机械合金化法制备Fe-Cr合金钢的开放性实验设计

胡菁 刘义 刘树龙 李海斌汤中亮 刘强春

【摘   要】   利用开放性实验平台，采用机械合金化方法制备了氧化物弥散强化Fe-Cr合金钢。采用X射线衍射仪（XRD）分析了粉体的合金化过程，扫描电镜（SEM）观察粉体的形貌，能谱仪（EDS）分析样品的成分分布均匀性，并利用阿基米德原理对块材致密性进行了比较分析，得到高致密度块材制备的最佳试验参数。通过实验开设，有助于提升学生的实践技能，培养学生的创新意识，使学生分析问题和解决问题的能力得到有效锻炼，为今后从事实际工作和开展科研打下坚实基础。

【关键词】   开放实验;Fe-Cr合金钢;氧化物弥散强化（ODS）;机械合金化（MA）

Design of the Open Experiments of Fe-Cr Alloy Prepared by

Mechanical Alloying Method

Hu Jing， Liu Yi， Liu Shulong， Li Haibin*， Tang Zhongliang， Liu Qiangchun

（Huaibei Normal University，Huaibei 235000，China）

【Abstract】Through the open experimental platform， the oxide dispersion strengthened Fe-Cr alloy was prepared by mechanical alloying method. The morphology and the component distribution of the samples were analyzed by X-ray diffractometer （XRD）， scanning electron microscope （SEM） and the energy spectrometer （EDS）， respectively. The compactness of the Fe-Cr alloy was analyzed by the Archimedes principle， and the best preparation parameters of the high-density Fe-Cr alloy have been obtained. Owing to the establishment of this experiment， students' practical skills and innovation consciousness was improved， which would be beneficial to the future practical work and scientific research.

【Keywords】open experiment; Fe-Cr alloy; oxide dispersion strengthening （ODS）; mechanical alloying （MA）

〔中圖分类号〕  TB3;G64  〔文献标识码〕  A           〔文章编号〕 1674 - 3229（2021）02- 0000 - 00

凭借其优异的高温力学性能、抗腐蚀性和抗辐照性能，氧化物弥散强化（oxide dispersion strengthened，简称ODS）铁素体钢成为核聚变堆、先进裂变反应堆和超临界加速器驱动装置（sub-critical accelerator driven systems，ADS）等先进核能装置的重要候选材料之一，受到各界的广泛关注[1-4]。鉴于此，将氧化物弥散强化Fe-Cr合金钢的制备引入本科生教学，不仅做到了科教融合，同时对于学生了解材料前沿发展，熟悉金属材料粉末冶金制备的一般流程具有重要作用。根据课题组前期工作[5-6]，以简单的机械合金化方法制备出合金粉体，冷压成型并烧结制备出块材进行的开放性实验设计。本实验涉及了材料粉体的制备与处理、材料成型、烧结等一系列粉末冶金工艺流程。基于本实验平台，学生通过查阅文献，初步拟定实验方案并进行实验操作和相关测试，学会对实验数据进行初步整理和分析，不仅能培养学生的实验技能，开拓学生的创新思维，更使学生在分析问题和解决实际问题的过程中做到理论知识与实践真理的双重统一，为今后从事实际工作和开展科研打下坚实的基础。

1     实验目的

紧跟国内外材料科学前沿发展，初步掌握新材料的制备合成技术是材料类专业学生必须具备的基本专业技能。开放性实验即是基于此，以学生为主体，教师为辅导而进行的一项以锻炼和提高学生自主学习、创新能力为目的的教学活动，受到广大师生的积极响应[7-10]。在本开放性实验中，以氧化物弥散强化铁素体钢为研究对象，以机械合金化为基础制备方法，通过制粉、成型、烧结、测试了解金属材料制备一般流程，不仅有利于强化学生对于已开设课程中所涉及基本理论知识的认知，巩固实践教学中涉及的基本实践技能，更有助于培养学生独立思考问题与解决问题的能力，切实做到理论联系实际，达到学以致用的目的。本开放性实验步骤和目的如图1：

（1）查阅文献，了解氧化物弥散强化铁素体钢发展现状，熟悉掌握氧化物弥散强化铁素体钢的制备、表征、性能和应用背景，并参考文献并结合实验平台拟定基本实验方案;

（2）制备Fe-Cr合金粉体，熟悉掌握行星式球磨机的使用，根据拟定实验方案调整球磨参数（如转速、时间、球料比等），优化制备工艺，制备出高纯的ODS Fe-14Cr合金粉体;

（3）粉体干燥和还原处理，熟悉真空干燥箱、手套箱及高温还原炉的使用操作;

（4）XRD分析表征合金粉體，掌握X射线衍射仪的操作使用，熟悉使用软件（如Highscore）分析XRD数据，了解Fe-14Cr合金粉体的合金化过程并对晶粒大小尺寸进行分析;

（5）通过SEM对合金粉体表面形貌进行表征，熟悉SEM的操作和使用，用系统附带的EDS系统对成分分布均匀性进行分析;

（6）模压成型，掌握冷压机的使用，熟悉粉体成型的一般知识;

（7）烧结块体，掌握实验室真空高温炉的使用，了解微波烧结和放电等离子体烧结等基本烧结方式的概况;

（8）致密度测试，根据阿基米德原理，掌握测试块体材料致密度的一般方法;

