环境监测化学需氧量测定方法技术革新研究

2021-04-14满桂红

中国设备工程 2021年7期

满桂红

（大庆油田化工有限公司甲醇分公司，黑龙江大庆 163411）

化学需氧量分析仪测定,在化学需氧量5～100mg/L，加入的掩蔽剂在比色过程中，仪器的示值出现不稳定性，影响结果的准确度。我们将利用现有的化学需氧量测试仪，改变掩蔽剂的沉积量，增加示值的稳定性，进行革新改造，满足相关系数分析要求和分析准确度的前提下，完成化学需氧量的分析。

1 化学需氧量分析仪快速消解分光光度法

测定原理：加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165℃恒温加热消解10min，重铬酸钾被水中有机物还原成三价铬，在波长610nm处，测定三价铬离子含量，再根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。

2 革新前分析方法

2.1 革新前标准曲线测定过程

（1）各取3.0ml标准样品（0mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L）置于反应管中，加入1ml专用氧化剂，5ml专用催化剂，具塞摇匀；（2）将反应管依次插入炉孔内，在165℃消解10分钟；（3）取下反应管置于试管架，冷却至室温；（4）缓慢倒取试液于比色池中，测吸光度及COD值；（5）绘制标准曲线。

2.2 革新前水样分析测定过程

（1）取3.0ml水样置于反应管中，加入1ml掩蔽剂，1ml专用氧化剂，5ml专用催化剂，具塞摇匀；（2）将反应管依次插入炉孔内，在165℃消解10分钟；（3）取下反应管置于试管架，冷却至室温，静止后，待沉淀下沉；（4）缓慢倒取上清液于比色池中，测吸光度及COD值；（5）同时，以3.0ml蒸馏水代替水样做空白试验。

3 化学需氧量快速消解分光光度法的分析仪测定方法存在以下方面的不足

（1）加入的掩蔽剂在分析过程中会产生沉淀，形成的颗粒在比色中示值不稳定，影响准确度。

图1

（2）整体溶液量较少，注入比色池的液体量较大，颗粒物很容易倾入比色池内。

图2

4 方法改进方案

革新后减少掩蔽剂量，增加水样总量，具体操作如下：（1）取3.0ml水样置于各反应管中，分别加入不同体积的掩蔽剂（0.2ml，0.5ml，0.6ml，0.7ml，0.8ml），加入1ml专用氧化剂，5ml专用催化剂，具塞摇匀；（2）将反应管依次插入炉孔内，在165℃消解10分钟；（3）取下反应管置于试管架，冷却至室温；（4）分别加入不同体积蒸馏水（1.8ml，1.5ml，1.4ml，1.3ml，1.2ml）摇匀，冷却至室温，静止后，待沉淀下沉；（5）缓慢倒取上清液于比色池中，测吸光度及COD值；（6）同时，以3.0ml蒸馏水代替水样做空白试验。

根据以上实验，加入的0.5ml掩蔽剂，1.5ml蒸馏水在分析过程中产生沉淀量适中，形成的颗粒在仪器比色中示值稳定。

5 革新后分析方法

5.1 革新后标准曲线测定过程

（1）各取3.0ml标准样品（0mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L）置于反应管中，加入1ml专用氧化剂，5ml专用催化剂，具塞摇匀；（2）将反应管依次插入炉孔内，在165℃消解10分钟；（3）取下反应管置于试管架，冷却至室温；（4）各反应管中分别加入2.0ml蒸馏水，混匀，冷却至室温；（5）缓慢倒取试液于比色池中，测吸光度及COD值；（6）绘制标准曲线。

5.2 革新后水样分析测定过程

（1）取3.0ml水样置于反应管中，加入0.5ml掩蔽剂，1ml专用氧化剂，5ml专用催化剂，具塞摇匀；（2）将反应管依次插入炉孔内，在165℃消解10分钟；（3）取下反应管置于试管架，冷却至室温；（4）加入1.5ml蒸馏水，静止后，待沉淀下沉；（5）缓慢倒取上清液于比色池中，测吸光度及COD值；（6）同时，以3.0ml蒸馏水代替水样做空白试验。