高均匀性150mm 4H-SiC外延生长

摘要：本文采用单片热壁反应炉在偏4°斜切150mm 4H-SiC衬底上进行同质外延生长。首先通过不引入基座旋转进行外延生长，分别测量出水平和垂直于气流方向上外延厚度和浓度分布，确认了生长源和N型掺杂源在晶片上的耗尽方式。其次，通过引入基座旋转进行外延生长，分别测量出外延层厚度和浓度的分布情况。最后，通过调整载气比例来改善外延层厚度分布，所得6英寸4H-SiC外延层厚度均匀性为0.30%（sigma/mean），通过优化掺杂源分配等方式来改善浓度均匀性，所得外延层浓度均匀性为4.52%（sigma/mean）。该结果为大尺寸4H-SiC外延批量性生产奠定了基础。

关键词：4H-SiC  生长源气  掺杂源气  均匀性

High Uniformity 150mm 4H-SiC Epitaxial Growth

SUN Yongqiang

（EpiWorld International Co.， Ltd.， Xiamen， Fujian Province， 361101 China）

Abstract：Homo-epitaxial growth of 4H-SiC has been carried out on 4° off-axis 150 mm diameter substrates in a hot wall reactor. Based on the un-rotated situation， the deposition curves of process gas and doped-gas have been confirmed via the epitaxial thickness and concentration distribution. Then， the epitaxial growth is carried out by introducing support disc rotation， and the thickness and concentration distribution of epitaxial layer were measured， respectively. Finally， the thickness and concentration distribution of epitaxial layer were improved by adjusting the carrier gas ratio and optimizing the doping source distribution respectively. Based on our modified 150 mm 4H-SiC epitaxial growth process， excellent thickness and doping uniformities （sigma/mean） of 0.30% and 4.52 % have been achieved. These results lay a foundation for mass production of large-scale 4H SiC epitaxy.

Key Words： 4H-SiC; Process gas; Doped-gas; Uniformity

4H-SiC半導体材料因其优异的物理与化学性能，在中、高功率电力电子器件领域得到了广泛的研究和应用。随着器件制备工艺的不断成熟，4H-SiC基功率器件已经在部分应用领域替代了传统的Si基器件，但由于单管价格昂贵，直接制约了SiC基器件的更广泛应用。为了降低器件制造成本，扩大晶圆尺寸是一种有效的方法，目前市场上能够批量性销售的4H-SiC外延晶片最大尺寸可以达到150mm。高品质的外延片不仅需要低表面缺陷密度，优异的厚度与浓度均匀性同样非常重要。由于生长源（C源和Si源）和掺杂源（N2）在晶片表面径向上的耗尽会受到工艺参数和生长环境等影响，随着晶圆尺寸的不断增大，外延层厚度与浓度分布控制难度也在不断增加[1]。理论上源的耗尽方式有线性耗尽、二次函数耗尽和指数式耗尽3种[2]，通常认为4H-SiC外延生长过程中生长源为线性耗尽，通过引入基座旋转应可以有效改善源气在晶片上的耗尽差异，使得源气耗尽在整个圆片上更加均匀性，从而得到理想的厚度分布;而外延时所用的掺杂源通常认为属于指数式或二次函数式耗尽，基座旋转的引入在一定程度上能够改善掺杂源在径向上的耗尽，但由于生长过程中晶片表面不同半径位置的有效C/Si比差异较大或边界区域源气耗尽量不同，造成掺杂浓度可控性较差。所以，对150mm 4H-SiC外延层厚度和浓度均匀性进行优化是非常有意义的。目前，常见的用于改善4H-SiC外延层参数均匀性的方法有两种。第一，是在外延生长过程中，可有选择性地通入少量生长源气（C源或Si源）至晶片表面固定区域，来改变晶片表面相应位置的有效C/Si，从而改善浓度分布。如J. J. Sumakeris等人报道在100mm 4H-SiC外延生长过程中，通过在衬底边缘通入少量C3H8，使得外延层浓度容差由±15%提升至±1%左右，浓度均匀性得到明显改善，但是该方法会导致外延表面缺陷数量较高，缺陷密度达到了2cm-2。第二，通过调整不同气体支路的载气流量来调整生长源气分布，从而可以有效改善厚度均匀性，同时还可以通过调整源气C/Si比来进一步优化外延层的浓度均匀性[3]。以上两种方法，在76.2mm和100mm 4H-SiC外延厚度与浓度均匀性调试方面得到了有效验证，但是对于150mm 4H-SiC外延层的浓厚度均匀性调试报道甚少。

