1,4-丁二醇生产过程中低压加氢反应过滤系统异常问题原因分析及措施

2021-01-08段洪飞

河南化工 2021年12期

段洪飞

(河南开祥精细化工有限公司 , 河南义马 472300)

1 低压加氢反应过滤系统流程

1,4-丁二醇生产工艺主要有：炔醛法、顺酐加氢法、丁二烯法、1,4-二氯丁烯法。炔醛法生产工艺流程为：原料电石经过破碎后进入乙炔发生器内，电石与水以一定的比例进行反应，获得粗乙炔气进入清净工段。清净工段将粗乙炔气净化后，获得纯度>99%的乙炔气和浓度38%±2%的甲醛溶液。在炔化反应器内反应，铜铋催化剂以浆液形式添加于反应器内，用于提高炔化反应速率，反应后获得1,4-丁炔二醇。1,4-丁炔二醇溶液经精馏和脱离子后进入加氢工段。来自甲醇装置含氢气的净化气，经过PSA装置变压吸附后，获得纯度>99.9%的纯氢气，1,4-丁炔二醇和氢气在海绵镍催化剂作用下进行低压加氢，经低压加氢后在镍催化剂的作用下进行高压加氢，生产35%的1,4-丁二醇溶液，经精馏系统脱水，脱出残渣之后，最终获得纯度>99.5%的1,4-丁二醇产品。

低压加氢反应使用的催化剂主要是金属镍粉，物料与催化剂充分混合，在反应器内完成反应后同时进入沉降槽进行沉淀。沉降槽底部催化剂含量较高的物料经螺杆泵送入反应器进口，重新进入反应器，完成催化剂回收利用。清液溢流至收集罐中，经离心泵送进入过滤系统。先经过电磁过滤器，过滤掉大部分的催化剂，并将催化剂返回系统重新使用。再经过圆盘过滤器将颗粒稍大的催化剂进行过滤，最后经过袋式过滤器进行精滤，使物料中所含的催化剂颗粒达到<1 μm的要求。

在生产过程中，过滤系统每一个环节出现问题都将影响低压加氢装置的运行，严重时甚至造成低压加氢反应停车。通过对过滤系统进行深入研究，针对每一个环节发生的问题，分析其原因，并寻找正确快速的处理方法，有助于低压加氢反应的长期满负荷稳定运行。

2 异常问题的原因分析及措施

2.1 沉降槽

在低压加氢反应过滤系统中，沉降槽是第一级过滤，但是在实际生产过程中却很容易被忽视，催化剂在沉降槽中的沉降效果决定后续过滤设备的运行。

2.1.1沉淀效果差，溢流清液中催化剂含量较高

决定催化沉淀效果好与差，除了催化剂自身的设计问题外，主要原因是絮凝剂的选型及添加量。本装置使用的絮凝剂主要成分为聚丙烯酰胺，即使相对分子质量一样的聚丙烯酰胺，其水解度也不一样，所以需要选择水解度好的絮凝剂。经过多种絮凝剂的使用，最终发现满足以下指标：相对分子质量≥1 200万，水中不溶物≤0.5%，溶解时间≤60 min，残余单体含量≤0.05%的絮凝剂在低压加氢反应中可以提高催化剂的沉淀效果。絮凝剂用水稀释并经过充分地搅拌后加入沉降槽内，可以起到加速沉淀的效果，但是絮凝剂的添加量必须严格进行控制。物极必反，过量的絮凝剂会使悬浮液中生成大块的絮凝物过多，这种桥式聚合物，妨碍催化剂微粒互相靠近，絮凝体内部液体也不能及时彻底溶解排出，导致催化剂沉降效果性能变差。所以絮凝剂的添加量应保持一定量，持续进行，不建议大幅度调整。通过对絮凝剂的选型及用量的精确控制，可以提高过滤系统的稳定运行。

2.1.2沉淀效果好，溢流清液中催化剂含量较高

沉降效果的好与差，通过现场取样观察即可直观判断。在生产过程中，明明沉降效果很好，但是溢流清液中催化剂含量还是较高。这种原因是由于低压加氢反应器内的催化剂含量较高，导致大量的催化剂处于循环运动的状态，沉降槽中动态的催化剂含量高，造成沉降效果变差。这时需要对以下三个方面进行调整：①减少低压加氢反应装置催化剂的添加量；②降低沉降槽底部输送泵的输送量；③提升沉降槽搅拌的高度。通过对这三个方面的调整，可以有效降低低压加氢反应过程中动态催化剂的含量，使一部分催化剂在沉降槽的底部沉淀静止，从而提高过滤系统的稳定运行。

