石墨炉原子吸收法测定食盐中钡含量

乌英嘎，海 泉，刘玉香，白茹玉

(中盐内蒙古化工股份有限公司，内蒙古 阿拉善 750336)

我国现行的食用盐标准原则上对产品质量指标按GB/T 5461《食用盐》规定执行，对产品卫生指标则按GB2721《食用盐卫生标准》规定执行[1]，重金属广泛存在食品及食品加工过程中，且重金属难以降解，对人体呼吸、消化和神经系统等有很大的危害，石墨炉原子吸收具有检出限低、进样量少、普及度高等特点，在重金属检测中广泛应用，但由于食用盐主成分是氯化钠，对原子吸收会产生干扰， PInNAcle900T原子吸收光谱仪采用橫向加热石墨管，纵向塞效应扣除背景因素，对高温元素及高背景样品有很好检测效果。

1 实验部分

1.1 实验仪器与试剂

主要仪器设备。PINAACLE900T 石墨原子吸收光谱仪(美国PerkinElmer公司)；Milli-Q超纯水仪(美国密理博公司)；钡空心阴极灯。

试剂和溶液。钡标准溶，100 mg/L(国家标准物质中心)；硝酸，优级纯；硝酸锶溶液，10 g/L。

1.2 仪器参数设置(如表1)

表1 仪器工作参数Tab.1 Working parameters of the instrument

1.3 石墨炉升温程序优化(如表2)

表2 石墨炉工作参数Tab.2 Working parameters of graphite furnate

2.4 样品的测定

称取10.00 g盐试样，加水溶解，移入100 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，然后5个10 mL试管中分别加100 μL试样，1 mL硝酸锶，10 μg/L的钡标准溶液，分别加入0 μL、200 μL、800 μL、1 500 μL、2 000 μL钡标准溶液，相当为钡的质量浓度为0.00 μg/L、0.02 μg/L、0.08 μg/L、0.15 μg/L、0.20 μg/L[2]，加水至刻度，摇匀。待仪器检测。

钡元素校准曲线得到的R值≥0.999 9，见图1。

图1 钡测定元素校准曲线Fig.1 Calibration curve of barium determination element

2 结果与讨论

2.1 方法的检出限、精密度和回收率

2.1.1 检出限

方法检出限，食盐样品的浓度单位mg/kg,通过测定试剂空白的吸光度值，计算得出相对标准偏差，三倍的标准偏差即为该方法的检出限，该方法使用样品质量为10 g,100倍的稀释因子，钡元素的检出限为0.035 mg/kg。

2.1.2 精密度

在上述实验所确定的最佳工作条件下，以30 μg/L的钡标准溶液进行11次平行测定，并计算出相对标准偏差，结果见表3。由表3可看出，11次测试结果的相对标准偏差约为1.12%，可见该方法具有较高的精密度。

表3 精密度测定结果Tab.3 Precision measurement results

2.1.3 加标回收实验

在实验所确定的最佳工作条件下，对3批特种湿盐进行测定，并进行加标回收实验，加标浓度分别为10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L,结果见表4。由表4可看出，方法的加标回收率为96.9%～98.4%，该法具有较好的准确性。

表4 回收实验结果Tab.4 Recovery of experimental results

3 讨论

食盐的主要成分为氯化钠，部分含有氯化钾和硫酸镁等，沸点较高，在石墨炉测定过程中，盐基体会产生很大的干扰，对测定结果造成影响，该方法用硝酸锶基体改进剂，优化石墨炉升温程序，结合标准加入法，对食盐中钡的测定有较好的效果，具有较低的方法检出限，较高的精密度(RSD为1.12%)和准确度(回收率96.9%～98.4%)，同时具有干扰少、自动化程度高、快速简便的优点，可用于食盐中微量钡的检测。