Er：YAG激光去除Zenostar T全瓷冠的能量评估方法研究

许 庆 杨 烁 张 宁

（1.南方医科大学生物医学工程学院，广州 510515；2.南方医科大学附属口腔医院，广州 510280）

冠修复是全瓷材料在口腔临床中的一个主要应用方向，在修复牙体缺失或缺损方面具有很大的优势。但全瓷修复5年失败率为9%[1-3]，主要原因有瓷裂和修复体脱落等，此时需要对全瓷修复体进行拆除。目前拆除修复体的主要方法是暴力拆除，该过程中具有较大震动，患者体验差，拆除过程费时费力，如果操作不当，极有可能导致牙齿结构破坏。

近年来，有学者提出采用激光进行全瓷修复体的拆除，并开展了相关的离体实验[4-6]。全瓷材料具有一定的透光性，激光能够部分透过全瓷修复体，作用于后面的粘接剂使其消融，达到全瓷修复体与基牙分离[7-9]。与传统的方法相比，使用激光进行全瓷修复体移除耗时更少，效率更高，医生和患者的感受更好[10]。

激光移除全瓷修复体时，会在入射局部区域形成瞬时高温，如果操作不当会伤及口腔内健康的软硬组织[11]。相关研究表明牙髓组织在升温低于5.6 ℃时[12]，能保持生物活性；当升温大于16 ℃时将导致牙髓组织全部失去活性，因此在激光去除全瓷修复体的过程中，激光能量的选择就变得尤为重要。激光能量过高，对牙齿以及牙髓的伤害概率就越高。激光能量设置过低，无法达到快速移除全瓷修复体的效果。本研究的主要目的包括选用相同激光能量，照射不同厚度的Zenostar T全瓷样品，测定激光穿透能量和温度变化情况；选用不同激光能量照射同一厚度Zenostar T全瓷样品，测定激光穿透能量和温度变化情况；通过对两种情况的对比，分析激光能量、样品厚度和温度变化之间的关系，为临床使用Er：YAG激光去除Zenostar T全瓷冠提供客观详细的理论支持，并为选择合适的Er：YAG激光能量提供依据与指 导。

1 材料和方法

1.1 材料

本实验中所有样品均采用Zenostar T（zirconium oxide≥99%）（Wieland； IvoclarVivadent，瑞士）全瓷材料。采用ZENOTEC加工系统从预成Zenostar T坯体切取不同厚度正方体，长和宽均为10 mm，口腔临床上使用全瓷冠的厚度主要在1.0 mm ～ 3.0 mm之间，因此，取5个不同厚度的样品，其厚度分别为1.0 mm、1.5 mm、 2.0 mm、2.5 mm和 3.0 mm，每种厚度制备3个样品。将制备后样品在蒸馏水中超声清洗5min，取出干燥后，在1 450 ℃下烧结10 h。之后，将样品放置蒸馏水中，超声清洗10 min，干燥备用。用游标卡尺随机抽取样品进行测量，抽查样品的长、宽和高的误差均在±0.02 mm之内。样品的加工由南方医科大学附属口腔医院的技术处理中心完成。

1.2 仪器

本实验使用的仪器有：（1）Er：YAG激光（Fidelis Plus III，Fotona，斯洛文尼亚） 波长2.94 μm，频率15 Hz，脉冲持续时间330 μs，激光光斑直径1.0 mm；（2）激光功率计（Gentec-EO monitors，加拿大） 波长设定2 940 nm， 模式设置为能量；（3）扫描电镜（HITACHI S-3700N， 日本）；（4）傅里叶变换红外光谱仪（Nicolet Nexus，Thermo-Nicolet，美国）；（5）X 线能谱（EMAX， HORIBA，日本）；（6）热电偶（HCQ2，BONDHUS，中国江苏）。

1.3 实验方法

1.3.1 样品化学成分测试 利用X射线能谱（X-ray Energy Dispersive Spectrometry，EDS）和傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectroscopy，FTIR）分析所含的元素成分、含量和主要化学基团。

1.3.2 扫描电镜观察 使用扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）观察激光照射前后样品表面的形态变化。

1.3.3 能量和温度检测 运用激光功率计测试Zenostar T全陶瓷冠状材料的激光能量，将激光源直接放置在样品上方7 mm处，并在不进行空气和水喷雾的情况下，在不同位置将每个样品表面照射3次，持续5 s。当检测到能量衰减时，将激光能量设置为50 mJ、100 mJ和150 mJ。在各样品的不同位置照射3次，记录每次穿透样品后的激光能量。温度测试方法同能量，激光能量由50 mJ，逐步增加至300 mJ停止，采用热电偶温度计测量每次激光照射样品后的温度。

