可酸溶固化堵漏材料的封堵及储层保护性能*

张 浩，佘继平，杨 洋，倪建军，韩 凯

（1.成都理工大学能源学院，四川成都 610059；2.油气藏地质及开发工程国家重点实验室（成都理工大学），四川成都 610059）

0 前言

井漏是钻完井过程中常见的井下复杂情况之一，通常会导致钻井液大量损失、钻井周期延长、井眼净化不良甚至卡钻等一系列井下复杂问题，使得钻井成本大幅增加，给安全、高效钻完井带来严峻挑战［1-4］。

漏失控制通常依赖堵漏材料封堵、欠平衡钻井、控压钻井等技术实现，其中堵漏材料封堵是现场应用最广泛的技术，主要包括桥堵技术（通过颗粒堵漏材料在裂缝中架桥实现封堵）、凝胶堵漏技术和常规水泥浆堵漏技术［5-7］。另外，储层段的漏失控制不仅需要在钻完井过程实现高效封堵，还要求在钻完井后可有效解除封堵带，以便后期恢复裂缝通道的渗流能力，即满足储层保护需求［8］。

对于桥堵技术而言，在储层段通常采用可酸溶桥堵材料如碳酸钙颗粒［9］。桥堵技术成功应用的核心是确保桥堵材料粒径级配与漏失裂缝宽度相匹配，否则容易导致材料“封门”或“停不住”的情况［10］。但目前针对井下裂缝精准宽度识别依然存在诸多困难，如天然裂缝系统复杂、钻井产生新的裂缝、漏失位置无法准确定位等，导致无法获取准确可靠的裂缝宽度值［11］。这些困难很大程度上限制了桥堵材料的成功应用，因此，现场通常需要依赖工程师经验或采用多次试堵才可能达到预期目的，堵漏效率和成功率均较低［12］。凝胶堵漏技术是通过向漏失层位泵入液体交联聚合物材料，并在井下交联形成高黏稠的凝胶材料来封堵漏失通道实现的。水泥浆堵漏是通过将常规水泥浆注入漏层，并在漏层固化以实现封堵的目的。水泥固化后形成的水泥石可以有效地强化井筒，大幅度提高承压能力［13］。凝胶堵漏技术和水泥浆堵漏技术均不依赖井下裂缝宽度识别即可实现封堵，理论上浆体进入裂缝通道均可实现封堵，但由于凝胶材料和水泥石形成的封堵带均无法通过酸溶和自行降解等方式解除，因此这两种技术均无法在储层段应用。

为了解决目前储层段漏失控制面临的技术难题，本文提出了一种既具有常规桥堵材料的可酸溶解除优点又具有凝胶或水泥浆材料不依赖漏失裂缝宽度识别特性的可酸溶固化堵漏材料，采用室内实验评价手段系统地测试了可酸溶固化堵漏材料的密度、粒度、流变参数、高温稠化性能、封堵承压能力及储层保护性能，并以鄂尔多斯盆地某碳酸盐岩储层为例分析了该可酸溶固化堵漏材料的现场应用方案。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

可酸溶固化堵漏材料，基本配方如下:1%聚氧乙烯醚（分析纯）+0.5%羟乙基纤维素（分析纯）+15%氯化钙（分析纯）+10%碳酸氢钠（分析纯）+5%海藻酸钠（分析纯），配方中药品均购自成都科龙试剂有限公司。有机硅烷消泡剂，四川兴华化工有限公司；密度调节剂（碳酸钙、铁矿粉或空心玻璃微珠），20数100 μm，成都欧美克石油科技股份有限公司；浓盐酸（分析纯），成都科龙试剂有限公司；水基钻井液基浆:3%钠膨润土+0.5%羧甲基纤维钠+水，密度1.05 g/cm3，API滤失量5 mL。

Mastersizer 3000 型激光粒度仪，马尔文帕纳科公司；ZNN-D6型六速旋转黏度计、8040D型高温高压稠化仪，青岛森欣石油设备有限公司；MTS 型压力试验机，美国MTS公司；SHPJ-Ⅳ型高温高压漏失评价仪，成都理工大学。

