联合高压压汞和恒速压汞实验表征致密砂岩孔喉特征

张文凯，施泽进，田亚铭，谢丹，李文杰

（1.成都理工大学能源学院，四川 成都 610059；2.成都理工大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室，四川 成都 610059；3.成都理工大学自然资源部构造成矿成藏重点实验室，四川 成都 610059；4.中国石化西南油气分公司勘探开发研究院，四川 成都 610041）

0 引言

随着致密油气勘探开发研究日渐深入，人们对致密储层的表征方法也在不断创新。常用的方法和技术较多，如偏光显微镜[1]、场发射扫描电镜[2]、背散射扫描电镜[3]、聚焦离子束扫描电镜等观测手段[4]，微—纳米CT 扫描[5]、核磁共振[6]等光电磁辐射技术，以 及 N2吸附[7]、高压压 汞[8]、恒 速 汞[9]等流 体 注 入 技 术 。 这些方法表征孔喉结构具有各自优势，同时受实验条件影响，也存在相应的局限性。各类电镜可直接观察孔喉大小，定性描述孔喉形态，但无法获得定量的孔喉结构参数[10]；微—纳米CT扫描可提供砂岩内孔喉分布三维图像，但实验中主观设定的阈值影响孔喉表征精度[11]；核磁共振可定量表征孔喉分布，但对超致密储层孔喉结构评价仍处于探索阶段[12]；N2吸附表征的孔喉尺度有限，主要针对纳米级孔喉；高压压汞实际上主要反映纳米—微米级喉道特征，而屏蔽了较大的孔隙；恒速压汞可根据压力波动情况对孔隙和喉道分别进行定量表征，但无法表征小于0.12 μm的孔喉。因此，单一方法难以有效而全面地表征致密砂岩孔喉特征。

近年来，海相致密砂岩储层逐渐成为人们研究的热点。四川盆地下志留统小河坝组发育典型的海相致密砂岩，该套地层上覆韩家店组厚层泥岩，下伏龙马溪组碳质泥页岩，纵向上形成了良好的生储盖组合。然而，在生产实践中，受地形、埋深等因素影响，整体勘探程度偏低。截至目前，在小河坝组完钻的50余口（页岩气井除外）钻井中，钻遇油气显示和工业气流井共计15口，充分说明该套地层勘探潜力巨大。前人对小河坝组的研究主要从盆地沉积[13]、物源[14]、层序[15]、烃源岩及储层基本特征[16-17]等方面展开，而涉及储层孔喉结构定量表征、孔喉大小与物性关系的文章鲜有发表。为此，本文以小河坝组致密砂岩为研究对象，综合铸体薄片、扫描电镜、高压压汞和恒速压汞等多种技术，定量分析了致密砂岩储层各尺度孔喉分布特征；在此基础上，探讨了孔喉结构参数对储层物性的影响，为四川盆地海相致密砂岩气勘探开发提供了理论依据。

1 样品与实验

1.1 样品采集和预处理

实验样品共290件，分别来自于研究区小河、三泉、浩口、黄草场、双流坝、冷水溪、莦箕滩等7条典型观测剖面。首先对这些岩样进行预处理，分别钻取φ2.5 cm×5.0 cm的岩柱体，用有机溶剂清洗柱塞内残余油迹；然后在105℃真空环境中干燥24 h，以备后续物性、铸体薄片、扫描电镜、压汞等实验所用。

1.2 实验方法

用于制备薄片的样品灌注蓝色铸体后，厚度磨至约0.03 mm，双面剖光后观察岩相特征。用于扫描电镜（FE-SEM）观察的样品制成约1 cm3的立方体，选取较平整的新鲜面作为观察面，对岩块表面镀金，随后固定样品于载物台，观察孔喉特征。用于高压压汞的80件岩心柱，在110℃高温下抽真空2 h后，将汞注入岩心样品，直至最高压力；然后，降低压力，逐渐排出汞，获得汞注入、退出曲线及各尺度孔喉结构参数。在高压压汞样品中，选取6件物性不同的岩心进行恒速压汞实验，为保证准静态注入，进汞速率降至5×10-5mL/min。当压力达到6.25 MPa时，其对应的孔喉下限即为0.12 μm，此时结束实验。

