离子色谱法在食品二氧化硫检测中的应用

唐清华 王玉

摘 要：食品安全问题一直是我国经济发展和民生建设过程中的重点关注问题。食品在制作和生产过程中需要通过添加食品添加剂保证食品的存储和食用性等，食品添加剂的应用进一步推动了食品产业的不断发展。但食品添加剂在推动食品产业发展的同时也造成了食品安全问题。二氧化硫作为常见食品添加剂，对于食品本身具有保鲜防腐效果，但其使用含量对机体健康影响较大，需加大食品中二氧化硫检测研究。本文主要采用离子色谱法对食品中的二氧化硫进行检验，旨在进一步提高我国食品安全水平，保证人们的饮食安全。

关键词：离子色谱法;食品添加剂;检测价值;应用分析

Application of Ion Chromatography in the Detection of Food Sulfur Dioxide

TANG Qinghua， WANG Yu

（Shanghai Gerui Products Testing Co.， Ltd.， Shanghai 200120， China）

Abstract： Food safety has always been the focus of attention in the process of China’s economic development and people’s livelihood construction. In the process of food production and production， it is necessary to add food additives to ensure the storage and edibility of the food. It is also the application of food additives that further promotes the continuous development of the food industry. However， food additives not only promote the development of food industry， but also cause food safety problems. As a common food additive， sulfur dioxide has a fresh-keeping and antiseptic effect on the food itself， but its use content has a greater impact on the health of the body， and it is necessary to increase the detection of sulfur dioxide in food.This article mainly uses ion chromatography to detect sulfur dioxide in food， aiming to further improve the level of food safety in our country and ensure that people can eat assured food.

Keywords： ion chromatography; food additives; detection value; application

食品防腐劑是一种可以改善食品色泽、味道气味等，具有保鲜防腐作用的天然或人工合成的物质，可以使食物色香味俱全，并在短时间内不发生腐败。在适量添加的情况下，食品防腐剂的使用不会对人体产生不良影响，但如果被违规使用则会对人体健康造成重要影响。二氧化硫是一种无色有刺激性气味的气体，可以对食物进行漂白防腐，在日常食品加工中较为常见，少量的二氧化硫进入人体对人体健康影响不大，但在食品加工中超量使用二氧化硫，则严重危害人体健康。因此需测定食品中的二氧化硫，保证食品安全。离子色谱法是利用离子交换的原理，连续对共存的多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法，该种方法目前被广泛应用于食品安全鉴定过程中，可以对食品添加剂含量进行测定。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

材料：蘑菇、干笋、干粉丝、银耳样品购于本地超市用于此次试验。

试剂：碳酸钠溶液（3.5 mmol/L）、碳酸氢钠溶液（4.0 mmol/L）;去离子水（电导率<1.5 μs/cm）;氮气：纯度超过99.9%;硫酸盐标准物质。

1.2 仪器与设备

ICS-3000型离子色谱仪（美国戴安公司）;化学抑制器（上海希言科学仪器有限公司），配等浓度/四元梯度单泵（SP）（北京京科瑞达科技有限公司）;淋洗液发生器（EG）（广州太玮生物科技有限公司）;电导检测器（梅特勒-托利多国际有限公司）;ASRS 4 mm抑制器（上海希言科学仪器有限公司）;25 μL定量环;柱温箱;AS自动进样器;Chromeleon色谱工作站;全玻璃蒸馏装置。

1.3 实验方法

1.3.1 样品处理

分别称取适量的蘑菇、干笋、干粉丝、银耳样品，使用粉碎机将样品粉碎，然后称取粉碎后样品10 g，将样品放置在蒸馏瓶内，同时加入去离子水（100 mL），并在冷凝装置下端放置有25 mL的HO（1+9）的容量瓶，加入盐酸（5 mL）在容量瓶，将瓶盖盖住，加热，加热状态保持容量瓶内部煮沸，状态保持30 min，将其内部通入氮气，对馏出液体进行收集，停止蒸馏后进行定容，定容使用纯净水（100 mL）完成定容后馏出液经0.45 mm微孔滤膜过滤，进一步计算样品中SO的含量。

1.3.2 标液配制

在进行溶液配制过程中取硫酸根标准溶液100 μg/mL为质量浓度溶液，将其中加入去水离子水，分别制成硫酸根含量分别为1 μg/mL、5 μg/mL，10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL和100 μg/mL对照品溶液。

1.3.3 色谱条件

lonpacAS11-HC型阴离子分离柱（250 mm×4 mm）、lonpacAS19型阴离子分离柱;淋洗液：3.5 mmol·L-1的Na2CO3、1 mmol·L-1的NaHCO3溶液;等梯度洗脱;将20 mmol·L-1 H2SO4加入超纯水中，控制超纯水的电阻率不得超过18 MΩ;流量0.8 mL·min-1;进样量25 μL;柱温度30 ℃;自动再生抑制模式;电流8 mA;电导池35 ℃。

