低中空高回弹三维螺旋卷曲纤维的制备及性能研究Ⅱ. 拉伸工艺研究

2021-03-11史利梅刘传生张文强

合成纤维工业 2021年1期

史利梅，刘传生，路广，王伟，李映，张文强

(1. 中国石化仪征化纤股份有限公司，江苏仪征 211900；2. 江苏省高性能纤维重点实验室，江苏仪征 211900)

在《低中空高回弹三维螺旋卷曲纤维的制备及性能研究Ⅰ.原料及纺丝工艺研究》[1]中探讨了采用高黏度聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和低黏度PET制备双组分并列复合中空纤维的一些相关因素[2-5]。结果表明，高黏度PET和低黏度PET两个组分的特性黏数([η])之差必须达到0.064 dL/g以上，所得原丝才具有良好的三维螺旋立体卷曲能力。

作者继续探讨拉伸工艺对成品纤维的三维螺旋立体卷曲性能的影响，通过对低中空度的双组分PET原丝进行极限拉伸来增大纤维两组分之间的性能差异，从而获得一种同时兼具良好的压缩回弹率、三维螺旋卷曲性能的细旦型涤纶中空纤维。

1 实验

1.1 原料及试样

常规半消光PET切片：Ⅰ号，仪征化纤有限公司产；低黏PET大有光PET切片：Ⅳ号，自制。两种PET切片常规性能指标见表1。

表1 原料切片常规性能指标Tab.1 Conventional properties of chips

1.2 仪器与设备

BT600真空转鼓干燥机：德国富耐公司制；中丽小型FDY纺丝试验机：北京中丽制机化纤工程技术有限公司制；FC100双热盘平牵机：自制；Y501相对黏度仪：美国Voscotek公司制； DSC-7 型差示扫描量热仪：美国Perkin Elmer公司制； TEXTURMAT M型卷曲收缩测试仪：德国TEX-TECHNO公司制；Statimat M型自动强伸仪：德国TEX-TECHNO公司制；SOM-III型声速仪：东华大学制；光学纤维镜：日本Nikon公司制；STEREOSCAN 440型扫描电子显微镜(SEM)：英国Leica-Cambridge制。

1.3 分析测试

[η]、熔融温度、收缩率、断裂强度和断裂伸长率、声速取向因子(fs)、纤维截面形貌、纤维三维螺旋卷曲按文献[1]进行测定。

1.4 实验方法

1.4.1 双组分并列复合初生纤维的制备

将Ⅰ号切片和Ⅳ号切片，分别在真空转鼓中按按文献[1]工艺进行干燥。将干燥后的切片，采用双组分并列复合型中空喷丝板进行纺丝，得到双组分并列复合初生纤维，其纺丝工艺流程同文献[1]。纺丝工艺参数为：Ⅰ号切片与Ⅳ号切片的质量比为40/60，Ⅰ号切片与Ⅳ号切片的熔融温度分别为290，285 ℃，纺丝速度为1 000 m/min，冷却风速度为0.50 m/min，冷却风温度为(20±1)℃。A螺杆Ⅰ～Ⅴ区的温度分别为：270，290，290，290，290 ℃，箱体温度290 ℃。B螺杆Ⅰ～Ⅴ区的温度分别为：270，285，285，285，285 ℃，箱体温度为290 ℃。

1.4.2 拉伸丝(DT丝)的制备

将双组分并列复合初生纤维按文献[1]拉伸工艺进行拉伸得到DT丝。其拉伸工艺参数为：一级拉伸温度设定为85 ℃，二级拉伸温度设定为110～130 ℃，定型温度设定为130～145 ℃，一级拉伸倍率为3.00～4.50，二级拉伸倍率为0.98～1.20。

2 结果与讨论

2.1 总拉伸倍率设定依据

拉伸实验所用原丝为文献[1]中4#复合纤维，其物理性能指标为：线密度340.3 dtex，断裂强度0.86 cN/dtex，断裂伸长率378.2%，中空度6.87%。由下列公式(1)计算得到该原丝的最大拉伸倍率为4.3～4.5，故拉伸实验中的总拉伸倍率设定以此为基准，并根据原丝断裂伸长率(S)进行调整。

(1)

式中：R为极限拉伸总拉伸倍率。

2.2 松弛定型对DT丝卷曲性能的影响

保持二级拉伸倍率0.98不变，设定二级拉伸温度130 ℃，利用双热盘平牵机进行不同一级拉伸倍率下的拉伸，所得DT丝的物理性能指标见表2，卷曲形态见图1。从表2和图1可以看出：一级拉伸倍率从3.30升至4.40，DT丝的断裂强度由2.98 cN/dtex升至4.19 cN/dtex，断裂伸长率从31.4%降至5.68%，卷曲效果随着拉伸倍率的提高稍有显现，但三维螺旋立体卷曲没有出现。这是因为二级拉伸倍率小于1.00时实际上是一步拉伸和松弛定型的实验流程。松弛定型模式中，两组分均经过较高温度下的回缩，内在拉伸应力得以消除，两组分间的收缩差异基本消失，故松弛定型条件基本得不到具有三维螺旋立体卷曲的纤维。

