金针菇贴式面膜精华液的研制

聂远洋,王肖园,张晓娜,李彦增,曹肖月,李波

（1.河南科技学院食品学院,河南新乡453003；2.河南科技学院新科学院,河南新乡453003；3.河南世纪香食用菌开发有限公司,河南许昌461100）

近年来,金针菇（Flammulina velutipes）生产发展迅速,已成为我国第一大工厂化栽培食用菌品种.金针菇干物质中含有蛋白质20.64%,氨基酸17.83%,总糖21.30%,多糖19.73%,膳食纤维37.27%,脂肪5.51%,灰分7.23%,且赖氨酸、精氨酸、锌含量较高,因有助于儿童生长智力发育,故又称“增智菇”[1-2].随着金针菇产量的快速增长,产销矛盾日益突出,金针菇企业的经济效益日趋下降.因此,大力发展精深加工、延长产业链,是保障金针菇产业健康可持续发展的必要途径.

面膜作为全球女性消费者在日常护肤中最常用的一类护肤产品,近年来保持着稳健的增长态势,2017 年全球面膜市场规模1 200 亿美元,我国面膜市场规模预测为2 000 亿人民币.敷用面膜时,面膜与皮肤产生亲和力,随着面膜的逐渐干燥,皮肤温度升高,血液循环加快,皮肤紧绷而张力加强,皮肤分泌的皮脂和水分渗入角质层,使表皮柔软舒展,毛孔本能张开,同时面膜中的有效成分渗入皮肤,起到增进皮肤机能、改善肤质的作用.在洗去面膜时,又可将皮肤中的分泌物、污物带出[3-4].早期面膜主要添加人工合成的化学物质,随着人们健康意识的增强,天然活性成分因具有副作用小、安全性高、生理功效多样等特点,越来越受到人们的青睐[5-6].面膜按使用方式可大致分为面贴式面膜和糊状面膜两大类.面贴式面膜是以基布作为载体,辅以各种不同效果的精华液,这种面膜使用方便、效果好,是面膜市场的主流产品.

金针菇富含多糖、蛋白质、氨基酸、多酚等营养活性物质,具有增强机体免疫力、抗菌消炎、抗疲劳等功能,其中金针菇多糖还具有保湿、抗凝血、抗氧化、促进细胞增生等作用.将金针菇提取液添加到化妆品中,可起到延缓衰老、美容血管、修复皮肤组织、保湿美白等作用[7-10].本文将金针菇热水提取液添加到面膜精华液中,研制开发金针菇贴式面膜,以期为金针菇的精深加工提供新的解决工艺.

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

新鲜金针菇,上海光明森源生物科技有限公司；高莱丝超薄蚕丝面膜纸,义乌市捷扬贸易有限公司；1,2-丙二醇,连云港新爱食品科技有限公司；卡波姆941,河南麦胜偌食品配料有限公司；低分子透明质酸钠,华熙福瑞达生物医药有限公司；汉生胶,郑州明瑞化工产品有限公司；甘油,山东利尔康医疗科技股份有限公司；绿茶香精,厦门津美香料有限公司；其他试剂均为分析纯.

FE28 型pH 计,梅特勒-托利多仪器上海有限公司；GSP-9080MBE 型隔水式恒温培养箱,上海博迅医疗生物仪器股份有限公司；721G 型可见分光光度计,上海仪电分析仪器有限公司；LXJ-Ⅱ型离心机,上海医分仪器制造有限公司；Multifuge X1R Centrifuge 型台式高速冷冻离心机,美国Thermo Fisher 公司；SW-CJ-1FD 型净化工作台,苏州净化设备有限公司医疗设备厂；YXQ-50SII 立式压力蒸汽灭菌锅,上海博迅医疗生物仪器股份有限公司.

1.2 试验方法

1.2.1 金针菇粉的制备 新鲜金针菇撕碎后先进行日晒,待脱去约70%水分后进行烘箱干燥（75℃、5～6 h）,粉碎,过80 目筛,得菇粉备用.

1.2.2 金针菇提取液的制备 称取10 g 金针菇粉,加入200 mL 去离子水在90℃浸提1 h,3 000 r/min 离心15 min,收集上清液,沉淀再加入100 mL 水于90 ℃提取1 h,离心后,合并两次上清液,定容至250 mL.采用苯酚-硫酸法于490 nm 测定提取液中的多糖含量.

1.2.3 面膜精华液的制备

1.2.3.1 基础配方及制备方法 面膜精华液基础配方见表1.将去离子水加热到80 ℃,加入1,2-丙二醇,再加入卡波姆941 充分搅拌直至完全溶解.然后加入1%透明质酸钠溶液和汉生胶,搅拌至完全溶解.冷却至40 ℃左右,加入甘油、金针菇提取液和绿茶香精,搅拌均匀,即得面膜精华液.