2 孔喉结构特征

2.1 高压压汞表征结果

高压压汞数据统计分析表明：致密砂岩排驱压力为 0.3～8.4 MPa，平均值为 2.4 MPa（见图 1a）；中值压力较高，主要分布在50～150 MPa，平均值为120.6 MPa（见图1b）；致密砂岩最大进汞饱和度较高，主要分布在50%～90%，平均值为75.1%（见图1c）；而退汞效率较低，主要分布在5%～35%，平均值仅为15.7%（见图1d）。这说明小河坝组致密砂岩具有一定储集能力，但渗流能力较弱，大量汞残留在孔隙中。前人研究表明，由于低渗透致密砂岩储层非均质性强，孔隙结构复杂，孔隙与喉道分布差异显著，大量汞受微小孔隙的屏蔽效应而滞留其中[18]。

对具有不同排驱压力的6件样品进行毛细管压力综合分析，发现各样品的毛细管压力曲线具有显著差异（见图2a）。对于低排驱压力（小于5 MPa）的样品，其进汞初期压汞曲线呈近水平段，且样品排驱压力越小，水平段越宽，如样品HK-30和SLB-5；对于高排驱压力的样品（大于或等于5 MPa），其压汞曲线几乎没有水平段，且整个进汞过程中的毛细管压力表现为持续增加，如样品SLB-7和HLC-5。

根据Washburn方程[19]，将6件典型样品的毛细管压力曲线转化为对应的孔喉半径分布曲线。结果表明，渗透率不同的致密砂岩，孔喉半径分布明显不同（见图2b）。 对于渗透率大于 0.1×10-3μm2的样品，孔喉半径分布峰值较大，且分布范围较宽；对于渗透率小于0.1×10-3μm2的样品，孔喉半径分布峰值较小，分布范围较窄，且分布曲线具有明显波动性。总体上，随样品渗透率减小，孔喉半径分布主峰向左移动，分布范围也相应变窄，曲线形态波动性增强，说明致密砂岩孔喉分布较为复杂，多种尺度孔喉存在于致密砂岩中，致使储层具有较强非均质性。

高压压汞实验揭示，孔喉半径为0.004～11.017 μm，大于1 μm的孔喉占比不到15%。而岩相显微观察发现，致密砂岩储层中存在较多半径大于50 μm的孔隙，说明高压压汞表征致密砂岩孔喉结构时，仅反映 出相对细小的孔喉，而未能表征孔径相对较大的孔喉。

图1 高压压汞测试的小河坝组致密砂岩孔喉结构参数

图2 高压压汞测试的小河坝组致密砂岩毛细管压力和孔喉半径

2.2 恒速压汞表征结果

恒速压汞实验在低进汞压力和恒定进汞速率条件下进行，主要测量相对大的孔隙，正好弥补了高压压汞测量空白区。此外，恒速压汞可将总的进汞曲线分为孔隙和喉道的进汞曲线，分别表征孔隙和喉道分布特征[20]。对比6件样品的恒速压汞曲线，可将其分为2种类型，如样品SLB-5和HLC-5（见图3），具体孔喉结构参数见表1。

样品SLB-5的排驱压力为0.415 MPa，进汞早期的孔隙毛细管压力曲线更接近于总毛细管压力曲线。

图3 恒速压汞测试的小河坝组致密砂岩毛细管压力

随压力增加，孔隙空间被汞逐渐充满，孔隙进汞饱和度不再增加，孔隙毛细管压力曲线变得陡峭，而喉道毛细管压力曲线则与总毛细管压力曲线趋于一致。孔隙最终进汞饱和度为36.01%，喉道进汞饱和度为18.08%，说明此类样品总进汞饱和度主要受控于孔隙，其孔隙进汞饱和度通常大于喉道汞饱和度（见图3a）。

