足，但是从提取工艺上不论是溶剂成本还是能源消耗以及时间成本均有明显优势。而从溶剂与油脂的接触时间、溶剂本身的安全性以及油脂生产工厂设备限制等问题考虑，工厂化安全节能油脂浸提工艺有待更进一步的探索。