表1 金针菇贴式面膜精华液基础配方Tab. 1 The basic formula for essence of flammulian velutipes facial mask

1.2.3.2 精华液配方的单因素试验

（1）甘油添加量的研究.将甘油添加量分别设为5%、10%、15%,其他成分为1,2-丙二醇3%、卡波姆0.2%、汉生胶0.2%、透明质酸钠0.05%、金针菇提取液10%、绿茶香精0.2%,加水补足至100%,研究甘油添加量对精华液品质的影响.

直到我大三那年夏天，参加一个朋友的生日派对，才又碰面。当时我老远就听见一个自信洪亮的声音在人群中高谈阔论，心想这是哪个老同学，走近一看发现竟然是阿杰，当时我就惊呆了。他整个人的精气神完全不一样了，重点是，他不仅性格变得爽朗了，连外表都“升级换代”了。以前他穿的衣服总是迎面扑来一股子浓烈的老坛酸菜气息，现在，那一身打扮简直堪比时尚杂志经典搭配。

（2）卡波姆添加量的研究.将卡波姆添加量分别设为0.1%、0.2%、0.3%,其他成分为1,2-丙二醇3%、甘油10%、汉生胶0.2%、透明质酸钠0.05%、金针菇提取液10%、绿茶香精0.2%,加水补足至100%,研究卡波姆添加量对精华液品质的影响.

（3）汉生胶添加量的研究.将汉生胶添加量分别设为0.1%、0.2%、0.3%,其他成分为1,2-丙二醇3%、甘油10%、卡波姆0.2%、透明质酸钠0.05%、金针菇提取液10%、绿茶香精0.2%,加水补足至100%,研究卡波姆添加量对精华液品质的影响.

（4）金针菇提取液添加量的研究.将金针菇提取液添加量分别设为5%、10%、15%,其他成分为1,2-丙二醇3%、甘油10%、卡波姆0.2%、汉生胶0.2%、透明质酸钠0.05%、绿茶香精0.2%,加水补足至100%,研究甘油添加量对精华液品质的影响.

1.2.3.3 精华液配方的正交试验 在单因素试验结果的基础上,以甘油、卡波姆、汉生胶、金针菇提取液添加量4 个因素作为变量,以面膜精华液的使用效果为评价指标,设计正交试验,因素与水平见表2.

表2 正交试验因素水平表Tab. 2 The factors and levels of orthogonal test %

1.2.4 面膜的使用效果评价 选取10 名志愿者对金针菇面膜进行皮肤感官测试,志愿者的受试皮肤在不涂抹任何外用制剂情况下均无异常现象.志愿者用清水冲洗受试皮肤,擦干后等待10 min,使皮肤温度和湿度与环境达到平衡后,将面膜贴在受试皮肤上,根据面膜行业标准QB/T2872-2017 设计评分标准（见表3）.

表3 金针菇面膜的使用效果评分标准Tab. 3 The standard for evaluation of using effect of flammulina velutipes facial mask

1.2.5 面膜精华液的理化指标检测

1.2.5.1 失水率的测定 精确称取5 g 精华液,均匀涂抹于放在玻璃培养皿中的面膜纸上,称质量m1；在室温20±5 ℃下放置90 min 后,称质量m2,失水率/%=（1-m2/m1）×100.

1.2.5.2 皮肤吸收率的测定 精确称取5 g 精华液,放入装有1/5 大小面膜纸的袋子里,放置5 min,使面膜纸均匀吸收精华液.取出面膜纸贴在志愿者的受试皮肤上,贴20 min,贴前质量为m3,贴后质量为m4,吸收率/%=（1-m4/m3）×100.

1.2.5.3 稳定性测定

（1）耐热性：将精华液置于40 ℃存放24 h,观察是否有分层、浮油现象,色泽是否变化.

（2）耐寒性：将精华液置于-5℃存放24 h,观察是否有分层、浮油现象,色泽是否变化.

（3）离心稳定性：将精华液在3 000 r/min 离心15 min,观察是否有分层,是否有水分析出.

1.2.5.4 pH 值测定 取少许精华液,加入10 倍去离子水,搅拌均匀,在室温下用pH 计测定.

1.2.6 面膜精华液的菌落总数测定 在面膜精华液中加入0.1%山梨酸钾,在4 ℃冷藏一周后测定其菌落总数,测定方法参照化妆品安全技术规范（2015 年版）.