表2 二级拉伸倍率0.98时的DT丝物理性能指标Tab.2 Physical index of DT fiber at a second draw ratio of 0.98

图1 不同一级拉伸倍率时的DT丝卷曲形态Fig.1 Crimp morphology of DT fiber at different first draw ratios

2.3 紧张定型对DT丝卷曲性能的影响

采取两步拉伸模式，上热盘一级拉伸温度设定为85 ℃，下热盘二级拉伸温度设定为130 ℃，热板定型温度设定为145 ℃，提高二级拉伸倍率为1.00～1.20并同步降低一级拉伸倍率以维持总拉伸倍率不变[1-2]。实验结果表明，在维持总拉伸倍率4.20不变的基础上，二级拉伸倍率由1.00逐渐增至1.20均可正常拉伸。拉伸所得DT丝断裂强度与断裂伸长率均在小范围内波动，未见明显差异，如表3所示。

表3 总拉伸倍率4.20时的 DT丝物理性能指标Tab.3 Physical index of DT fiber at a total draw ratio of 4.20

由图2可以看出，DT丝的卷曲程度随二级拉伸倍率的提升而提高，但二级拉伸倍率过高，卷曲的细密程度有所降低。故二级拉伸倍率为1.05～1.10较合适。

图2 DT丝卷曲形态随二级拉伸倍率变化趋势Fig.2 Change trend of crimp morphology of DT fiber with second draw ratio

2.4 总拉伸倍率对纤维卷曲性能的影响

保持二级拉伸倍率1.05、二级拉伸温度130 ℃、热板定型温度145 ℃不变，调整一级拉伸倍率逐步由3.20增大至4.00，总拉伸倍率增加。所得DT丝物理性能指标见表4、卷曲性能见图3。

表4 总拉伸倍率对 DT丝物理性能的影响Tab.4 Effect of total draw ratio on physical properties of DT fiber

图3 不同总拉伸倍率下的DT丝的卷曲形态Fig.3 Crimp morphology of DT fiber at different total draw ratios

由表4及图3可见，10#，11#，12#3个试样在同样的拉伸温度、紧张定型的情况下，总拉伸倍率从3.36提高至4.20，其DT丝的断裂强度由2.67 cN/dtex增至4.05 cN/dtex，断裂伸长率由25.6%降至9.1%，三维立体卷曲效果明显提升，表现在细密程度和蓬松程度有本质性提高。

由此可见，紧张定型有利于纤维内在卷曲性能的释放，但仅有紧张定型，总拉伸倍率较低，并不能充分体现出纤维的三维螺旋卷曲效果。卷曲性能随着总拉伸倍率的提高而显现，总拉伸倍率越高，纤维断裂伸长率越低，三维螺旋立体卷曲体现得越充分。但拉伸倍率过高，给生产运行造成困难。故本研究中提出极限拉伸的概念，即控制原丝具有较低的中空度以保证拉伸性能，按照公式(1)初步测算原丝的最大拉伸倍率，根据运行情况进行调整，采用最大拉伸倍率进行拉伸以获得良好的三维卷曲。

由于长丝和短纤维的拉伸曲线的测试方法不同，长丝采用束丝法，短纤维采用单丝法，故对于长丝，必须保证紧张定型条件下纤维的断裂伸长率低于15%左右，方可保证纤维具有良好的三维螺旋立体卷曲效果。对于短纤维，纤维的断裂伸长率控制在40%以下即具备较好的三维螺旋立体卷曲，且随着拉伸倍率的提高，纤维断裂伸长率降低，三维螺旋立体卷曲效果趋于优化，其效果如图4所示。

图4 总拉伸倍率对短纤维三维卷曲性能的影响Fig.4 Effect of total draw ratio on three-dimensional crimp properties of staple fiber

2.5 二级拉伸温度对DT丝卷曲性能的关系

保持总拉伸倍率4.20(4.00×1.05)不变，调整平牵机下热盘温度(即二级拉伸温度)为100 ℃和130 ℃，下热盘温度既有二级拉伸的作用又有初步定型的作用，热板定型温度145 ℃不变[6-7]。二级拉伸温度对DT丝性能指标的影响见表5、卷曲效果见图5。

表5 二级拉伸温度对 DT丝性能的影响Tab.5 Effect of second draw temperature on properties of DT fiber

图5 不同二级拉伸温度下的纤维卷曲形态Fig.5 Crimp morphology of fiber at different second draw temperature

由表5和图5可见：在较高的二级拉伸温度条件下拉伸，纤维的断裂强度有较大程度的提高，断裂伸长率有所增大；纤维经充分拉伸后，不同二级拉伸温度下的三维立体卷曲效果均能充分体现出来；二级拉伸温度为130 ℃下得到的纤维断裂强度、断裂伸长率等物理性能和卷曲效果均优于100 ℃。因此选择二级拉伸温度100～130 ℃均可，以130 ℃高温为宜。