1-环己基乙胺的合成工艺研究

2021-03-17高波

江西化工 2021年1期

高波

(盘锦职业技术学院化学工程分院，辽宁盘锦 124000)

1-环己基乙胺(C8H17N)是一种重要的有机合成原料和中间体，广泛用于医药生产和化工生产。在医药行业，常用做合成治疗心血管疾病的药品中间体。随着精细化工新产品的不断开发，其应用范围越来越广泛，需求量逐年增加，对它的质量也有更高要求，但国内目前所用工艺产率低，三废多，生产路线不太合理，因此该产品的合成研究具有一定的工业化价值。

为深入了解本反应过程，进而指导有关研究和生产过程，以一种很好的手性助剂及合成原料[1]，且是重要精细化学品中间体的α-苯乙胺为原料，Pd/C为催化剂[2]，通过催化加氢制备1-环己基乙胺，在合成过程中，通过正交实验方案设计及验证[3]，得出了催化加氢的最佳条件，得到较好的反应效果，提高了产率。

1 实验原理

α-苯乙胺于高压釜中以乙醇为溶剂，Pd/C为催化剂，用氢气、氮气分别置换三次除去空气，生成1-环己基乙胺。

2 仪器及试剂

2.1 仪器

主要仪器设备及参数见表1及表2。

表1 主要仪器设备

表2 磁力驱动高压釜参数

2.2 试剂

本实验中用到的主要试剂及产物有 α-苯乙胺、乙醇、1-环己基乙胺等，具体见表3。

表3 试剂相关信息

3 实验计划

3.1 预实验

取6 ml α-苯乙胺溶于150 ml乙醇中，取3%的Pd/C催化剂加入高压釜，设定反应温度为110 ℃，反应压力为4.0 MPa，搅拌速度为600 r/min，反应4 h，做两组预实验，实验数据如表4。

表4 预实验数据表

预实验结果表明，在所选取的预实验条件下，能够得到一定的产量，但产率不高，需进行正交实验，以便得到最佳反应条件。

3.2 正交实验安排

本实验采用温度A、压力B、搅拌速度C、催化剂的量D等四因素三水平正交试验，正交因素水平的安排见表5。

表5 因素水平表

4 实验结果与讨论

按上述正交试验安排进行催化加氢实验，正交实验结果见表6。

表6 正交试验表及实验结果

根据表6的数据对实验影响因素进行如下讨论：

4.1 温度对产率的影响

将正交表中的温度与产率作图(如图1)，结果表明，在120 ℃时，产率最高，是较适宜的条件；温度太低，不利于反应进行，而较高的反应温度会发生副反应，影响收率。

图1 温度与产率关系图

将正交表中的压力因素与产率作图(如图2)，结果表明，较低的压力下产率相对较低，随着压力增大，产率有一定程度的上升，但在压力为5-7MPa范围内产率都较高且极差不大。

图2 压力与产率关系图

压力对加氢反应的产率有影响，压力太低会导致氢气与催化剂接触不良，从而影响产率，适当的增大压力有利于加氢反应的进行；然而压力太大会影响反应釜的使用寿命。因而选择6.0 MPa为本实验的最佳压力条件。

4.3 转速对产率的影响

将正交表中的转速与产率作图(如图3)，结果表明，在转速600 r/min下加氢产率最高，此外由图可以看出在(400-800)r/min转速内产率极差很小，可以认为在此转速范围内加氢反应效果相近。

图3 转速与产率关系图

不同的转速会对加氢反应的产率有不同的影响，转速过高过低会导致催化剂与氢气接触不完全，从而使加氢反应进行不完全，导致产率过低；另外过高的转速也会影响反应釜的使用寿命，因此合适的转速为600 r/min。

4.4 催化剂的量对产率的影响

将正交表中催化剂的量与产率关系作图(如图4)，结果表明，催化剂的量为5%时产率最高，因此催化剂的量为5%为最佳条件。

图4 催化剂的量与产率关系图

催化剂的量对加氢反应的产率有很大程度的影响，催化剂含量低会导致反应不完全，产率偏低；催化剂用量太多会造成浪费。本实验以Pd/C为催化剂，Pd/C是贵金属催化剂[4]，为在节约成本的前提下得到较好的收率，必须确定催化剂的合理用量。

4.5 补充实验

由图4可以看出5%催化剂条件下加氢反应产率最高，3%催化剂的产率也较高，考虑到催化剂成本问题，进行一组补充实验，讨论在催化剂的量为3%的条件下延长反应时间，观察加氢反应的产率是否可达到催化剂的量为5%的效果，采用最佳反应条件，即温度120 ℃，压力6.0 MPa，转速600 r/min，催化剂的量为5%时，反应时间4 h，加氢反应的产率为90.37%，将催化剂的量为3%时的实验数据列于表7。