2 结果与讨论

面膜精华液的配料主要包括保湿剂、增稠剂和稳定剂等.甘油是一种性价比很高的化妆品保湿剂,是无色无臭有甜味的黏性液体,但由于甘油吸水性很强,单独使用时对皮肤有刺痛感,与1,2-丙二醇搭配使用,能够减少甘油的刺激性.卡波姆属于流变调节剂,具有很好的增稠作用,可溶于水、乙醇和甘油,稳定性好,添加卡波姆后化妆品不油腻且易于涂布.汉生胶可溶于冷水和热水中,耐热性好,常被用做稳定剂,也有增稠作用,被广泛应用于食品、化妆品等领域.金针菇提取液具有保湿、滋养皮肤等功效.因此本研究选择甘油、卡波姆941、汉生胶和金针菇提取液作为变量因素,以获得适宜的面膜精华液配方.

2.1 金针菇提取液中的多糖含量

采用苯酚-硫酸法测定金针菇提取液中的多糖含量,测定结果为7.2 mg/mL,即10 g 金针菇粉提取出1.8 g 多糖,这与金针菇粉中的多糖含量分析结果接近.多糖是金针菇的主要活性物质之一,在护肤品应用时具有抗氧化、保湿、修复等作用.除多糖外,金针菇提取液还含有蛋白质、氨基酸、多酚等营养活性成分,因此添加金针菇提取液的面膜具有延缓衰老、保湿美容、修复皮肤等特殊功效[8].

2.2 面膜精华液配方的单因素试验结果

选择10 名志愿者进行甘油、卡波姆941、汉生胶和金针菇提取液添加量的单因素试验测试,使用效果评价结果为：甘油添加量为10%、卡波姆为0.2%、汉生胶为0.2%、金针菇提取液为10%时,各单因素使用效果评分最高.

2.3 面膜精华液配方的正交试验结果

在单因素试验基础上,进行正交试验设计,正交试验结果见表4.表4 显示,各因素对面膜精华液的使用评分影响大小顺序为B＞C＞D＞A,即卡波姆941＞汉生胶＞金针菇提取液＞甘油.面膜精华液的最优配方为A2B2C2D2,即甘油添加量10%、卡波姆941 添加量0.2%、汉生胶添加量0.2%、金针菇提取液添加量10%.根据最优配方制备的面膜精华液,使用效果评分为81.3 分,其均匀性好,黏稠度适中,易涂展,细腻光滑,颜色微黄.

表4 正交试验结果Tab. 4 The results of orthogonal test

2.4 金针菇面膜精华液的理化指标

采用上述最优配方制备金针菇面膜精华液,其理化性质的测定结果为：失水率2.35±0.11%,皮肤吸收率23.38±0.22%,pH 值4.62±0.07.失水率能够反映精华液的保湿性,该精华液失水率较低,表明保湿性较好,精华液中甘油、1,2-丙二醇、透明质酸钠的添加量及比例适宜.皮肤吸收率越大,表明面膜精华液品质越好,该精华液的皮肤吸收率较高.该精华液的pH 值符合QB/T2872-2017 面膜行业标准中关于面贴膜pH 值的规定.

稳定性是乳液、喷雾、膏霜等化妆品的重要质量指标,主要包括耐热、耐寒以及离心稳定性.通过将化妆品放在电热恒温箱或者低温冰箱中保持一段时间,观察是否有浮油、分层或者色泽变化等现象,可用来判断产品的稳定性.将金针菇面膜精华液分别在40 ℃和-5 ℃放置24 h 后,目测其与放置前无明显差异,没有出现分层、浮油、水分析出现象,色泽也未发生变化,表明精华液的耐热性和耐寒性较好.将精华液经离心处理后,也未出现分层、水分析出、色泽变化等情况,表明其离心稳定性较好.分析结果显示,金针菇面膜精华液具有较好的耐热、耐寒及离心稳定性,符合QB/T2872-2017 的相关规定.

2.5 金针菇面膜精华液的卫生指标

菌落总数测定结果显示,培养平板没有出现肉眼可以看到的红色菌落,即菌落总数M＜10,符合QB/T2872-2017 的相关规定.

3 结论

通过单因素试验和正交试验,获得金针菇贴式面膜精华液的最佳配方为：甘油10%、卡波姆941 0.2%、汉生胶0.2%、多糖含量7.2 mg/mL 的金针菇提取液10%、1,2-丙二醇3%、透明质酸0.05%、绿茶香精0.2%、山梨酸钾0.1%.采用此配方制得的精华液均匀、无不溶物、易涂展、细腻光滑、肤感清爽,精华液容易被面膜纸均匀吸收,面膜的贴合度高,使用效果较好,接受度较高.本研究为金针菇在面膜等化妆品中的应用提供了理论依据.