Diamscope 在玻璃纤维直径测试中的应用＊

2021-04-24刘叶凤刘琛琛李安红白春娥邓丹东罗声同

玻璃纤维 2021年1期

刘叶凤，刘琛琛，李安红，白春娥，邓丹东，罗声同

（1.四川轻化工大学，自贡 643000；2.重庆国际复合材料有限公司，重庆 401220；3.重庆天泽新材料有限公司，重庆 401220；4.重庆天勤材料有限公司，重庆 401220）

关键字：玻璃纤维直径；连续纤维直径测试仪；切片测试法

0 前言

在玻璃纤维的众多性能参数中，纤维直径常常是其应用中重点关注的参数，其测试过程过去经常采用磨片法进行，但耗时长，劳动力消耗大，效率低，不经济［4-7］。本文将介绍Diamscope连续纤维测试仪在纤维直径测试中的应用，将其优点对比展现给读者，以期提高产品质量监督和跟踪效率。

1 测试原料及设备

原料：玻璃纤维，3～11μm，重庆天泽新材料有限公司

设备：Diamscope连续纤维直径测试仪，澳大利亚cottonscope公司。仪器外部照片如图1 所示。

图1 Diamscope 连续纤维直径测试仪外观、测试界面图

整个系统由测试用的Diamscope连续纤维直径测试仪、切纱工具、测试分析系统构成，原理与激光扫描纤维直径分析仪［9］类似。

2 与传统磨片法对比

2.1 取样、制样

磨片法：在一根较长的连续玻璃纤维上连续取10～20 cm的几段纤维，经过上胶、固化，磨砂机磨，手工磨平，获得长2～3 cm，底面平整光滑的样品。如图2 所示，整个制样过程需要18～20 h。

连续纤维直径测试：是用切纱工具将625 ℃左右焙烧30 min冷却到室温后的纤维样切成很细的粉末，如图3 所示。

图2 磨片法测试用制备好的样品

图3 连续纤维直径测试用切纱工具及切好样品

2.2 测试

磨片法测试是将制好的样品置于已标定好的显微镜下，一束纤维为一个采样点，缓慢寻找到采样点，将之调整到最清晰，人工拖动取边界，用标尺标定这个截面中所选采样点中图像比较清晰的每根纤维的直径，如图4 所示，在测试过程中，制样的质量对测试结果有非常大的影响，制样质量不好的话，显微镜下看不到清晰的纤维单丝轮廓线，就不能标定，否则所得结果不真实，因此就得重新磨片甚至重新制样。而且，测试人员的视力、拉动手法、对边界的认定，都对测试结果有不确定的影响，其熟练程度严重影响测试效率和准确性。

连续纤维测试是夹取一定量的粉末置于分散池中分散后，通过激光捕集，系统自动在每根纤维上沿径向移动捕集每个轴截面中单丝的直径，如图5 所示。此过程中，要保证分散池中的密度在2%～3%，不能太低，否则数据采集困难，测试速度慢，但也不能超过3%，否则纤维分散不好，粘连在一起，出现较大误差。

图4 磨片法测试数据采集照片

图5 连续纤维直径测试数据采集照片

2.3 数据量与数据采集方式

磨片法数据采集在每个采样点最多为每一束纤维中的单丝根数的总和，一般测试时取较清晰的200 根左右单丝的直径。每个样的数据量最多为纤维束数量乘以每束纤维中的单丝根数。数据采集为人工手动划取，只能在单丝的一个截面上采集数据，一个样数据采集要2 h左右。

连续纤维直径测试是在加进去的粉末纤维中沿径向自动捕集，采集数据量可以设置，一般取20000个以上数据点较为可信。数据采集为仪器自动捕集，在单丝沿径向的不同截面上采集数据，一个样的数据采集时间在5～20 min左右，因纤维直径差异而异。

2.4 数据处理

磨片法每根单丝的直径数据可以导出到一个文本文档或Excel文档中，然后再人工进行处理，耗时较多。

连续纤维直径测试软件本身带统计分析功能，可以直接出报告，包括样品直径的正态分布图、分布表等，见图6，也可以将多个样品的详细数据输出成CSV格式文档，再进行后续处理，以便于对比。

图6 连续纤维直径测试报告样版

2.5 测试效率

磨片法测试从取样、制样到数据处理约要24 h才能测试完一个样。样品是一个一个处理，耗时较长。而连续纤维测试可以批量焙烧样品，然后再取样测试，如果提前升好马弗炉温度，测试一个样品在2 h内就能完成，测试效率提高了6～7 倍。如果从批量处理考虑，由于连续测试法节约了样品处理时间，其测试效率提高了40 多倍。

2.6 异常判断

磨片法测试一般能较好地分辨出样品直径是否异常，但对于纤维直径分布是否异常，不太方便跟踪，因为它取的仅仅是纤维上的几个截面，数据量较少；而连续纤维测试取样和数据捕集用的是纤维上的小段，数据量较大，能追踪到纤维直径异常的可能性更大，并且直接在测试界面和报告图中就能发现（如图7 所示），及早提醒车间进行调整，减少损失。

图7 分布异常的纤维直径测试图

3 样品测试

3.1 分品种测试

根据需要，可以对每个品种选择性取样进行测试，可以是固定台位取样，也可以是每个品种所有台位轮流取样，一个星期或特定时间为一个轮换周期。一般关注样品的平均直径是否正常？直径的分布是否正常？对于直径分布异常的样品，可要求重新取样测试。用较少量的人力，就可以完成对车间产品直径较全面的监控。

3.2 按漏板使用寿命跟踪

可以根据漏板是新换的、使用6 个月、使用8 个月、使用10 个月、使用1 年等时间安排取样，做图分析（如图8 所示），来跟踪分析漏板使用寿命对产品品质的影响（主要是平均纤维直径和纤维直径分布）。

图8 纤维直径异常随漏板使用时间的变化

3.3 对异常工况进行单丝直径分析

可以同时取不同工况下的纤维样品，进行分析。可以是取工况异常台位的样品，再取附近同台位作业正常的纤维，用以对比分析。可能的话，先取异常工况的纤维，等正常后再取相同台位正常工况下的纤维。不过，由于受池窑生产状态的影响，最好是取同一时间段内，不同工况下的纤维做直径分析，可比性更高。如果能在1～2 h内取得同台位不同工况下的纤维来做分析，可比性更高。如图8a所示，可以发现，正常工况下，析晶前该位置的纤维直径平均直径正常，纤维直径分布正常。而在析晶后，尽管该位置的纤维平均直径正常，但纤维直径分布已异常，较大值纤维直径已占一定数量，如图9b所示。