凝胶推进剂粘度计现场校准装置研究

窦双庆 加万里 张慧君 刘 阳 李 亮

(西安动力试验技术研究所，西安 710100)

1 引 言

凝胶推进剂是使用少量胶凝剂将液体推进剂凝胶化，使其成为在一定屈服应力下的凝胶状物质，以改善其使用性能和安全性能，而粘度作为凝胶推进剂的一项特殊指标，对发动机热性能有着重要影响。

目前国内粘度计大多采用计量部门实验室校准、现场安装使用的模式，由于现场测量环境与实验室校准环境的温度和激励电压存在较大差异。同时测量介质、介质温度、压力与实验室检定(或校准)条件也存在较大差异，必然会影响粘度测量的准确性，因此有必要通过现场校准提高其测量准确度。

2 校准系统方案

液体火箭发动机凝胶推进剂粘度计现场校准系统由试验现场工艺系统、粘度测量、压力/温度测量系统以及与之配套的凝胶模拟液及模拟液加载装置等组成[1]，校准系统的组成如图1所示。凝胶模拟液经供应储箱增压后进入工艺系统，工艺系统中粘度加载装置附近集中设置压力、流量、温度及粘度测量点，确保校准过程中的各记录参数的同步测量，恒温舱提供校准过程的恒温条件，回收储箱收集校准后的模拟液[2]。

图1 凝胶推进剂粘度计现场校准系统Fig.1 Field calibration device of gelled propellant viscometer

3 系统构建

3.1 粘度计

凝胶推进剂粘度测量采用振动式在线粘度计[3，4]。粘度计基于“扭转微振荡”原理，其敏感元件是一个不锈钢圆柱体，可在苛刻的流体中长期连续使用。粘度计探头以固有频率振动，驱动杆带动振动球产生剪力波，振动探头受到流体粘性阻力的影响，探头振幅以指数函数形式衰减，探头工作示意如图2所示。其线圈的输出电压U与流体的粘度γ、密度ρ的关系为

图2 粘度计探头振幅衰减Fig.2 Amplitude reduction of viscometer detector

(1)

式中:U——测量线圈输出电压，V；γ——流体的粘度，mm2/s；ρ——流体密度，kg/m3。

3.2 凝胶模拟液

粘度计现场校准采用定值的凝胶模拟液，模拟液的制备参照《Q/Tm 52-2011胶体单推-3规范》、《Q/Tm 61-2013胶体单推-3安全使用规范》相关内容。模拟液为无色透明、无毒的均匀胶体，以水为基质制备，合格产品中应无明显异物或肉眼可见的杂质[5]。

凝胶模拟液粘度范围(20000～30000)mm2/s，常压下凝胶模拟液粘度与温度关系如表1所示。

表1 凝胶模拟液粘度与温度的关系Tab.1 Viscosityandtemperatureconnectionsofgelledsoakings温度(℃)5.010.020.050.0粘度(mm2/s)36600336072440716900

3.3 加载装置

模拟液加载装置主要用于安装、固定测量粘度计，设计为挤压加注模式，模拟液从装置的下进口带压充填进入，出液口位于装置的最高点，最大限度地避免了加载过程中液体及装置中气泡的产生。温度测点为插入式温度传感器，浸没在加载装置的底部，完成实时温度测量；压力测点紧邻温度测点，保证压力、温度测量数据的一致性。粘度计的探针在垂直、水平方向距加载装置壁面均有充足的空间，避免壁面对粘度计的测量结果产生影响[6，7]。模拟液加载装置结构如图3所示。

图3 模拟液加载装置结构设计图Fig.3 Mechanical design of the gelled soakings filling device

加工前所有直通接头、筒体及管件进行脱脂净化处理，所有管材采用浸泡法清洁；直通接头、筒体及管件焊接采用氩弧焊，支架焊接采用电焊，焊后清理焊渣，并对焊缝进行打磨处理。加载装置整体加工完成后，进行水压8MPa、气压7MPa和稳压10min检验。