样品HLC-5的排驱压力为3.541 MPa，远大于样品SLB-5的排驱压力，喉道毛细管压力曲线更接近总毛细管压力曲线，喉道最终进汞饱和度为28.91%，孔隙进汞饱和度仅为9.25%，说明此类样品总进汞饱和度主要受控于喉道，其孔隙进汞饱和度通常小于喉道进汞饱和度（见图3b）。

总体上，恒速压汞测试的样品，其总进汞饱和度随渗透率增大相应增大，当渗透率大于0.1×10-3μm2时，孔隙毛细管压力曲线与总细毛管压力曲线更为一致，如样品SLB-5；反之，喉道毛细管压力曲线则与总毛细管压力曲线一致，如样品HLC-5。

表1 恒速压汞测试小河坝组致密砂岩孔喉结构参数

典型样品的孔隙半径、喉道半径和孔喉半径比分布曲线如图4所示。由图可以看出，储集物性不同的样品，孔隙半径分布相似，而喉道半径和孔喉半径比分布均表现出明显差异性。孔隙半径分布曲线形态近似高斯曲线，孔隙半径主要为80～220 μm，曲线峰中心半径约为145 μm（见图4a），这与岩相显微观察结果吻合。喉道半径分布曲线形态分析表明，样品中存在2类喉道：当样品渗透率小于0.1×10-3μm2时，喉道半径分布曲线形态近似高而窄的高斯曲线，喉道半径为0.12～0.95 μm，峰值频率较高，约45%；当渗透率大于0.1×10-3μm2时，曲线形态为矮而宽的高斯曲线，喉道半径为 0.12～2.71 μm，峰值频率不足 10%。

随着渗透率增加，喉道半径分布范围变宽，喉道半径峰值也向右移动，逐渐增大，说明样品中粗喉道数量增多（见图4b）。样品孔隙半径分布相似，喉道半径分布差异显著，导致孔喉半径比分布差异较大（见图4c），也间接反映了致密砂岩储层的特殊性，即储集空间主要由大的孔隙和小的喉道构成，且储层非均质性较强。

图4 小河坝组致密砂岩孔隙半径、喉道半径及孔喉半径比分布特征

2.3 联合高压压汞和恒速压汞实验表征

对比2种实验结果发现：高压压汞可有效表征较小的孔喉组合，但难以准确表征较大的孔隙（大于50 μm）；恒速压汞可分别定量表征孔隙和喉道，但受实验条件所限，不能识别半径小于0.12 μm的孔喉。因此，联合高压压汞和恒速压汞实验可获得致密砂岩储层相对完整的孔喉分布特征。以样品HK-25为例，联合高压压汞和恒速压汞结果表明，两者毛细管压力曲线存在一定差异，当进汞压力相同时，恒速压汞总进汞饱和度略大于高压压汞（见图5a）。前人认为，这种差异是由于高进汞压力迫使碎屑颗粒进一步压实引起的[21]，然而有学者借助实验证明高压压汞对砂岩孔隙结构的破坏微不足道[11]。综合研究认为，造成这种差异的首要原因是致密砂岩复杂的孔隙形态，当孔隙形态呈狭缝状时，兼具孔隙和喉道的双重属性，以这类孔隙为主的砂岩的2种压汞曲线理论上应该一致。实际上，致密砂岩孔隙形态各异，孔喉结构复杂。此外，恒速压汞以较低的恒定速率进汞，实验中确保界面张力（480 mN/m）与接触角（140°）不变，而高压压汞实验中进汞速率较大，导致接触角随之变动，这也是引起差异的原因[22]。

图5 高压压汞和恒速压汞联合测试小河坝组致密砂岩孔喉分布

虽然2种方法存在微弱误差，但两者实验原理具有相似性，联合这2种方法表征致密砂岩孔喉分布仍是目前较为合理的。根据实验结果，样品HK-25的孔喉半径为 0.004～260.000 μm， 重叠区间为 0.12～50.00 μm（见图5b）。由于高压压汞实验是基于毛细管束模型进行的，因此实际测量的是喉道分布特征[21]，孔喉分布曲线中2个峰则分别反映孔隙和喉道的分布特征。左侧峰代表喉道分布，半径为0.004～50.000 μm（见图5b）；右侧峰代表孔隙分布，半径为 50～260 μm（见图5b）。2种实验结果表明：高压压汞测试样品HK-25的孔隙度为 12.36%，渗透率为 0.21×10-3μm2；恒速压汞测试物性结果分别为9.42%和0.24×10-3μm2。

