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分散液液微萃取技术及其在食品和环境农药残留检测中的运用

2021-03-08刘锦绣

中国食品 2021年3期
关键词:液滴样品溶液

分散液液微萃取技术(DLLME)是一种新型技术,可以实现对检测样品的前处理,能够有效降低检测成本,提高检测效率,更加方便快捷地实现对食品和环境中的农药残留检测。

一、分散液液微萃取技术概述

DLLME在应用过程中由于受到分散剂的影响,样品萃取剂会形成更为分散细密的液滴。随着检测时间的增加,萃取液形成的小液滴会逐渐分散,并逐渐呈现出乳浊液,乳浊液主要分层为水——分散剂——萃取剂。在进行萃取的过程中,分析样品分散液能否与萃取剂形成相对平衡的状态,当乳浊液体系呈现平衡状态时,可以进一步计算出分析物的具体量值,计算公式为:

操作流程如下:首先,将样品溶液加入离心管中,同时加入分散剂,分散剂需要含有一定量的萃取剂;其次,通过振动离心管,让分散剂与样本溶液充分融合,在分散液的作用下样本溶液会形成乳浊液,分析物将被萃取剂富集;最后,将分析物和溶液离心分离,把离心管底部的沉淀物提取出来,运用气相色谱法开展更深层次的样品检测和研究分析。

二、影响因素分析

1.萃取剂。在进行萃取检测的过程中,要运用更先进的技术提高分析物的萃取率,不断优化萃取剂。选择分析物和萃取剂时,需要保证二者的性质能够相互匹配,匹配程度越高,萃取富集能力越强。除此之外,萃取剂必须不易挥发,水溶性低,有较好的色谱性能,能够在分散作用下形成均匀的小液滴并逐渐分散。

2.分散剂。运用DLLME对食品和环境中的农药残留进行检测时,分散剂处于至关重要的地位。在进行分散处理时,分散剂会释放其中溶解的萃取剂,伴随着体积的增加,逐渐实现样品溶液的溶解。在分散剂作用的过程中,其分析物与溶液的总体体积有密切关系,主要呈现正比例。此外,分析物在分散剂作用下会融入液滴之中并逐渐扩散,所以液滴的体积与分析物萃取的速率之间呈现出反比例的关系,体积越大,萃取速率会逐渐降低,整个萃取分析过程的持续时间也将更长。因此,分散剂需要能够将萃取剂全部溶解,并保持一定的溶液分配系数,还要有较好的色谱性能,这样才能全面推进分析物萃取。

3.离子强度。在运用DLLME时需要进行离心操作,样品溶液的基质会对溶液的分配系数造成影响,一旦溶液基质出现变化,则会同样引起分配系数的变化,所以溶液离子强度对分析萃取过程有一定的影响。当乳浊液中的离子强度变大时,分析物中有机相的分配系数会同步增加,萃取剂的溶解速率随之降低,乳浊液沉积相的体积也会有所变化。所以,在进行DLLME萃取分析时,要综合考虑乳浊液中的离子强度,因为离子强度对于目标分析物的萃取率会有不同程度的影响,而这样的影响要综合考虑积极和消极两个方面。

三、在食品和环境农药残留检测中的运用

1.氨基甲酸酯类农药检测。氨基甲酸酯类农药的毒性较轻,分解速度比其他类型的农药更快,残留期更短。所以,将DLLME萃取分析应用于氨基甲酸酯类农药时,萃取的效率更高,检测的灵敏度更好,而且具有绿色环保的优势。

2.有机磷农药检测。有机磷农药具有强毒性,运用DLLME萃取技术,能够有效减少有机磷农药在检测过程中对环境的污染,且检测时间较短,萃取分析物的效率更高。

3.有机氯农药检测。在有机氯类农药的检测过程中,主要通过DLLME-LSC與GC-MS结合的技术进行检测,所采用的萃取剂有较低的水溶性,且熔点接近于室温。当分析物的萃取完成之后,萃取剂会在冰浴后逐渐冷却至固化。DLLME萃取分析技术的操作更加简便,在萃取的流程和时间、整体萃取速率等方面都有所改进和提升。

作者简介:刘锦绣(1987.02-),女,汉族,山东淄博,硕士研究生,工程师,研究方向:农产品加工及贮藏工程、环境工程。

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