1.2 实验方法

（1）可酸溶固化堵漏材料粒径分布及流变性能评价

采用激光粒度仪测试所配制可酸溶固化堵漏材料的粒径及其分布，具体地，取少量测试样品，先用水或酒精稀释，然后进行超声波分散，将分散好的液体通入激光粒度仪进行测试。参照国家标准GB/T 29170—2012《石油天然气工业钻井液实验室测试测试》测试可酸溶固化堵漏材料的流变性。

（2）高温高压稠化性能评价

将配好的浆液倒入稠化仪浆杯中，然后将装好样品的浆杯放入高温高压稠化仪中；将仪器腔室中的空气排尽，在设定的温度、压力以及加温加压速率下实时监测浆液的稠度，稠化报警后将仪器关闭，待充分冷却后取出稠化后的样品。

（3）单轴力学性能评价

将配好的浆液倒入标准模具中，放入养护设备中养护24 h，待冷却后取出养护好的样品。将样品放入压力试验机上进行单轴压缩试验，获取轴向压力和轴向变形等数据。

（4）封堵带承压能力评价

将不同缝宽的金属裂缝柱塞浸没在配好的浆液中，放入养护设备中养护24 h取出即可制备封堵好的裂缝柱塞。将封堵好的裂缝柱塞放入堵漏评价仪夹持器中，并将围压设为25 MPa，出口与大气接通，以2 MPa间隔逐渐增大入口端压力，直到达到预期测试压力或封堵带发生突破，记录出口端滤失情况。

（5）材料储层保护性能评价

将按实验（4）方法制备的封堵好的裂缝柱塞的一端浸泡在15%的盐酸溶液中，记录不同时间缝内封堵带的溶蚀深度及固结体残留情况。

2 结果与讨论

2.1 可酸溶固化堵漏材料浆液的密度、粒径分布及流变性能

配制好的可酸溶固化堵漏材料呈液态且倒出时流动性良好，该材料基浆密度为1.32 g/cm3，通过添加密度调节剂可使浆液的密度在0.8数2.4 g/cm3之间任意调整。粒度分布测试结果显示（图1），浆体的D50和D90值分别为15.0 μm 和50.8 μm，表明材料浆液可以进入地层微米级及以上的宽度裂缝进行封堵。浆体的流变参数测试结果见表1。在室温和90℃条件下，浆液的初始黏度分别为60.0 mPa·s和50.5 mPa·s，静置6 h后黏度分别为75.5 mPa·s和53.0 mPa·s，表明材料浆液具有良好的流动性和流变稳定性。另外，材料浆液的终切值约为初切值的2数3 倍，表明材料浆液具有良好的触变性，进入裂缝后剪切速率降低，材料流动阻力增大，有利于材料在裂缝中停滞以形成封堵带。

图1 材料浆液的粒度分布

表1 材料不同条件下的流变参数

2.2 可酸溶固化堵漏材料的固结性能

2.2.1 高温高压稠化特性

图2 材料典型稠化曲线（90℃配方，稠化时间180 min）

可酸溶固化堵漏材料浆液的高温高压稠化曲线如图2所示。材料浆液的初始稠度在10 Bc以下，且随着温度、压力的增加稠度均可保持在稳定状态。另外，当材料浆液开始稠化时，稠度表现为急剧增大至完全稠化，即实现了“直角稠化”，稠化过程中会放出热量（稠化时温度升高）。另外，需要说明的是，材料浆液稠化时间并不是固定不变的，可依据实际施工时间对配方进行调整，满足170℃以内地层施工时间要求。

材料浆液在泵入井下过程中一般会与井筒中的钻井液接触或少量相混，因此，堵漏材料良好的抗污染性能是其成功实施的关键。将配好的浆液与钻井液基浆以9∶1 的体积比混配后进行稠化实验，以评价其抗污染性能，结果如图3所示。测试结果表明，堵漏材料浆液中混入钻井液后初始稠度维持在10 Bc 以下，且稠化前始终保持稳定。与未污染的堵漏材料浆液相比，10%钻井液污染的堵漏材料浆液也可以实现直角稠化，但稠化时间较未污染材料浆液的有所延长。

