火焰原子吸收光谱法测定葛根中钙含量的研究

邹慧岩 王丽婷 陈海荣 田佳蓉 郭双华＊ 谢承佳

（扬州工业职业技术学院，江苏 扬州225127）

葛根，为豆科植物葛的块根。葛根味甘、辛、性凉，归脾、胃经。具有解酒毒、解饥除痹、通经活络等作用[1]。葛根的主要成分是淀粉、蛋白质和纤维素，含有包括大豆素、大豆苷、葛根素等黄酮类化合物和异黄酮类化合物，还含有赖氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸等18 种氨基酸和铁、锌、钙、硒、锗等12 种无机元素[2]。其中钙是人体必需的元素，也是人类骨骼、牙齿的主要无机成分，除此之外，钙不仅参与神经传递、肌肉收缩、血液凝结、激素释放和乳汁分泌等，还参与新陈代谢。每天必须补充钙，但要注意，人体中钙含量不足或者过剩都会影响生长发育和健康[3]。随着生活质量的提高，日常补钙在中老年人、儿童人群的营养膳食中倍受重视[4]。葛根因性味平和是药食同源植物，既有药用价值，又可作为日常保健食品服用。

本文参照标准GB 5009.92-2016《食品中钙的测定》，采用湿法消解处理葛根，采用火焰原子吸收光谱法测定不同产地、不同品种葛根中的钙含量[5]，测定的数据结果可以供人们参考。

1 实验

1.1 实验仪器

AFG 型原子吸收分光光度计TAS-990, 北京普析通用仪器有限责任公司；奥豪斯PX523ZH 精密天平PX523ZH，奥豪斯仪器（上海）有限公司；可调式电热炉DW500，杭州德为仪器科技有限公司。

1.2 药品

氧化镧，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；碳酸钙，纯度＞99.99%，国药集团化学试剂有限公司；高氯酸，优级纯，国药集团化学试剂有限公司；硝酸，优级纯，国药集团化学试剂有限公司；盐酸，优级纯，国药集团化学试剂有限公司；水为自制高纯水；待测葛根从江西吉安、镇江茅山、安徽宣城、云南临沧购买，其中柴葛为野生，粉葛种植葛根，都为生长两年采收。

1.3 试剂的配置

硝酸（5+95）：量取50 硝酸，加入950ml 水，混匀[5]；

硝酸溶液（1+1）：量取250ml 硝酸，与250ml 水混合均匀[5]；盐酸溶液（1+1）：量取250ml 盐酸，与250ml 水混合均匀[5]；

镧溶液（20g/L):称取23.45g 氧化镧，先用少量水润湿后再加入75ml 盐酸（1+1）溶解，然后转移到1000ml 容量瓶中，加水定容至刻线，混匀[5]。

钙标准储备液（100.0mg/L）：准确称取0.2496g（精确至0.0001g）碳酸钙，加盐酸溶液（1+1）溶解,移入1000mL 容量瓶中,加水定容至刻度，混匀[5]。

1.4 处理待测样品

1.4.1 新鲜葛根的预处理

新鲜野葛根用高纯水洗净、晾干、削皮、切片，用植物粉碎机打成浆，浆液颗粒均匀。准确称取浆液0.2500g 于带刻度消化管中,加入一定量的硝酸和高氯酸的混酸溶液,放置过夜。然后在可调式电热炉上进行加热，待消化液红棕色气体冒完,将温度恒定在200℃加热，消解液冒白烟，然后再在250℃下进行加热至溶液近干。取出消化管,冷却后用水定容至25mL,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1～5mg/L,混匀备用,此为试样待测液，同时做试剂空白试验。

1.4.2 葛根粉的预处理

本文采用传统的制备葛根粉的方法，挑选新鲜葛根用去离子水清洗，然后去皮、切片、粉碎、过滤，将浆渣分开、用去离子水多次淘洗葛根渣，合并滤液、沉淀、干燥，即得葛根粉。准确称取干燥葛根粉1.0000g 于带刻度消化管中,葛根粉的消解过程同新鲜葛根的消解，同时做试剂空白试验。

1.5 测试

采用TAS-990 原子吸收分光光度计，用乙炔-空气火焰，测试条件如表1。

表1 火焰原子吸收光谱法测试条件

检查空心阴极灯Ca 的位号，开启电脑、原子吸收分光光度仪，启动操作软件，预热30min,在原子吸收分光光度计测钙最佳条件下，以空白溶液作为参比，利用标准曲线法测定样品中的钙含量。

2 结果与讨论

2.1 湿法消解的最佳条件

由于湿法消解要考虑空气氧化作用、温度、硝酸和高氯酸的配比、酸的用量、消解时间等因素的影响。本实验对湿法消解参数进行优化，进行了大量试验，最终确定湿法消解的最佳条件如表2。

表2 样品消解条件

2.2 钙标准曲线

准确吸取钙标准储备液（1000mg/L）10.00mL 于100mL 容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）定容至刻度，混匀。然后分别吸取钙标准 中 间 液 0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 于100mL 容量瓶中，另在各容量瓶中加5mL 镧溶液（20g/L），最后加硝酸溶液（5+95）定容至刻度，混匀，待测。

在TAS-990 原子吸收分光光度计测钙最佳条件下，钙的标准曲线如图1。

图1 原子吸收光谱法测定钙的标准曲线

2.3 葛根中钙含量

为了验证测定方法的准确度，进行了加标回收实验，取等体积的样品溶液和标准溶液的混合溶液三份进行测定，求出平均值，结果见表3，由加标回收实验可以看出此种方法准确。

将不同产地的葛根及葛根粉进行消解，重复测钙含量5 次，测定结果见表4。

从表4 的测试结果可以看出，所取产地的柴葛中钙含量略高于人工培植粉葛的钙含量，无论是柴葛还是粉葛采用传统的方法制成葛粉，葛粉中钙的含量相对于新鲜的葛根都不同程度上有钙流失。

表3 加标回收实验结果

表4 原子吸收法测定钙试验结果

3 结论

本文采收不同产地的柴葛和粉葛，并将葛根用民间传统的方法制取葛根粉，将葛根和葛根粉进行湿法消解，制取测试溶液，采用火焰原子吸收光谱法测钙含量。测试结果显示，不同产地葛根的钙含量不同，所取产地的柴葛中钙含量略高于人工培植粉葛的钙含量，无论是将柴葛还是粉葛制成葛粉，钙相对于新鲜的葛根都有不同程度上的流失。