中药原料黄芩苷质量标准研究

吕紫璇

摘要：目的： 提高注射用黄芩苷原料药质量标准分析。方法：建立黄芩苷原料中有关物质进行检测，包括药品中残留合成原料、中间体、可能降解产物等检查。 应用光谱法、色谱法和联合技术进行。结果：有关物质含量较低，酸度在正常范围内，各项指标均达到要求。 结论：通过对黄芩苷原料进行检测，各项指标均达到要求，药品安全性较高。

关键词：黄芩苷原料;药质量标准;研究;提高

【中图分类号】R28 【文献标识码】A 【文章编号】2107-2306（2021）16-01

黄芩苷（baicalin）是从双子叶唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的干燥根中提取分离出来的一种黄酮类化合物，常温下为淡黄色粉末，味苦。难溶于甲醇、乙醇、丙酮、微溶于氯仿和硝基苯、几乎不溶于水，可溶于热乙酸。遇三氯化铁显绿色，遇乙酸铅生成橙色的沉淀。溶于碱及氨水 初显黄色，不久则变为黑棕色。具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、降胆固醇、抗血栓形成、缓解哮喘 、泻火解毒、止血、安胎、抗变态反应及解痉作用，也为哺乳动物肝脏涎酶的特异性抑制剂，具有调节某些疾病的作用，也具有较强的抗癌反应生理效能。黄芩苷是《中国药典》2020年版一部中规定的黄芩药材和多种中药制剂主要质量控制指标成分。目前多数黄芩制剂不直接使用黄芩药材，而是将黄芩提取物或者黄芩苷原料加入到制剂当中。由于黄芩苷原料生产厂家较多，采取黄芩药材和生产工艺差别也较大，导致黄芩苷原料中含有黄芩苷成分也会有所不同[2]。所以提高注射用黄芩苷原料药质量标准十分重要。此次研究则对黄芩苷原料药质量进行检测，以此提高药制剂质量稳定性。主要内容见下文：

1 资料与方法

1.1一般资料

色谱条件与系统适用性试验 WondaSiL C18色谱柱，5um，4.6*250mm;以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相;检测波长为280nm。

对照品溶液的制备 黄芩苷对照品在50℃减压干燥4小时，精密称定，加甲醇制成100μg/ml的溶液。

供试品溶液的制备 取本品0.1g，加70%乙醇100ml，加热回流3小时，放冷，滤过，补重。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

酸度检测：取0.2g黄芩苷加沸过的蒸馏水20mL，超声10min，进行检测。测定PH值标准范围为3.0至5.0内。

乙醇溶液颜色检测：采取黄芩苷5mg，加乙醇25mL，超声10min，分析溶解颜色。

有关物质检测：采取黄芩苷20mg，精密测定。放置在100mL量瓶中，加入流动相溶解并稀释。超声10min作为供试品溶液。精密测量后，加入流动制品进行检测。

重金属检测：取炙灼残渣加入硝酸0.5mL蒸干，氧化氮除尽后，放冷后，加盐酸2mL，放置在蒸干后加入15mL，读入氨试液，再加入醋酸盐缓冲，溶解后加入水稀释25mL，作为甲管。另外配置溶液试剂，加醋酸盐缓冲液，和水15mL，微溶解后，加标准铅溶解1mL，再用水稀释为25mL，作为乙管。甲乙分别加硫代乙酰胺试液分别2mL，放置2min后，进行检测对比。

1.2观察指标

分析酸度测定情况。

分析有关物质测定情况。

1.4 统计学方法

将数据纳入SPSS20.0软件中分析，计量资料比较采用t检验，并以（）表示，率计数资料采用X2检验，并以率（%）表示，（P<0.05）为差异显著，有统计学意义。

2 结果

2.1 分析酸度测定情况

研究结果显示，酸度在正常范围内。见表1。

2.2 分析有关物质测定情况

050301有关物质5.1%，050302有关物质5.1%，050303有关物质4.9%，050304有关物质5.4%，050304有关物质6.1%，050305有关物质5.7%。研究结果显示，有关物质含量较低。

3.讨论

黄芩苷常温下为淡黄色粉末，味苦，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，微溶于氯仿和硝基苯[3]。黄芩苷具有显著生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、降胆固醇、抗血栓形成、缓解哮喘、泻火解毒、止血等作用[4]。对黄芩苷原料药物中有关物质进行定性研究能够获得杂质成分，分析其形成过程是否对药品生产工艺有关，能够有效指导生产工艺改善和优化，从而减少杂质形成。除外还能判断有关物质中是否存在毒性成分，进一步分析药物不良反应。

目前《中国药典》中并未建立注射黄芩苷原料中有关物质质量标准。为提高注射黄芩苷原料制剂安全性和有效性。对制剂中残留合成原料、中间体、可能降解产物等检查。结果发现， 050301有关物质5.1%，050302有关物质5.1%，050303有关物质4.9%，050304有关物质5.4%，050304有关物质6.1%，050305有关物质5.7%。有关物质含量较低，酸度在正常范围内，各项指标均达到要求。酸、碱、氧化、高温等均会引起药物降解，通过对降解产物测定，检查药品中原有的或者存在过错中产生的各种杂质成分以及在选定色谱条件下是否标准。通过对药品降解过程进行分析，能够提高药品稳定性。根据实际情况，采取有效措施，全面保障制剂质量。此次研究对黄芩苷原料酸、碱、氧化等进行试验研究，分析注射用黄芩苷原料安全性和稳定性影响情况，为黄芩苷原料生产、包装、贮存、运输条件提供指导建议。

综上所述，通过对黄芩苷原料进行检测，各项指标均达到要求，药品安全性较高。通过分析黄芩苷原料检测情况，能够进一步提高注射用黄芩苷原料安全性和稳定性。

参考文献：

[1]吳斯宇，曾盈蓉，唐聘等.RGD环肽修饰的姜黄素/黄芩苷靶向共递送纳米脂质体的制备工艺优化及表征[J].中草药，2021，52（22）：6834-6844.

[2]严红梅，祁秀秀.基于PEO-PEG6000的黄芩苷缓释固体分散体的研究[J].广东化工，2020，47（22）：245-248.

[3]赵轶男，曹越盛，管国强等.黄芩苷固体分散体及其微丸的制备和表征研究[J].黑龙江医药科学，2020，43（05）：12-15.

[4]毕彤，董海荣，朱磊.HPLC法测定黄芩苷化学原料药中主成分的含量及有关物质[J].承德医学院学报，2019，36（03）：192-195.