图3 90℃配方堵漏材料浆液污染后的稠化性能（堵漏材料、水基钻井液体积比9∶1）

2.2.2 污染前后固结体的力学性能

图4展示了污染前后堵漏材料浆液所形成固结体的单轴抗压试验曲线。污染前后堵漏材料浆液所形成的固结体在应力加载初期均表现出压密效应，表明固结体内部孔隙可能较为发育，加载初期这些孔隙会发生闭合。污染前后堵漏材料浆液所形成的固结体的峰后曲线均下降缓慢，说明污染前后堵漏材料浆液固结后均表现出一定的力学韧性。未污染固结体的杨氏模量为229.9 MPa，污染后固结体的杨氏模量降至178.3 MPa，降低22.4%，表明钻井液污染会导致堵漏材料固结体的刚度有所下降；污染前固结体的抗压强度略高于污染后固结体的抗压强度，表明水基钻井液污染会导致固结体呈现轻微强度弱化趋势，下降幅度仅10%。

图4 污染前后固结体单轴压缩应力—应变曲线（堵漏材料浆液、水基钻井液体积比9∶1）

2.3 可酸溶固化堵漏材料的封堵承压性能

可酸溶固化堵漏材料分别对缝宽为2.0、4.0、6.0和8.0 mm裂缝的封堵承压能力和累计滤失量如图5所示。对缝宽为2.0、4.0 和6.0 mm 裂缝（图5（a）数（c）），堵漏材料固化后形成的封堵带承压能力均可达20 MPa，滤失量均为0 mL。对于8.0 mm裂缝（图5（d）），当测试压差从18 MPa 向20 MPa 加载时，压力发生了突降然后增加至20 MPa保持不变，与此同时，滤失量也从0 mL瞬时增大至3 mL，随后保持不变。实验结果表明，对于8.0 mm 裂缝，堵漏材料固化后形成的封堵带承压能力可达18 MPa。

可酸溶固化堵漏材料固化后可完全充填裂缝空间，并与裂缝面胶结牢固。测试过程中水基钻井液并未侵入封堵带内部，仅附着在裂缝端面。当测试压力超过承压能力时，封堵带呈整体滑移的方式被推出裂缝，而封堵带本体结构并未发生破坏，表明封堵带本体抗剪切能力强。封堵带与裂缝面的胶结强度是影响其承压能力的关键因素，若胶结强度偏低，封堵带则会以整体推出形式失效。

需要注意的是，本文采用的裂缝样品是由金属柱塞切割而来，裂缝面平直且光滑，这与真实岩心裂缝存在较大差别。一般而言，地层岩石裂缝基本呈起伏状而不是平直裂缝，且裂缝面分布大量微凸体，表面比较粗糙。因此，对于真实裂缝而言，固结体与裂缝面的胶结强度将比与金属表面胶结强度更高。另外，由于裂缝面呈起伏状，固结体在裂缝中的稳固性将较平直金属裂缝更高。综上，可酸溶固化堵漏材料在真实岩石裂缝封堵会产生更高的承压能力。

图5 可酸溶固化堵漏材料分别对缝宽为2.0、4.0、6.0 和8.0 mm裂缝的封堵承压性能

2.4 材料储层保护性能

2.4.1 材料酸溶特性

将固结体按固液质量比1∶10 放入质量分数为15%的盐酸中浸泡后发现，样品与酸液接触时即产生大量气泡，表明固结体可以与酸液反应；随着浸泡时间的延长，酸液逐渐由无色向绿色转变，且样品边缘的棱角逐渐钝化，样品体积逐渐变小，直到被完全溶解。测试结果表明，固结体在15%盐酸中浸泡7 h后，酸溶率可达100%。