理论上凝胶加载装置可以安装在工艺系统的任何位置中，中心轴线与被测推进剂流动方向一致，但此系统中的质量流量计测量方式亦基于振动原理，为避免两者的相互影响，两者振动方向互相垂直安装。所以粘度计轴线垂直安装、其探头振动方向水平，质量流量计轴线水平安装、其基振管的振动方向垂直，两者的相互影响降低到最小。粘度计在校准工艺系统中的安装位置如图4所示。

图4 校准系统中粘度计的安装位置Fig.4 Installation position of viscometer in calibration system

3.4 工艺系统

凝胶粘度现场校准工艺系统中设计了模拟液加载装置、供应容器、回收容器、质量流量计、供应管路；振动粘度计固定在加载装置上，加载装置附近增设流量、压力、温度测点，同时供应系统中设置多个手动截止阀，控制调节校准过程中模拟液的流量，整个工艺系统均置于恒温舱中[8～10]。粘度计现场校准工艺设计如图5所示。

图5 粘度计现场校准工艺设计图Fig.5 Mechanical design picture of viscometer field calibration

3.5 测量系统

粘度测量系统由粘度传感器、压力变送器、质量流量计、温度传感器、EX1000测量仪、采集计算机等组成，粘度测量系统组成见图6。

图6 粘度测量系统组成Fig.6 Compositionof viscosity measurement system

测量系统提供压力、温度变送器的电源激励，测试信号通过mini-TC Jack连接至采集设备，测量信号经调理器转换为电压信号后进入EX1000测量仪进行采集记录，测量系统前端压力、温度、流量测量传感器测量精度均为0.1%，系统中设置压力测点5个、温度测点6个、流量/密度测点1个、粘度测点1个。

3.6 数据处理

3.6.1数据重复性

(2)

3.6.2平均值

(3)

3.6.3异常数据剔除

粘度计现场校准过程中，受现场环境、操作不当、温度不稳定等因素影响的异常数据应予以剔除。

4 校准工艺及粘度测试

4.1 校准工艺

安装、使用前,采用有机溶剂清洗加载装置内筒，使用氮气/空气吹干，防止多余物影响校准。使用有机溶剂浸泡和清洗被校准粘度计，从粘度计探针根部开始向上擦拭探针，防止探头表面附着物影响粘度计校准；切忌对探针外壳、针体造成机械损伤，将粘度计探针垂直插入加载装置中，使其处于加载装置的中心位置。粘度计探针在校准现场环境通电预热，在空气中进行零位调整，记录粘度计的电流I0。采取正压加注方式将凝胶模拟液注入加载装置，模拟液全部浸没被校粘度计并进行高点排气。目测模拟观测管凝胶模拟液内无杂质和气泡后，凝胶模拟液和探针进行恒温。校准系统主管路内的模拟液与加载装置内模拟液的恒温温度差在±0.5℃以内。调节模拟压力达到预定校准压力。待粘度计表头的示值稳定后，读取校准测试数据。在恒定温度下记录两次数据，取算术平均值作为模拟液的校准值Ic，数据重复性应符合±2.5%。取凝胶模拟液定值为标准值η，按照公式(4)和公式(5)计算校准系数A、B值

A=-ηs/(Ic-I0)

(4)

式中：A——粘度计的校准截距；ηs——凝胶模拟液标准定值，mm2/s；Ic——粘度计的校准电流，A；I0——粘度计的零位电流，A。

B=ηs/(Ic-I0)

(5)

式中：B——粘度计的校准斜率。

凝胶推进剂粘度测量过程中，测量粘度计的电流I值，依据校准测试系数A、B获得粘度校准测量值η。

η=A+B×I

(6)

4.2 凝胶推进剂粘度测试

分别在4.2℃、11.5℃、23.7℃、41.8℃、50.4℃温度下和(0.95～6.10)MPa压力范围内的粘度试验测试数据曲线如图7所示。

图7 凝胶推进剂粘度不同温度、压力数据曲线Fig.7 Different pressure and temperature-viscosity curve of gelled propellant