相较而言，2种实验方法测试的渗透率非常接近，但高压压汞测试的孔隙度明显大于恒速压汞，说明渗透率主要由叠合区半径相对较大的孔喉贡献（大于0.12 μm），而相对小的喉道（小于0.12 μm）对渗透率影响微乎其微，但对储层孔隙度的贡献却不能忽视。高压压汞最大进汞饱和度为93.55%，而恒速压汞最大进汞饱和度为40.87%，两者相差超过50.00%（见图5a），这说明较小孔喉（小于0.12 μm）对致密砂岩储集空间有显著贡献，不能忽视。高压压汞最大进汞饱和度为93.55%，而恒速压汞最大进汞饱和度为40.87%，两者相差超过50%（见图5a），这也充分说明较小的孔喉（小于0.12μm）对致密砂岩储集空间有显著贡献。

目前，致密储层存在多种孔隙分类方案[23-24]，而如果完全采用国际理论和应用化学学会（IUPAC）分类方案，则小河坝组致密砂岩孔隙几乎全部为大孔，造成孔隙分布不太合理，也无法满足石油工业需求。此外，勘探实践中受现场条件限制，应用偏光显微镜仍是当前储层微观研究较为普遍且便捷的方法，但薄片厚度较小（30 μm），当孔喉尺寸小于薄片厚度时，在薄片上将无法看到完整的孔喉结构，也很难直接分析其形态特征。因此，在充分尊重前人孔隙分类方案的基础上，建议致密砂岩中孔的孔隙直径调整为30～4 000 μm，微孔为 1～30 μm，纳米孔为小于 1 μm。 按照此方案，小河坝组致密砂岩储层孔喉类型主要为纳米孔和微孔，中孔相对较少。

3 孔喉结构参数与物性的关系

研究认为，致密砂岩储层孔喉结构复杂，孔喉半径及分布是控制储层物性的关键参数。通过恒速压汞实验不仅可以获得有效孔喉半径分布，还能得到有效孔隙半径和有效喉道半径加权平均值，可准确反映不同尺度孔喉对物性的贡献。根据6件样品的恒速压汞数据（见表1），分别拟合了有效孔喉半径加权平均值与孔隙度和渗透率的函数关系（见图6）。结果表明，有效孔隙半径加权平均值与孔隙度和渗透率、有效喉道半径加权平均值与孔隙度的相关性均较弱，而喉道半径加权平均值与渗透率则有较好的正相关关系，说明致密砂岩的孔隙对储集物性的影响较微弱，而喉道则是影响储层物性，尤其是影响渗透率的重要参数。

累积进汞饱和度、渗透率贡献率和累积渗透率贡献率是表征孔喉分布的另一组参数。从这些参数与孔喉半径的关系可以看出（见图7），储层物性不同的致密砂岩样品，其渗透率主要受控于样品中相对较大的孔喉（大于孔喉半径峰值），如样品HK-30和SLB-5，孔喉半径分别大于1.1 μm和0.8 μm。

实验早期，汞最先注入相对大的孔喉，累积渗透率贡献率快速增加至约98%，形成较陡峭的曲线形态；而累积进汞饱和度增加速率明显较慢，表现出相对平缓的曲线形态；随着汞的注入，大量的汞进入小的孔喉内，累积进汞饱和度快速增加，曲线显示出相对陡峭的趋势，直至最大进汞饱和度；而累积渗透率贡献率缓慢增加，直至曲线出现水平段，说明相对小的孔喉对渗透率贡献非常小，但在致密砂岩孔喉总体积中占据主体。

