常用玻璃量器量值比对问题分析探究

沂水县计量测试检定所 山东 临沂 276400

1 引言

在进行化学分析实验时，玻璃量器的使用十分常见，而且一些物理和生物实验，也存在对玻璃量器的应用。就目前来说，玻璃量器包括容量瓶、移液管、量筒、烧杯等，都是各类实验常用到的器具。而在实验过程中，玻璃量器的量值是否准确，对于实验结果的准确性和过程的稳定进行有直接影响，所以需要进行量值比对。

2 比对的技术方案与传递标准

本次比对由计量测试检定所的分析室作为主导实验室(下述以A为代指)，承担具体的组织和指导工作。参与对比的实验室(即参比实验室，下述以B为代指)有部分企业的检验室、化验室、质检科等。

对于此次试验中需要用到的传递标准，由A单位负责提供，选择25mL，的单标线吸量管2支，择其一作为传递标准(编号为01)，另一只当作备用(02)。由A单位的主要技术人员对此开展稳定性试验。

3 稳定性评价

在进行比对试验之前，需要进行稳定性评价。考虑到本次比对选择的器具是玻璃量器，性质比较稳定，所以传递过程以及耗费时间对于最终的量值不会有明显影响。但考虑这些因素的影响可能波及到结果的准确性，为了做好规避，需要进行实验，证明量值比对期间得到的任何离群结果都不是由于样品的稳定性导致的，所以需要对样品进行实验前和传递后的稳定性评价。

在本次研究中，分别在试验样品传递前、后进行试验，方法选择的是“衡量法”，《常用玻璃量器检定规程》JJG196-2006中对此有详细论述。在实施时，每个样品测定一次，同时测量6次，取平均值当做最终的结果。对于稳定性的评估标准为：传递前+后出现的最大差值＜最大允许误差的一半，达成此标准的话，我们认为稳定性合格。

4 比对的数据和结果

对于A单位和B单位的标准器情况，实用的标准器是天子天平，属于同级别标准，具有相同的支持项目范围和等级。

对于具体的项目和所选方法，本次研究要求A单位依据平时工作的检定程序进行，标准依据与上文中的JJG196-2006一致，选择的方法是“衡量法”，

检定项目是单标线吸量管的容量值。

对于参考值，这项内容由A单位的主要技术负责人确定，在比对前，对传递标准进行稳定性试验之后，根据结果确定实际的参考值。

对于上述参数的测量不确定度，这项内容同样由A单位的主要技术负责人确定，但同时需要经过相关专家进行确认之后才能生效。

5 结果评价方法

5.1 评价方法 对于实际操作获得的比对数据，需要进行结果评价，评价方法选择国际标准都认同的En比法。计算公式如下所述：

式中：

x-B单位的测量数据；

X-A单位提供的参考值；

Ulab-B单位测量数据的扩展不确定度(k=2)；

Uref-A单位参考值的扩展不确定度(k=2)；

5.2 评价标准 进行评价的标准为：∣En∣≤1时，说明B单位的数据与参考值之间的差值在合理范围内，可接受这个结果；∣En∣＞1时，说明B单位的数据与参考值之间的差值不在合理范围内，应当分析导致这个情况的原因。

5.3 评价结果 在本次研究中，共有4家实验室参与比对，代码分别为1、2、3、4。

01的检定结果分别如下所示：参考值X均为24.985，Uref均为0.007，而1，x=24.989，Ulab=0.006，En=0.46；2，x=24.988，Ulab=0.009，En=0.27；3，x=24.987，Ulab=0.006，En=0.20；4，x=24.989，Ulab=0.006，En=0.35。

02的检定结果分别如下所示：参考值X均为24.990，Uref均为0.007，而1，x=25.005，Ulab=0.006，En=1.73；2，x=24.991，Ulab=0.009，En=-0.09；3，x=24.993，Ulab=0.006，En=-0.30；4，x=25.004，Ulab=0.006，En=1.23。

6 技术建议

根据上述分析结果，我们提出以下建议：

对于吸量管，如果管内壁不干净，存在“挂水”问题，使得排出的水量减少；如果管内壁附着有油类物质，会导致无法形成液膜，减少管内的残留量，使得排出的水量增加。为了减少上两种情况对于容量校准的影响，在进行检定之前，需要对吸量管进行彻底清洗，可以使用重铬酸钾-浓硫酸洗液，对管内壁进行清洗，然后使用纯净水冲洗干净，保证管内壁没有“挂水”，也没有附着油类物质，保证清洁度可以达到检定的准备标准。

对于水分蒸发问题，如果检定期间出现水分的蒸发问题，也会给测量结果带来一定影响，特别是蒸发量较多的话会影响最终的测量误差较大。所以在进行测量时，需要对测量的玻璃量器加盖，同时缩短测量时间，快速完成测量，这样可以忽略水分蒸发带来的细微影响。不然的话会导致最终的测量结果偏低。

吸量管是一种量出式量器，排液时间对于残留液体量有一定影响，会导致结果的差异性。所以在吸液时，要避免液面高出标线较多，否则会导致吸量管中附着较多的液体，然后在测量时会回流下来，导致最终结果偏大。还有在调定液面和排液时，保证吸量管处于垂直水平，促使设备之间存在对接接口，然后保持一定的倾斜度(一般是30°)，同时要禁止移动。另外，为了确保水完全流出，在液面降低到流液口部位时，在从接受容器上移开吸量管前，可以适当停3秒，以此确保结果准确。同时要避免在悬空时开展上述工作，否则可能带来较大的误差。

进行液面的调定，对于结果也有影响，是导致误差出现的主要原因。一般来说是选择弯液面最低点，以此为基础进行调定和读数。调定时，要将视线保持与分度线上边缘同一水平，这样可以尽量保证最终结果的准确性。

7 结语

量值比对工作是实验室进行实验开展的必要工作，实验室需要提升常用玻璃量器的量值比对能力，提升检定的标准和规范性。