凝胶推进剂测试数据曲线显示：首先凝胶推进剂受温度、压力影响显著。凝胶推进剂在常压下只发生有限的弹性形变，当压力超过某个限值时，其粘度值出现快速下降，粘性液体内部发生连续的、无限的变形(即凝胶推进剂的屈服现象)，这一规律符合非牛顿流体剪切变稀的特性，从图7中可以明显地判断：此压力为3.0MPa；其次压力高于3.0MPa后，无论在何种温度下，推进剂粘度表现变化均不明显，可以判定3.0MPa为凝胶推进剂的屈服压力。

5 校准装置测量不确定度评定

5.1 测量模型

η=ηs+ηvis+ηt

(7)

式中：ηvis——粘度计示值，mm2/s,ηt——温度修正值，mm2/s。

5.2 不确定度来源分析

(1)凝胶模拟液引入的不确定度分量u(S)；

(2)粘度计引入的不确定度分量u(V)；

(3)重复测量引入的不确定度分量u(R)；

(4)采集装置引入的不确定度分量u(M)；

(5)温度变化引入的不确定度分量u(T)。

5.3 不确定度分量评定

5.3.1凝胶模拟液引入的不确定度u(S)

凝胶模拟液为标准物，粘度值由二级计量检定机构评估报告提供，凝胶模拟液的不确定度分量u(S)为

u(S)=0.62%

5.3.2粘度计引入的不确定度分量u(V)

(8)

5.3.3重复测量引入的不确定度分量u(R)

将第1次调试试验的记录值η1为17352mm2/S和将第2次调试试验的记录值η2为17068mm2/S代入公式(2)，取凝胶推进剂现场测试数据的误差最大值，作为重复测量引入的不确定度分量u(R)为

(9)

5.3.4采集装置引入的不确定度分量u(M)

数据采集系统计量校准量线性度αm为0.5%，设区间内为A类均匀分布，包含因子k2取1，则由此引入不确定度分量u(M)为

(10)

5.3.5温度波动引入的不确定度分量u(T)

(11)

5.4 合成标准不确定度

综上，校准装置测量合成标准不确定度为

(12)

uc=0.021

5.5 扩展不确定度

U=kuc(k=2)

(13)

U=2×0.021=0.042

5.6 试验验证

为了验证粘度测量系统不确定度，采用四套具有相同精度等级的粘度测量系统，对同一种凝胶推进剂测量六组数据，依据《GJB2749A-2009军事计量测量标准建立与保持通用要求》多台比对法的规定，测量结果应满足

(14)

式中：y——被验证测量系统的测试结果；y1——多套测试设备的测量结果；n——参与比对测量的设备数量；U——被验证测量系统的扩展不确定度。

表2 四套粘度测量系统的测试数据及验证结果Tab.2 Testandverifydataoffourviscositymeasurementsystem 测试点序号 1#粘度计y-y1(%)2#粘度计y-y1(%)3#粘度计y-y1(%)4#粘度计y-y1(%)1276570.007275080.002275930.005276180.0062276660.007273980.002270040.017274570.0003276040.005273880.003271310.012275750.0044275290.002276130.005271600.011278760.0155269130.020274970.001276040.005278470.0146269030.020276460.007278340.014270730.014

6 结束语

结合在线式粘度计的测量特点，研制了凝胶模拟液加载装置，在此基础上建立了凝胶推进剂粘度计现场校准系统，确立了现场校准工艺流程，并评估计算出粘度测量系统的不确定度。测试了凝胶推进剂在(0～6)MPa、(5～50)℃下的流变数据，其变化趋势符合凝胶推进剂的温度—粘度、压力—粘度变化规律，并确定了凝胶推进剂的屈服压力为3.0MPa。使用该方法对凝胶推进剂粘度计进行现场校准，减小了现场压力、温度等外界因素引起的测量误差，提高了粘度测量的准确性。