（9）撰写实验报告，熟悉使用Origin，Highscore等软件的使用，掌握基本的实验数据计算、处理和分析，了解科技论文的写作的原理和方法。

2     实验内容

2.1   实验材料和仪器设备

实验材料：Fe粉（99%）;Cr粉（99.95%，200目）;W粉（99.9%，μm）;Ti粉（99.5%，60 nm）;Y2O3（99.99%，40 nm）;无水酒精。

实验仪器：分析天平，QM-3SP2行星式球磨机，冷压机，真空高温炉，真空干燥箱，手套箱，场发射扫描电镜（附EDS），X射线衍射仪等。

2.2   实验步骤

按照要求配比称取原始粉体若干，以不锈钢真空球磨罐，通过抽真空后充氩气氛（反复多次）干磨或者无水酒精为过程控制剂（抽真空）湿磨，防止高能球磨过程中合金元素的氧化，调整行星式球磨机球磨参数（如转速、时间、球料比等），优化制备工艺，制备出高纯的ODS Fe-14Cr合金粉体。通过XRD对合金化过程和晶粒大小尺寸进行分析，SEM对粉体成分均匀性进行分析。采用冷压机对高纯粉体模压成型（189 MPa，保压5 min），真空烧结炉烧结（真空4×10-4 Pa），典型烧结制度如图2所示。全过程保持真空防止氧化。块体表面抛光后进行致密度测试。

3     实验结果分析

图3为350 r/min分别球磨12 h、24 h、36 h和48 h合金粉体的XRD图谱。由图3可知，350 rpm球磨36 h和48 h球磨效果较好，钨基本能完全固溶到铁晶格中，球磨时间过长，引入的杂质也越来越多。对最强峰（110）晶面进行分析，根据Scherrer公式[11]

[D=Kλ/Bcosθ]

其中K取0.89，θ为衍射角，λ为X射线波长0.154056 nm，计算得到（110）晶面的平均晶粒尺寸（见图4）。随着球磨时间延长，由于球磨过程中的挤压、研磨、破碎、冷焊、变形，晶粒尺寸逐步变小，晶格应变增大。

图5为350 rpm干磨 （图5（a）-5（d）），湿磨（图5（e））和湿磨粉体1100℃， 1h氢气氛还原的SEM图。由SEM图像分析可见，干磨粉体呈近似球形，颗粒尺寸1-3 μm，存在明显的团聚;而湿磨粉体一般呈不规则片状，大小不一，气氛还原后不规则扁平片状粉体向规则椭球形转变。相对湿磨粉体（不规则扁平状、大小不一），干磨粉体不易压制成型。

图6为球磨350 rpm/36h干磨粉体EDS能谱。由EDS结果显示，粉体主体含Fe和Cr，且Cr质量百分比近似为14.2%，与目标预设基本一致，粉体成分分布均匀。

根据对一系列ODS合金粉体的烧结结果分析，与传统真空烧结相比，低温段微波烧结块材致密度可以提高（4～12）%，1250 ℃以上真空烧结达到上限约92%，微波烧结最佳温度约1250 ℃，上限约92%。冷压保压时间和压力大小对真空烧结致密度有较大影响，即随保压时间延长和压力增大，致密度有明显提升，但这对微波烧结结果并无明显影响。相对而言，放电等离子体烧结由于烧结过程中持续加压使烧结温度降低约200℃，致密度提升到97%以上（191MPa，1050 ℃，5min），加大烧结压力（318MPa，1050℃，5min）可几乎达到全致密（99.6%）。

4     实验总结

采用机械合金化为基础制备方法制备了氧化物弥散强化铁素体钢，通过制粉、成型、烧结、测试了解了粉末冶金法制备金属材料的基础流程，采用XRD、SEM等对材料成分、结构进行表征，不仅有利于强化学生对于已学课程中所涉及基本理论知识的理解和应用，巩固实践教学中涉及的基本实践技能，如真空干燥箱、手套箱、高温还原炉等基础设备和X射线衍射仪及扫描电镜等分析测试仪器的操作使用，通过Origin，Highscore（或者Jade）等软件对实验数据进行分析，培养学生独立思考问题和解决问题的能力，切实做到理论与实际相结合，达到学以致用的目的。最后，在指导老师的指导下，组织学生以科技论文的形式撰写实验报告，不仅有助于培养学生熟悉使用数据分析软件进行数据分析的能力，更有助于提升学生科技论文写作能力，为毕业设计学位论文的撰写和未来的科研事业打下基础。

[参考文献]

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[11]Daniel J L， Nigel A M， Matthew R R. Universal Scherrer equation for graphene fragments [J]. Carbon， 2020（162）： 475-480.

[收稿日期]   2021-02-17

[基金项目]   安徽省高校自然科学研究项目（KJ2019B11; KJ2019A0594;KJ2019A0596）;淮北师范大学教学研究项目

（JY18019） ;安徽省教学研究项目（2018jyxm1416） ;校企（地、校）合作實践教育基地项目（jdxm18079）

[作者简介]   胡菁（1986年- ），女，博士，淮北师范大学讲师，研究方向：材料结构与缺陷。

[通讯作者]   李海斌（1985-  ），男，博士，淮北师范大学讲师，研究方向：材料复合及功能化。