探析饲料中5种有害重金属的检测方法

达成彪

（新疆维吾尔自治区兽药饲料监察所，新疆 乌鲁木齐 830063）

根据成分的不同，可将饲料分成多种，如浓缩料，饲料除了与食品安全有关，而且能够影响到环境的安全。在饲料中有着多种重金属元素，如铅、砷等，动物在摄入这些元素之后，会蓄积在动物的器官中，人类在食用动物之后，从而危害到身体健康。另外通过动物的排泄物，会将这些金属带入水体或者土壤中，进而污染到环境。

1 样品前处理

采集有着一定代表性的样品，在通过四分法缩分之后，取出200g的饲料样品进行烘干处理，接着进行磨碎，过孔径为1mm的筛混匀备用。称取0.75g的试样，加到容积为50mL的烧杯中，并倒入10mL的混合酸，然后盖上表面皿，经过一夜的放置，然后进行消化处理，在120℃的温度下进行加热，待产生棕色烟雾之后，每隔0.5h提高20℃，直到温度达到180℃，连续进行加热，在产生白色烟雾时，表明消化已完成，取下之后进行室温冷却，分别加入2.5mL的硫脲与盐酸（前者的浓度为5%，后者的浓度为50%），接着将溶液移到容积为25mL的容量瓶中，使用纯净水进行定容，等待测定，每一个样品做7个平行，并且给出7个空白对照。

2 ICP-AES仪器测Pb、Cd及Cr

借助光谱仪器来分析元素时，往往会受到光谱的影响，对ICP-AES仪器而言，基体效应对其的干扰并不大，而且对测定结果所造成的影响较小。通常可将光谱干扰分为两种，也就是谱线与背景干扰，结合软件来设置这一仪器，可以极大降低背景干扰，对谱线干扰而言，可以结合波长谱线库资料，并遵循一定的原则，如无谱线重叠，基于对各元素谱线的分析，对这三种元素进行测定，其最优分析谱线依次为220.353nm、228.802nm及283.563nm。

3 AFS仪器测As、Hg

在进行测定时，基于对原子荧光法的使用，无论是溶液酸化还是载流，通常都利用盐酸，这主要因为有助于稳定氰化物的形成。基于相同的样品消解溶液，对As、Hg这两种元素进行测定，试验选择盐酸载流体系，所获结果的波动幅度并不大，有着较为理想的线性关系。在产生原子态氢的试剂中，硼氢化钾是相当关键的，其浓度高低与氢化物的形成息息相关，若硼氢化钾浓度偏高，会产生大量的氢气，灵敏度降低、有着较差的灵敏度，而且会形成过多的干扰；若硼氢化钾浓度偏低，不利于氢气的生成，进而难以产生氢化物。在试验过程中，针对需要测定的溶液，结合其中As、Hg的浓度，选择1.0%的硼氢化钾溶液，有较好的测定效果。

4 标准曲线与检出限

以低浓度到高浓度的顺序，对标准液进行测定，针对每一个深度测定2次，接着取这2个数值的平均值，从而获得发射强度，以此作为纵坐标，并将浓度视为横坐标，制定标准曲线，算出回归方程与系数值。另一方面，针对7份空白溶液，测定其中的重金属含量，算出标准偏差，结合公式MDL=t(n-1,0.99)×S，其中S表示标准偏差，n表示测定次数，t表示t分布（单侧）。对检出限进行计算，其数值大概为标准偏差的四倍。在既定的线性范围内，元素浓度和谱线强度有较好的线性关系。系数r均大于0.9996，其中在对铅元素进行检测时，所采用的仪器为ICP-AES，线性范围介于0～2000μg/L，线性方程为Y=1.345x+0.785，有着最大的r值（0.999），检出限为0.01mg/kg；最小的系数r值为0.996，源于对汞元素的检测，此过程中采用AFS仪器，线性范围介于0～2μg/L，线性方程为Y=393.7x+3.596，检出限为0.004mg/kg；并且检出限均没有超过0.01mg/kg，其中最小的检出限为0.004mg/kg，源于对泵元素的检测，最大的检出限为0.01mg/kg，源于×对铅元素、铬元素的检测，镉元素的检出限为0.006mg/kg，砷元素的检出限为0.005mg/kg，都能够达到有关的标准要求。

5 结语

通过对高氯酸与硝酸的使用，对试料样品进行消解，基于对AFS与ICP-AES的使用，来检测这几种重金属的含量，根据检测结果得知：在标准浓度范围内，这几种元素有较好的线性关系，方法检出限介于0.004～0.01mg/kg，对这几种金属的检测，有着较为理想的适用性。