实验室自制设备的不确定度评定方法及符合性评价

/恒大国能新能源汽车（上海）有限公司

0 引言

近年来我国检测市场发展迅速[1]，但市售标准化设备已不能满足检测技术发展的需要。自制设备的优点在于能迅速响应检测技术发展和客户特色检测需求，避免市售标准化设备发展滞后的缺点。ISO/IEC 17025-2017中将设备表述为包括但不限于测量仪器、软件、测量标准、标准物质、参考数据、试剂、消耗品或辅助装置，相对于ISO/IEC 17025-2005扩大了设备涵盖范围，并要求实验室应获得正确开展实验室活动所需的并影响结果的设备。

1 自制实验室设备

1.1 自制设备的要求

客户需要对某一材料进行拉伸永久变形测试，其要求在对样条施加初始值为1×105Pa（允差±5000 Pa，即 ±5%）的压强的条件下，存放 8 h 后，测试其形变量，并不要求在测试过程中一直保持初始压强。

1.2 自制设备设计

由客户的要求可以看出，其初始压强实现设备无法在市售标准化设备中购买到，因此，只能自制相应设备。根据客户测试要求，实验室设计使用压缩后的弹簧对样条施加作用力以达到初始压强的要求。设计的自制设备见图1，工作原理见图2。

1.3 自制设备使用

图1 实验室自制设备设计图

图2 实验室自制设备工作原理

在使用时，将上滑动块呈自由状态放置，记录此时的弹簧长度l；然后压缩弹簧并使上滑动块下移，达到规定要求的弹簧长度l′，再将样品在未受力的拉伸状态下固定在夹头上，最后将带有样条的自制设备放入室温环境中，进行后续操作。

2 测量不确定度

2.1 测量模型

根据实验室自制设备的设计，样条初始压强测量模型如下：

式中：p——压强，Pa；

k1——左侧弹簧的弹性系数，N/mm；

l1——上滑动块在自由状态放置时左侧弹簧的长度，mm；

l1′——样条受力状态下左侧弹簧的长度，mm；

k2——左侧弹簧的弹性系数，N/mm；

l2——上滑动块在自由状态放置时左侧弹簧的长度，mm；

l2′——样条受力状态下左侧弹簧的长度，mm；

a——测试样条的宽度，mm；

b——测试样条的厚度，mm

测量不确定度评定方式一般有两种：GUM法和MCM法，本次测量不确定度评定不适用MCM法[2]。

2.2 不确定度分量

2.2.1 弹簧的弹性系数k引入的不确定度分量

弹簧的厂商、企业实验室给出的弹性系数为k=k1=k2= 0.2 N/mm，不确定度u= 0.006 N/mm（k= 2）。

2.2.2 弹簧长度l引入的不确定度分量

实验室使用数显游标卡尺测量弹簧长度，测试自制设备中弹簧的长度数据见表1。

表1 实验室自制设备中弹簧长度的测量值

数显游标卡尺设备说明书中给出的最大允差为±0.03 mm，服从均匀分布。因此，数显游标卡尺最大允差引入的不确定度分量

数显游标卡尺设备说明书中给出的分辨力为±0.01 mm，服从均匀分布。因此，数显游标卡尺分辨力引入的不确定度分量

数显游标卡尺最近一次校准证书显示的校准不确定度为u= 0.01 mm，k= 2。因此，数显游标卡尺溯源性引入的不确定度分量

综上，弹簧长度l引入的不确定度分量

2.2.3 样条宽度a引入的不确定度分量

实验室使用数显游标卡尺测量样条宽度，数据见表2。

表2 样条宽度测量数据

平均值

测量次数n＜ 10时，一般采用极差法计算其重复性测量引入的不确定度分量。

极差计算公式如下：

式中：u——重复性引入的测量不确定度分量；

R——极差，即最大值与最小值的差；

C——极差系数，当测量次数n= 6时，C= 2.53[3]

使用的数显游标卡尺与测量自制设备弹簧长度的设备一致，因此，数显游标卡尺最大允差引入的不确定度分量uaΔ=ulΔ= 0.017 mm，数显游标卡尺分辨力引入的不确定度分量uaf=ulf= 0.006 mm，数显游标卡尺溯源性引入的不确定度分量uas=uls= 0.005 mm。