1  实验

本实验使用单片热壁CVD系统进行4H-SiC外延生长，该系统采用三路水平进气，三路载气（H2）的比例为1：3：1。所用基板为沿[11-20]方向偏4°斜切的150mm 4H-SiC衬底，外延生长过程中，衬底放置于承载基座上，可以通过调整气浮气体流量来调节基座的旋转速度。本实验首先在基座不旋转状态下进行150mm 4H-SiC同质外延生长，使用傅里叶红外光谱仪（FTIR）和汞探针CV（MCV）对所得外延片进行厚度和浓度检测，得到生长源和掺杂源（N2）沿着水平于进气方向和垂直于进气方向上的耗尽分布曲线;然后在保持其他工艺参数不变的状态下，引入氢气吹扫晶片承载基座，使得晶片在旋转状态下进行外延生长，测量出旋转状态下所得外延片的厚度及浓度分布曲线;最后通过调整不同气路源气的分配来改善厚度均匀性，同时通过调整不同进气管路中的氮气掺入量，进一步优化外延层浓度均匀性。

2  结果与讨论

2.1  厚度均匀性

4H-SiC外延生长过程中，生长源气通过进气端通入反应室，在高温状态下发生分解反应，并以Si-C双原子键的形式沉积在4H-SiC衬底表面，完成晶格复制，晶片表面不同区域的厚度值与该区域生长源的耗尽量密切相关。为了得到生长源气在沿气流方向和垂直气流方向上的耗尽量，我们尝试将承载基座设定为不旋转状态，使用150mm 4H-SiC衬底进行外延生长。通过测量所得外延层不同位置的厚度值来得到生长源在衬底上的耗尽情况。图1（a）所示为晶片未旋转状态下生长的4H-SiC外延层的厚度分布情况，其中“X轴”为平行于进气方向上的厚度分布，“Y”轴为垂直于进气方向上的厚度分布，从图中可以看出，沿着进气方向上，外延层厚度逐渐递减（从18.5μm减少至5.5μm），源气在前端耗尽速度明显高于后端，整条曲线基本呈线性分布，说明源气在径向上的耗尽速度基本保持不变。垂直于进气方向上的外延层厚度值呈现均匀分布，厚度值为11μm左右，说明在垂直于进气方向上，源气的耗尽速度相同。该结果与文献报道结果一致，4H-SiC外延生长过程中，源气的耗尽方式为线性耗尽。该状态下，通过引入基座旋转应可得到相对均匀的厚度分布。我们尝试引入氢气对承载基座底部进行吹扫，使晶片保持在固定转速状态下进行外延生长。同样沿垂直于气流方向和水平气流方向对所得外延片逐点进行厚度检测，测量出的厚度分布如图1（b）所示，从图中可以看出整个外延层厚度呈中心对称，所有测量点的厚度值介于10.82～11.23μm之间，差距较小，均匀性（sigma/mean）为1.07%。

以上结果表明，引入基座旋转，所得4H-SiC外延层厚度分布更加均匀，但是从整体曲线分布可以看出中间区域厚度值明显高于边界区域。这可能是由于晶片边缘区域更接近限位圆环所致。晶片生长过程中，为了避免晶片飞出承载盘，通常需要在承载基座边缘放置限位圆环，该配件略微高出晶片表面，生长源气在向晶片表面扩散时，受到限位圆环的遮挡，同时有少量源气会在限位圆环上耗尽，从而导致晶片边界区域的有效源气量减少，最终使得晶片边界厚度偏薄。为了进一步优化厚度分布，得到更好的厚度均匀性，我们在保持总载气流量不变的情况下，尝试调整三路载气的流量比例，由1：3：1调整至1.01：2.98：1.01，提高边路的载气量，同时降低中路的载气量。4H-SiC外延生长过程中，源气作为前驱气体会在前段管道中充分混合均匀，然后经过进气端进入反应室，该方法可以有效增加边路的源气量，从而提高边路的生长速度，同时降低了中路的生长速度。图1（c）所示为载气比例调整后的外延层厚度值分布，结果表明外延层厚度分布均匀，所有测量点的厚度值介于10.99～11.12μm之间，差距明显减少，所得外延片厚度均匀性为0.30%（sigma/mean），明显优于优化前的外延结果。