2.4.2 裂缝内封堵带酸溶解除性能

以缝宽为2.0 mm裂缝为例，裂缝内封堵带的溶解深度随酸液浸泡时间的变化如图6所示。裂缝内封堵带的溶解深度随酸液浸泡时间延长呈逐渐增大趋势，当浸泡110 min 后，裂缝内封堵带完全溶解。另外，从酸溶过程中缝内封堵带形态来看，酸液基本沿裂缝长度均匀酸蚀，酸蚀后的裂缝壁面无固结体残留。实验结果表明，裂缝中的固结体可以在盐酸酸蚀作用下完全解除，可以有效保护储层裂缝渗透率。

图6 盐酸溶解深度随浸泡时间的变化（缝宽2.0 mm）

另外，固结体物性参数测试结果表明，固结体的孔隙度为21%，渗透率可达0.81×10-3μm2，表明堵漏材料固化后形成的固结体属于一种多孔介质，且这种固结体具有一定的渗透性。固结体的渗透性在压差作用下可以允许酸液流动，为后期酸溶解除创造有利条件，可以实现高效酸溶的目标。

2.5 可酸溶固化堵漏材料优势及现场应用方案

综上所述，和常规堵漏材料相比，可酸溶固化堵漏材料具有以下优势:（1）材料密度调节范围较宽，且具有良好的流变性和触变性；（2）材料封堵不依赖漏层裂缝宽度识别，浆体能进入的裂缝均可实现封堵，可封堵的裂缝宽度尺度为微米级数厘米级，既可以解决微裂缝渗漏也可以解决大裂缝的失返性漏失；（3）材料固化时间可依据实际施工时间设定，且耐钻井液污染；（4）材料固化后形成的固结体强度高，可以满足高钻井压差地层井筒强化需求；（5）固结体具有较好的渗透性，且酸溶率可达100%，后期有利于酸液进入孔隙对其进行酸溶解除，可以有效地保护储层。

基于以上优势和特点设计可酸溶固化堵漏材料的现场应用方案，以鄂尔多斯盆地某碳酸盐岩地层为例，如图7所示。当钻遇缝、洞发育地层或产生钻井诱导裂缝，钻井液发生严重漏失或失返性漏失（图7（a）），立即上提钻具至安全位置，将配制好的可酸溶固化堵漏浆以一定体积的段塞泵送至漏层（图7（b））；用原钻井液将可酸溶固化堵漏浆替入漏层，在漏层温度的激发下，可酸溶固化堵漏浆快速稠化，并形成高强度固结体（图7（c））；待堵漏浆固化完成后，扫塞即可恢复钻进（图7（d））。若漏失发生在储层段，可在完井后向储层段注入一定量酸液，使酸液与固结体发生反应，将之前封堵的裂缝完全打开，即可完全恢复储层裂缝的渗透性，达到有效保护储层的目的。

3 结论

可酸溶固化堵漏材料具有良好的流变性和触变性，密度可在0.8数2.4 g/cm3之间任意调整，且具有良好的流变稳定性和触变性。另外，材料中固相颗粒均为微米级，D90值为50.8 μm，可以进入微米至厘米级裂缝进行封堵。

可酸溶固化材料具有良好的固化性能。浆体初始稠度小于10 Bc，具有良好的泵送性能，稠化时间可依据施工设定；固结体单轴抗压强度可达8 MPa 以上，且具有良好的弹性和韧性。另外，材料抗钻井液污染能力强，水基钻井液侵入会使稠化时间略有延长，但固结体的抗压强度和杨氏模量仅发生小幅下降。

图7 可酸溶固化堵漏材料现场应用方案（以鄂尔多斯盆地某碳酸盐岩地层为例）

可酸溶固化材料具有优异的井筒强化特性。材料可以实现对不同尺度裂缝进行封堵，固化后形成的封堵带强度高，且与裂缝面胶结牢固。

可酸溶固化材料具有良好的酸溶特性，固结体可在15%盐酸溶液中完全溶解，酸蚀后裂缝壁面无固结体残留，可以有效保护储层裂缝渗透率。固结体具有良好的渗透性，可为酸液进入固结体内部酸蚀提供有利条件，实现高效酸溶的目标。