2 结果

2.1 样品元素分析

X线能谱分析Zenostar T样品的结果显示：Zr和O是其主要的化学元素（见图1a），另有少量的Au和C元素，其中Au元素是分析前喷涂导电涂层而额外添加的，去掉Au影响后，Zenostar T样品Zr和O元素的含量分别为46.5%和32%；C元素含量为21.5%。由此表明Zenostar T样品的主体构成为锆的氧化物。

Zenostar T样品的FTIR光谱结果可见有两个主要的波峰（见图1b），其中在600 nm波长光谱处出现了一个广泛吸收的波段，在1 258 nm和1 537 nm处显示出强峰，表示可能与碳酸盐峰重叠，样品中包含一定量的碳酸盐结构。由图可知在Zenostar T样品中含大量的锆的氧化物，并构成其主体存在。该结果与X线能谱元素分析的结果一致。FTIR结果显示Zenostar T样品在2 917 nm波长处有一个很小的波峰，此处对应的是H2O/OH-吸收波段。

图1 Zenostar T样品EDS和FTIR分析结果

2.2 样品表面形态观察

SEM观察显示：激光照射前，样品表面结构平整，质地均匀，颜色一致，杂质较少，无裂痕、划痕和缺损（图2a）。激光照射后，样品表面SEM结果（图2b）显示：样品表面出现近圆形损伤区域，与正常区域有明显边界，损伤区域内颜色比正常区域略深，区域内存在较多的不规则裂纹，部分裂纹交汇处可见表面缺损；另外损伤区域内存在一些颜色较浅的类圆形小斑点。提示激光照射后，会对样品结构产生损伤。

2.3 能量测量

图2 激光照射样品前后的SEM结果（×70）

相同照射能量下，随着样品厚度的增加穿透能量呈下降趋势，照射能量越大，下降趋势越明显。150 mJ能量照射1 mm和3 mm样品后，穿透能量的差值为11.57 mJ；50 mJ能量照射1 mm和3 mm样品后，穿透能量的差值为4.84 mJ。图 3显示Er：YAG激光照射能量、样品厚度和穿透能量之间的关系。

样品厚度相同时，照射能量越大，能量穿透率越低（见图3a），1 mm样品在50 mJ激光能量照射时，穿透能量为59.14%；在150 mJ能量照射时，穿透能量为49.98%。随着照射能量的增大，穿透能量的波动范围也越大。图3b显示穿透能量的指数曲线拟合结果，从50 mJ到150 mJ，r2分别为0.999 7、 0.997 3、0.979 0。其中50 mJ时的拟合优度为最高值，r2是0.999 7；最低值0.979 0是在能量为150 mJ时的拟合优度。整体来看，随着照射能量的增加，拟合优度略呈下降趋势，但均处于非常好的拟合优度范围内。良好的拟合表明，Er：YAG激光穿透不同厚度Zenostar T陶瓷材料服从指数传递。

图3 能量测量结果

2.4 温度测量

样品厚度相同时，随着照射能量的增加，测试温度整体呈上升趋势，样品厚度越大，不同能量照射下温度上升幅度越小；如图4a所示，1 mm厚度时，以50 mJ 和300 mJ能量照射样品，两者测试温度的差值为63.07℃；3 mm厚度条件下，以50 mJ 和300 mJ能量照射样品，两者测试温度的差值为24.2℃。随着测量温度的升高，测量结果的标准偏差也呈增加趋势，50 mJ激光能量照射下，不同厚度样品温度测量结果的标准偏差最大为1.32℃；在300 mJ激光照射能量下，不同厚度样品温度测量结果的标准偏差最大为4.39℃。其中最大标准偏差为4.62℃，出现在以200 mJ能量照射1.5 mm厚度样品时。

温度变化三维指数曲线拟合结果如图4b所示，从 50 mJ到 300 mJ，r2分 别 为 0.988 3、0.986 8、0.995 0、0.979 5、0.989 6和0.997 6。整体来讲，r2的拟合优度均在0.95以上，表明温度测量结果也能获得很好的拟合结果，这些良好的拟合表明，激光穿透不同厚度Zenostar T样品后的温度服从指数分布。但是不同曲线之间拟合优度略有差异，可能与温度检测的误差相关。