2.2  浓度均匀性

4H-SiC外延生长使用的N型掺杂源通常为N2，常温下氮气分子中的N≡N键非常稳定，键能为226Kcal/mol，升温至1600℃时，N2分子分解为氮原子的比例不足千万分之一，外延生长过程中应该不会有很多氮原子掺入晶格，对于4H-SiC 的N型掺杂贡献极小[4]。实际上在4H-SiC外延生长时，由于生长源气中的碳源气体会分解生成很多CH3，气氛中足量的H和CH3可以破坏掉N≡N键组合成HCN团簇，根据文献报道，该团簇可以很容易融入进4H-SiC晶格，从而形成N型掺杂。4H-SiC外延层中N原子的离化率可以接近100%，所以可以通过测量外延层中不同位置N型载流子的浓度值，来确定HCN团簇在该位置的消耗量，从而得到活性分子HCN在腔体内不同位置的消耗情况[5-6]，间接获得掺杂源N2在晶片不同位置的消耗情况。与确认生长源耗尽方式类似，为了确认掺杂源在晶片上的消耗情况，我们将基座设置为不旋转状态进行外延生长，所得外延片同样沿“十”字交叉的两个方向进行浓度检测。测量结果如图2（a）所示。从图中可以看出平行于气流方向，浓度曲线呈指数式分布，浓度值由3.6e15cm-3逐渐升高至1.8e16cm-3。垂直于气流方向，浓度曲线呈二次函数分布，中间区域浓度值略高于两侧边界位置，这可能是因为晶片两侧更靠近限位圆环，圆环上耗尽的源气生成的主要产物为3C-SiC，该过程中掺杂活性分子HCN的消耗量较大，从而导致到达晶片边界区域的HCN基团相对偏少。

为了得到对称的浓度分布曲线，了解旋转状态下的浓度均匀性，尝试在保持其他工艺参数不变的条件下，引入氢气吹扫承载基座底部使得晶片发生旋转。所得外延片的浓度分布曲线如图2（b）所示，可以看到浓度分布沿中心对称，整个晶片中心区域浓度值高，边界区域浓度值低，如上所述，这可能与晶片边界区域的掺杂活性分子HCN相对偏少有关，整片浓度均值为7.9e15cm-3，浓度均匀性为8.55%（sigma/mean）。

通过引入基座旋转，在150mm 4H-SiC外延生长时得到了较好的浓度均匀性，但是该均匀性依然较差，无法满足大尺寸芯片的制备需要。为了进一步优化浓度均匀性，计划调整不同进气管路中的氮气掺入量。对于4H-SiC外延N型掺杂生长，据文献报道，4H-SiC外延生长，在一定掺杂浓度范围内，掺杂源的掺入量与所得外延层的掺杂浓度值呈线性关系。为了验证外延系统是否适用此线性关系，我们在固定其他外延工艺参数不变的情况下，设置6组不同的氮气掺入量进行外延生长，使用MCV对每片晶片进行浓度检测并计算出该片的浓度均值，得到6片外延片的浓度均值与氮气掺入量关系如图3（a）所示。从图中可以看出，在该生长系统中，当浓度均值介于1e15～8e16之间时，4H-SiC外延层的浓度值与氮气掺入量呈线性关系，与文献报道结论相同，我们将拟合出的直线线性延长，延长线在Y轴上的截距为0.367，说明该工艺状态下的4H-SiC外延背景浓度约为3.67e14cm-3，这對于浓度控制和高压器件应用非常有利。基于该系统中掺杂源流量与掺杂浓度值呈线性分布，我们通过线性计算，将进气端边路的N2流量提高至7.3 sccm，使用6英寸 4H-SiC衬底继续进行外延生长。所得外延片的浓度分布曲线如图3（b）所示，曲线呈中心对称分布，不同点位的浓度值差距较小，浓度均匀性由原来的8.55%（sigma/mean）提高至4.52%，浓度均匀性得到了显著提升。采用该方式调整浓度分布曲线，操作简便，无需改造设备引入生长源，或者改变源气C/Si，在不影响外延结晶质量和生长速度的同时，就可得到较为理想的浓度分布。

3  结语

本文采用单片热壁外延生长炉在150mm 4H-SiC衬底上进行外延生长，所得外延片沿水平和垂直于气流方向逐点进行厚度和浓度值检测。通过引入承载基座旋转，优化载气比例和调整氮气掺入量，得到了较好的厚度和浓度分布，所得外延片厚度均匀性为0.30%（sigma/mean），浓度均匀性为4.52%（sigma/mean），为大尺寸4-SiC批量性生产制造提供了基础。

参考文献

[1]钮应喜.4H-SiC厚膜外延关键技术研究和器件验证[D].西安：西安电子科技大学，2020.

[2]李赟等.优化主氢流量及C/Si比提高76.2mm4H-SiC同质外延浓度均匀性[J].固体电子学研究与进展，2021.

[3]冯淦，孙永强，钱卫宁，等 4H-SiC半导体同质外延生长技术进展[J].人工晶体学报，2020，49（11）：2128-2138.

[4]孙永强.化学势调控生长单体的150mm 4H--SiC厚膜外延生长[D].厦门：厦门大学，2019.

[5]王伟华，代兵，王杨，等.异质外延单晶金刚石的研究进展[J].中国科学（技术科学），2020，50（7）：831-848.

[6]汪海迪.低维材料的电-力学性质和晶体结构的理论计算研究[D].安徽：中国科学技术大学，2017.

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