1.3.4 样品预处理

进行SO2标准溶液配制，浓度为1 000 μg·mL-1，完成溶液配制后，将其进行静置，时间控制在60 s，而后在溶液中加入少量的甲醛，并且将配制后的溶液存储在温度为4 ℃的环境中。取出3 g经过预处理后的银耳，精确千分位，将其放置于10 mL容量的离心管中。同时利用20 mL水进行冲洗器冲洗，并且转置蒸馏瓶。而后在蒸馏瓶内加入1 mol·L-1的氢氧化钠溶液以及1 mL甲醛溶液。完成溶液配置后，将蒸馏瓶摇匀后静置10 min，而后用0.45 μm微孔滤膜过滤样液，并在色谱条件下进行试验。

2 结果与分析

2.1 线性回归方程

将一系列标准溶液分别在上述实验条件下进行测定，通过分析可知，线性回归方程为Y=7.539X+0.067 6，相关系数为0.998 2，SO的检出限为0.10～1.00 mg·kg-1。

2.2 回收率

蘑菇、干笋、干粉丝、银耳样品分别进行加标回收试验。通过将样品放置于3个不同浓度水平的二氧化硫溶液中，对每个二氧化硫浓度的样品进行处理。实现加标回收率计算内容，如表1所示。利用上述实验条件，对蘑菇、干笋、干粉丝、银耳的4种样品的二氧化硫含量展开测定，测定结果如表1显示其中蘑菇、干笋、干粉丝、银耳中存在二氧化硫，最大量为329.26 μg·kg-1。而在我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中规定干制的食用菌、藻类、水果、酿造液体和粉碎提取粮食中二氧化硫的最大残留浓度为0.05 mg·kg-1，可以看出上述实验样品中的二氧化硫含量均在正常范围内。

3 结论与讨论

随着当前我国食品卫生安全的重视力度逐渐加强，针对食品添加剂的应用情况有了更加规范的要求，为进一步保证食品使用的安全性，需要对其食品添加剂进行规范科学地管理，进一步保证食品工业发展及人们的生活健康。二氧化硫作为国内外均被允许应用的一种食品添加剂，在食品领域的应用较为广泛，可以起到重要的防腐保鲜的作用。在一定范围内添加二氧化硫是安全的，但是如果违规添加、过量使用二氧化硫，将会产生严重的后果，不仅会破坏食物中的营养物质，降低食品营养价值，还会使人出现头晕目眩、恶心头痛、气喘等不良反应，严重情况下可能出现神经发炎等症状。我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）明确规定了二氧化硫作为漂白剂、防腐剂、抗氧化剂的应用范围，以及具体的添加量上限，但是由于部分企业检测工作不到位，会出现食品中二氧化硫超标的情况，影响食品的安全性。因此需要积极加强对食品中二氧化硫含量的检测。

随着我国质检、品检工作的有效开展，食品检验水平逐渐提升。离子色谱法被广泛应用到食品添加剂检测过程中，保证消费者食品安全。与常规的离子色谱仪对其中亚硝酸盐进行测定需要长时间样本处理，涉及到的成本支出较高，很难应用于批量样品检测。这一背景下，随着高灵敏度仪器的应用以及发展离子色谱法分离效能较高，而且分析的效率比较快，具有较强的灵敏性以及自动化特点，目前已经被应用逐渐使用在食品检测领域，是当前针对阴离子分析的主要方法。离子色谱法优势分析：①该种检测方法可以对不同食品中的亚硝酸盐含量进一步测定;②可以有效避免因为颜色及成分复杂产生的结果误差;③該种检验方式成本消耗较少，而且操作快速，具有一定灵敏性与精准性，可以应用不同种类食品中亚硝酸盐的检测。

本实验在研究过程中对蘑菇、干笋、干粉丝、银耳等食物中二氧化硫进行检验，检验中针对加标回收试验中回收率数据范围在69.7%～109.9%，线性回归方程为Y=7.539X+0.067 6，相关系数为0.998 2，SO的检出限为0.10～1.00 mg·kg。结果说明离子色谱法对于食品添加剂中二氧化硫具有较低检出限，而且检测食物种类范围较广，可用于大批量食品检测。

从检测结果可知，离子色谱法可以有效针对食品中添加剂的含量进行测定，检测的数据具有一定准确性。而且该种测定方法简单、方便、快捷，对食品生产厂家的自我监控以及食品安全检测提供技术依据。

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作者简介：唐清华（1986—），女，湖南永州人，硕士，工程师。研究方向：食品检测及食品质量与安全。