综上，样条宽度a引入的不确定度分量

2.2.4 样条厚度b引入的不确定度分量

实验室使用数显千分尺测量样条厚度，数据见表3。

表3 样条厚度测量数据

平均值

数显千分尺设备说明书中给出的最大允差为±0.002 mm，服从均匀分布。因此，数显千分尺最大允差引入的不确定度分量

数显千分尺设备说明书中给出的分辨力为±0.001 mm，服从均匀分布。因此，数显千分尺分辨力引入的不确定度分量

数显千分尺最近一次校准证书显示的校准不确定度为u= 0.001 mm，k= 2。因此，数显千分尺溯源性引入的不确定度分量

综上，样条厚度b引入的不确定度分量

2.3 不确定度合成

合成不确定度是不确定度分量与灵敏系数乘积的正平方根。

式中：uc——合成不确定度；

ci——灵敏系数；

ui——不确定度分量

灵敏系数计算如下：

式中：ci——灵敏系数；

f(x)——测量模型的输出值；

x——测量模型中的输入参数

结合式（1）（3）（4）、表1～表3，以及“2.2不确定度分量”中评估的不确定度分量数据进行汇总，汇总情况见表4。

因此，合成标准不确定度：

2.4 扩展测量不确定度

结合式（1）和表1～表3，可得出样条的初始压强为

取置信度为95%，则k= 1.96，则扩展不确定度U=k·uc= 0.021×105Pa。

本次施加初始压强为

p=（1.0±0.021）×105Pa，置信度为 95%。

3 符合性评价及应用

3.1 符合性评价

客户要求对样条施加初始值为1×105Pa（允差±5000 Pa，即±5%）的压强，即初始压强的要求范围为 95000 ～ 105000 Pa，而“2.4 扩展测量不确定度”给出了施加初始压强为p=（1.0±0.021）×105Pa，即在置信度为95%的条件下，样条初始压强置信范围为 97838 ～ 102102 Pa，显然在初始压强的要求范围内，即（1.0±0.021）×105Pa∈（1.0±0.05）×105Pa，因此是符合要求的。也即通过测量不确定度评估后的实际结果被包含在测试方法要求的范围内，则表明实验室自制设备符合测试方法要求。

但是若通过“2.4 扩展测量不确定度”给出的施加初始压强不在初始压强的要求范围内，则应用的自制设备不满足测试方法规定的要求。一般有三种情况：

表4 不确定度分量一览表

情况1：通过测量不确定度评估后的实际结果一部分在测试方法要求的范围内（见图3）；

情况2：通过测量不确定度评估后的实际结果都不在测试方法要求的范围内（见图4）；

情况3：通过测量不确定度评估后的实际结果“宽”于测试方法要求的范围（见图5）。

针对情况1和情况2，需要调整自制设备的参数，或者降低测量不确定度评估中起主要贡献的不确定度分量，进而确保测量不确定度评估后的实际结果被包含在测试方法要求的范围内。

图3 评估后的范围一部分与测试方法要求的范围重叠

图4 评估后的范围与测试方法要求的范围不重叠

图5 评估后的范围“宽”与测试方法要求的范围

针对情况3，则需要降低测量不确定度评估中起主要贡献的不确定度分量，进而确保测量不确定度评估后的实际结果被包含在测试方法要求的范围内。若无法降低测量不确定度评估中起主要贡献的不确定度分量，或者降低后仍出现图5所示的情况，则需要研制新的自制设备，或者对现有自制设备进行改进。

3.2 应用

使用测量不确定度对自制设备的测量能力进行定量评估，除便于评价其与客户或方法要求之间的符合性外，还可以改善测量系统，或者为自制设备的改进提供方向。

实例中，客户要求施加初始值为1×105Pa（允差±5000 Pa，即±5%）的压强，最理想的状态是施加的压强为1×105Pa。想要达到这个要求，结合式（1）和表1～表3，样条的尺寸是无法改变的，最简便的方式是调整弹簧的形变量，由压强为1×105Pa，可倒推出弹簧的形变量应为12.52 mm。本例中弹簧的形变量分别为12.52 mm（左侧弹簧）和12.51 mm（右侧弹簧）。显然使得右侧弹簧的形变量由12.51 mm调整为12.52 mm是比较困难的，除非借助于其他精密调节仪器，但是这种调整带来的成本较高。

根据表4可绘制标准不确定度分量对比图，见图6。

由图6可以看出，弹簧弹性系数引入的标准不确定度分量对总的不确定度的贡献较大。因此，若要取得更小测量不确定度的自制设备，则需要降低弹簧弹性系数引入的标准不确定度分量，即更换为更优的弹簧，显然这种更换带来的成本相对较低。

尤其是在自制设备设计阶段，可使用测量不确定度的评估，指导自制设备零部件材质、零部件型号和零部件规格等的选择，进而确保实验室自制设备工作的高效性和有效性。

图6 标准不确定度分量对比

4 结语

ISO/IEC 17025-2017中6.4.1条款规定：实验室应获得正确开展实验室活动所需的并影响结果的设备。自制设备由于其适用的特殊性，一般很难进行校准。采用测量不确定度评估自制设备的测量能力，不仅可以走出较难校准的困境，快速地判断自制设备与检测标准要求之间的符合性，还能改善测量系统，以及为自制设备的改进提供方向。