Cocona纤维的定性鉴别

李玲，郑明通，连秋燕，赖祥辉

（1.福建省纤维检验中心，福建 福州 350026；2.福建省纺织产品检测技术重点实验室，福建 福州 350026）

Cocona纤维是一种将火山灰粉末纳米高温处理后，聚合于聚酯纤维高分子中的功能性纤维，由美国Cocona公司研发[1-2]。Cocona纤维的结构借鉴椰子壳结构，使表面积大大提高，从而可以高效捕获皮肤排出的汗汽，并有效排至“微环境”之外，让身体维持在相对湿度37.5%及温度37.5℃的微环境中。目前，虽然具备该特性的Cocona纤维大都应用于运动服，但是江苏丹毛纺织股份有限公司仍然尝试将Cocona纤维和羊毛混纺制成服装以更好地排除湿气，使穿着者保持干燥，提升人体的舒适性。由Cocona纤维制成的床上用品也能去除多余的热量和湿气，保持最佳的舒适区域，让个人享受更深、更长的睡眠时间。

目前，国内外还没有关于Cocona纤维定性鉴别方法的报道，本课题组在这方面开展研究，力争取得相关应用性成果。

1 试样

火山灰粉末，河北旭诚矿产有限公司；Cocona纤维，美国 Cocona 37.5科技公司；聚酯纤维（单纤），上海市纺织工业技术监督所。

2 试验方法与结果分析

2.1 红外光谱法

2.1.1 试验方法

按FZ/T 01057.8—2012《纺织纤维鉴别试验方法第8部分：红外光谱法》规定执行。

2.1.2 结果分析

图1是Cocona纤维的红外光谱图，从图中我们可以看到芳香族聚酯纤维的大分子特征官能团信息[3]。725 cm-1处的吸收峰是苯环上C-H面外弯曲振动峰；1248 cm-1和1121 cm-1处的双峰证明分子结构中存在对位取代苯甲酸酯结构；1409 cm-1处的吸收峰是苯环骨架振动吸收峰；1717 cm-1处的吸收峰是羰基振动峰。根据图1中谱带的分布，可以证明Cocona纤维的主体结构是聚酯纤维。

图1 Cocona纤维红外光谱图

2.2 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法

2.2.1 样品处理

取Cocona纤维和聚酯纤维，将其剪碎至5 mm(5 mm以下，混匀。称取0.2 g（精确至0.001 g）试样，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入10 mL浓HNO3，将消解罐密封并放置到微波消解仪中，然后按照表1程序升温进行微波消解。待容器冷却至室温后，打开消解罐，将罐内消解液用0.45μm的过滤膜过滤至50 mL容量瓶中，用超纯水定容，待测。

称取0.2 g火山灰粉末，按照上述方法进行同样的前处理。

表1 微波消解升温程序

2.2.2 ICP-OES条件

射频功率1300 W，等离子气流量12 L/min，辅助气流量0.2 L/min，雾化气流量0.65 L/min，蠕动泵流量1.3 mL/min，选择的分析线如下：硅 251.611 nm，铝 396.153 nm，铁 238.204 nm，钙 317.933 nm，镁279.533 nm。

2.2.3 结果分析

火山灰粉末、聚酯纤维和Cocona纤维经过微波消解前处理（2.2.1），电感耦合等离子体发射光谱仪测试结果如表2所示。火山灰的主要化学成分为二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙和氧化镁，所以表2火山灰中硅、铝、铁、钙和镁这5种元素含量较高，特别是钙和镁元素的含量都超过了检出限。相同测试条件下，聚酯纤维中没有钙元素，其它4种元素含量也较少，Cocona纤维是纳米火山灰改性的聚酯纤维，所以Cocona纤维中这5种元素在纤维中的含量都明显增加，特别是新出现了钙元素。通过微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定未知样品是否含有硅、铝、铁、钙和镁这5种元素，可作为判定是不是Cocona纤维的定性依据之一。

2.3 燃烧法

2.3.1 试验方法

按FZ/T 01057.2—2007《纺织纤维鉴别试验方法第2部分：燃烧法》规定执行。

2.3.2 结果分析

用镊子夹取一定量Cocona纤维，慢慢靠近火焰，Cocona纤维开始熔缩，然后逐渐熔融燃烧冒黑烟，离开火焰时继续燃烧有时自灭；用手轻微煽动，鼻子凑近轻闻Cocona纤维的燃烧气味，有甜味；燃烧试验结束后，Cocona纤维残留物呈硬而黑的圆珠状。这些特征都符合标准中对聚酯纤维燃烧状态的描述，进一步佐证了Cocona纤维的主体是聚酯纤维。Cocona纤维燃烧过程的观察结果如表3所示。

2.4 表观形态观察法

2.4.1 试验方法

按FZ/T 01057.3—2007《纺织纤维鉴别试验方法第3部分：显微镜法》规定执行。

2.4.2 结果分析

图2 Cocona纤维横截面形态

图3 Cocona纤维纵面形态

图4 Cocona纤维扫描电镜图

用哈氏切片器制备Cocona纤维横截面和纵面样品，在CU-Ⅱ纤维细度分析仪中观察。Cocona纤维的横截面形态为圆形（图2），纤维大分子中不均匀地填充了某种物质，结合2.2.3微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定结果可知，图2中的纤维内部（黑色部分）为纳米火山灰粉末；从图3可看出Cocona纤维的纵向表面粗糙，有疤痕，这些疤痕可能是纳米火山灰粉末改性造成的，借助扫描电镜（图4）可进一步清楚地观察到纳米火山灰粉末在Cocona纤维表面呈大小不一、不均匀凸起分布。Cocona纤维横截面和纵面形态的特殊性为定性鉴别该纤维提供了有力的支撑。

2.5 化学溶解法

2.5.1 试验方法

按FZ/T 01057.4—2007《纺织纤维鉴别试验方法第4部分：溶解法》规定执行。

2.5.2 结果分析

表4 Cocona纤维化学溶解性能

由表4可知，Cocona纤维因为主体结构是聚酯纤维，所以化学溶解性能和聚酯纤维相差无异。常温下，在98%硫酸中溶解，其余试剂中都不溶解；在煮沸的98%硫酸、N,N-二甲基甲酰胺、苯酚、苯酚/四氯乙烷、1，4-丁内酯和二甲亚砜中完全溶解，其余试剂中都不溶解。

2.6 熔点法

2.6.1 试验方法

按FZ/T 01057.6—2007《纺织纤维鉴别试验方法第6部分：熔点法》规定执行。

2.6.2 结果分析

将Cocona纤维和聚酯纤维在相同的升温速率下进行熔点测试，Cocona纤维的熔点为260.2 ℃，而聚酯纤维的熔点为258.3 ℃，与聚酯纤维相比较，Cocona纤维因为加入了纳米火山灰粉末，所以熔点提高了2 ℃左右。

3 结论

⑴ Cocona纤维的红外光谱法试验证明高分子主体结构为聚酯纤维。

⑵ Cocona纤维的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法试验证实纤维中含有火山灰成分。

⑷ Cocona纤维在显微镜下，横截面形态为圆形，纤维内部含有纳米火山灰粉末；纵向表面粗糙，附着有纳米火山灰粉末。

⑸ Cocona纤维的燃烧现象和溶解性能与聚酯纤维比较相差无异。

⑹ Cocona纤维的熔点比聚酯纤维提高了2 ℃左右，为260.2 ℃。