以其中的4件样品为例，当累积渗透率贡献率达到97.5%～98.7%时，累积进汞饱和度仅为18.3%～39.7%，而最大进汞饱和度为83%～92.87%，说明48.5%～74.6%的进汞饱和度受控于相对小的孔喉，而渗透率则主要由小部分（小于40%）较大的孔喉贡献。此外，渗透率贡献率曲线近似高斯曲线，且渗透率与孔喉半径峰值具有正相关关系。随着渗透率增大，渗透率贡献率曲线峰值向较大孔喉方向移动，表明渗透率越大，致密砂岩样品中大尺度孔喉所占比例越大。

图6 小河坝组致密砂岩孔喉结构的孔渗相关性

图7 小河坝组致密砂岩不同孔喉半径对孔隙度和渗透率的贡献

总体而言，小河坝组致密砂岩储层渗透率主要受控于小部分大尺寸孔喉。对于渗透率大于0.1×10-3μm2的储层，渗透率主要受控于微孔和中孔；对于渗透率小于0.1×10-3μm2的储层，渗透率则主要受控于较大的纳米孔和微孔。

由图7可以看出，致密砂岩储层中较小的纳米孔（孔喉半径小于0.1 μm）对渗透率的影响微乎其微，但在总孔隙体积中占比较大。当前恒速压汞实验难以准确测量半径小于0.1 μm的孔喉，然而早前研究认为纳米孔对改善致密储层储集物性意义非凡[25]。因此，为定量分析小河坝组致密砂岩中纳米孔对储层物性的影响，对高压压汞实验中半径小于0.1 μm的孔喉所占的体积分数及对渗透率的贡献情况进行了统计（见表2）。结果表明：小河坝组致密砂岩中半径小于0.1 μm的孔喉所占体积分数为29.65%～94.54%，平均值为69.10%；累积渗透率贡献率为0.05%～12.92%，平均值为6.25%。总之，在致密砂岩储层中，较小的纳米孔对储层的储集能力和渗流能力都有影响，但对储集空间的贡献远远大于对渗透率的贡献。随着渗透率逐渐减小，半径小于0.1 μm的孔喉所占体积分数明显增大，累积渗透率贡献率也相应增大，但对储层总的渗流能力影响微不足道。

表2 小河坝组致密砂岩较小纳米孔对储层物性的影响

4 结论

1）高压压汞测试的孔喉半径为0.004～11.017 μm，大于1 μm的孔喉占比不到15%，且随着致密砂岩渗透率降低，孔喉半径分布曲线出现明显波动；恒速压汞表征的孔隙半径主要为80～220 μm，喉道半径为0.12～2.71 μm，不同储层物性致密砂岩的孔隙半径分布相似，但喉道和孔喉半径比分布具有显著差异。

2）高压压汞可表征半径小于50 μm的喉道，而恒速压汞可表征半径大于0.12 μm的孔隙，且具有区分孔隙和喉道的优势。联合高压压汞和恒速压汞测试表明，小河坝组致密砂岩喉道半径为0.004～50.000 μm，孔隙半径为 50～260 μm。

3）致密砂岩储层渗透率主要受控于小部分（小于40%）大尺寸孔喉（大于孔喉半径峰值），尽管大量小孔喉对储层渗流能力贡献微不足道，但对改善致密砂岩储集能力意义重大。对渗透率较大的致密储层（K＞0.1×10-3μm2），渗透率主要受控于微孔（1～30 μm）和中孔（30～4 000 μm）；反之，渗透率主要受控于较大的纳米孔（0.1～1.0 μm）。总体上致密砂岩渗透率越大，其孔喉系统中相对大的孔喉占比越大。

4）致密砂岩储层中较小的纳米孔（孔喉半径小于0.1 μm）对储层储集能力和渗流能力都有影响，但对储集空间的贡献远远大于对渗透率的贡献；随着渗透率减小，半径小于0.1 μm的孔喉所占体积分数明显增大，累积渗透率贡献率也相应增大，但对储层的总渗流能力影响微乎其微。