图 4 温度测量结果

3 讨论

3.1 有关实验结果的分析

研究显示：采用Er：YAG激光去除Zenostar T全瓷牙冠时，在确保牙髓组织在温升低于5.6℃时，1 mm和1.5 mm样品厚度内，可以选用的激光能量不能超过100 mJ；样品厚度为2 mm时，选用的激光能量要在150 mJ以内；2.5 mm厚度时，选用的激光能量要在200 mJ以内；3.0 mm厚度时，选用的激光能量要在250 mJ以内。在确定牙冠厚度的情况下，可根据不同能量照射拟合的曲线来进行初步的估算，即可得到50 mJ、100 mJ、150 mJ、200 mJ、250 mJ和300 mJ这6种能量下不同的温度，基本可以初步估算出可用的激光照射能量范围。如牙冠的厚度为2.3 mm时，根据拟合的指数曲线计算出来的温度分别为（能量由高到底）60.42 ℃、52.81 ℃、46.68 ℃、41.04 ℃、33.39 ℃、27.05 ℃，初步估测可用的激光照射能量为 150～200 mJ之间。

临床使用激光去除全瓷牙冠的过程中，激光是移动照射在全瓷牙冠表面的，而本实验中采用的单点持续照射5 s的方式，两者之间存在一定差异，后续实验需要对移动照射方式进行定量分析，但前提是需要找到合适的温度测量的方式，现有的热电偶点状探头或片状探头无法支持该方式测量。由于全瓷牙冠的厚度是不均匀的，所以选择恒定的激光照射能量是不合适的。在全瓷牙冠的制作过程中，会生成全瓷牙冠的STL文件，未来将对生成的STL文件进行建模和分析，分析该牙冠的平均厚度和最大厚度面积，初步评估出合理的激光照射能量范围，降低人工选择激光能量所带来的不必要损伤。

临床实践中使用的全瓷修复体的厚度主要在1～3 mm之间。在此厚度内，可根据Zenostar T全瓷修复体的厚度和本实验拟合曲线参数，对全瓷修复体移除所需的最低能量进行安全评估。本研究主要对单一材料进行深入的研究，以期望建立相应的模型，对激光去除牙冠所需要的能量进行初步评估，后续会进行临床中其他常用陶瓷材料的实验，期望能够通过数据的建模，建立相应的数据库，为临床使用激光去除全瓷冠提供的依据与指导。

3.2 有关实验方法和数据的分析

本研究中，X线能谱元素检测没有发现H离子，而FTIR光谱结果显示在2 917 nm波长处有一个很小的波峰，该情况有可能来源于空气中的水分子干扰，但具体原因需要进一步的实验验证。另外，激光照射样品前后，SEM对Zenostar T样品表面观察的放大倍数是不一致的，SEM在激光照射前的倍数要高于激光照射后，主要原因是实验过程中，激光照射样品之前，对样品进行了SEM观察，放大倍数设定在500倍；激光照射样品后，发现样品的形态发生了改变，在150倍下观察能够完整的呈现该区域，所以造成了两者放大倍数的不一致。并且激光照射引起的改变区域面积无法提前知道，所以本实验过程中并没有预先设定统一的放大倍数。关于工程陶瓷材料激光损伤阈值和损伤特性的研究表明，氧化锆陶瓷材料存在损伤阈值，当照射激光能量超过该阈值时，会对其产生损伤，损伤形状与光斑形状类似[13]，本实验中样品表面的损伤形状与工程氧化锆陶瓷材料的损伤类似。

为了提高温度测量的准确性，实验中采用的是片状热电偶温度探头。因为片状探头和点状探头相比，具有较大的接受面积。采用点状热电偶探头存在的主要问题是，很难确保激光穿透样品后，能够刚好照射到线状探头上，无法保证测量温度的准确性。片状探头在本实验中能够满足测量的需求。

正式温度测试之前，使用激光分别照射有/无涂布牙科粘接剂的Zenostar T陶瓷样品的预实验，温度测量结果表明两者无明显差异，因此选择在无牙科粘接剂的情况下进行正式的温度的测量实验。对比50 mJ、100 mJ、150 mJ激光照射不同厚度样品后的穿透能量和温度变化曲线，激光穿透样品后的能量和温度成正比，穿透能量越高，对应的温度也越高；两种指数拟合后的曲线比较相似。从而可以得出温度也服从指数分布，温度的指数曲线拟合结果也符合这一结论。200～300 mJ能量照射不同厚度样品后，测量得到的温度曲线也符合这一结论。从50 mJ到300 mJ，r2分别为0.988 3、0.986 8、0.995 0、0.979 5、0.989 6和0.997 6，拟合结果比较好。

4 结论

使用Er：YAG激光去除Zenostar T全瓷冠时，根据Zenostar T全瓷冠的厚度，依据实验结果中的指数拟合曲线参数，可为临床初步估算安全的激光能量提供依据与指导。