2.2 电磁过滤器

电磁过滤器是通过电磁线圈带磁、消磁完成对物料中的催化剂进行分离，并将分离的催化剂回收使用。电磁过滤器的良好运行，不仅可以提高后续过滤设备的稳定运行，同时回收大部分催化剂，降低催化剂单耗。

2.2.1电磁过滤器故障，出口物料中催化剂含量高

原设计是将电磁线圈浸泡在冷却油中进行降温，环境温度低时，冷却效果较好。到夏季后，随着气温的逐渐升高，降温的效果开始变差，最终因不能及时降温导致线圈温度过高，造成过滤效果降低或线圈损坏。更换电磁线圈时间需要2～3天，降低了电磁过滤器的过滤能力，造成出口物料中的催化剂含量较高，通过降低低压加氢反应的负荷维持运行。技术人员通过技改，将电磁过滤器冷却油由静态变为动态，通过增加油泵使其强制循环，并在油路中增加换热器以控制油温，从而降低电磁线圈的故障率，延长使用时间，稳定过滤系统运行。

2.2.2电磁过滤器运行正常，出口物料中催化剂含量高

电磁过滤器设计4台交替使用，消磁时，通过反冲洗将电磁线圈上吸附的催化剂冲到沉降槽中。反冲洗的量过小，冲洗不完全，造成再次过滤时能力降低；反冲洗量过大，导致沉降槽清液波动幅度增大沉降效果降低，同样影响电磁过滤器的过滤能力。通过不断地观察调整，最终确定反冲洗量应为3台电磁过滤器同时过滤时的流量，低于低压加氢反应总进料量2～3 m3为宜。不同装置有所不同，需要技术人员进行不断优化调节。另外，电磁过滤器钢毛长期使用后内部会板结变硬，通透性差，应在使用半年左右需进行检查一次，发现破损立即更换，若钢毛完好清洗干净再使用。通过对电磁过滤器反冲洗的量进行有效控制，可以提高过滤系统的稳定运行。

2.3 圆盘过滤器

圆盘过滤器内部主要结构由过滤网和中空的法兰圈组成，法兰圈内部与底盘形成封闭的空心轴，物料通过过滤网上无数多个孔流入法兰圈进入空心轴，从底部多个小孔过滤合格的液体排出。本装置设计3台圆盘过滤器，两开一备。过滤精度5 μm，为了提高过滤精度，圆盘过滤器在使用前需要对滤盘进行预涂，预涂后过滤精度可以提高到1 μm左右。

2.3.1圆盘过滤器投用后压差上涨过快，过滤效果良好

在生产过程中，经常会出现圆盘过滤器压差上涨过快的现象，当超过设计值时，不及时进行隔离，会造成盘面凹陷或鼓包、盘边撕裂等现象。为了避免滤盘损坏，需要频繁地进行隔离、甩盘、预涂、投用，造成现场工作量增大，同时增加危废的排放量。一般情况下，一套滤盘使用周期为两次，之后需要把滤盘拆除进行高压水清洗，若清洗不及时，影响过滤量，严重时造成低压加氢反应装置降负荷运行。经过分析发现，除了前两级过滤异常影响外，最主要的原因是，圆盘过滤器在预涂时，使用过多的预涂剂或预涂剂的配比不佳。预涂剂为纤维素和硅藻土，为了提高过滤精度，在操作中会适量提升其使用量，但是过量使用会造成滤饼层过厚，导致压差上涨过快，严重时影响过滤量。纤维素为高分子有机物，硅藻土为多孔的细小微粒，需按照一定的比例进行调配使用。可以提高过滤精度，降低压差，但是硅藻土使用量偏少，滤饼内部密度增大，从而造成滤盘压差升高过快。所以把握预涂剂的用量和配比，可以降低圆盘过滤器压差的上涨速度，提高使用周期。另外，对滤盘的结构进行重新设计，改善原来的压紧方式，增加紧固压力，增加滤盘中心垫片厚度，防止滤盘中心连接处泄漏。同时将滤盘盘边包箍进行调整，厚度宽度均改为原来的3倍，紧固抱箍的螺栓增加强度，防止滤盘密封边缘泄漏，提高滤盘的承压能力，可有效延长滤盘在高压差下的使用时间，从而提高整个过滤系统的运行效果。

2.3.2圆盘过滤器投用后压差较低，过滤效果较差

这种现象一般发生在更换滤盘之后，主要特征是圆盘过滤器的压差不高，过滤效果较差，造成后续袋式过滤器频繁地更换滤袋。经过分析，主要原因如下：①在安装滤盘时，每一张滤盘之间的密封圈损坏或压偏。②在预涂过程中，预涂泵压力控制较低，滤盘上未形成滤饼。预防措施：①检修人员在安装过程中，要注意密封圈的完好，同时确保密封圈全部嵌入在每张滤盘法兰圈的密封槽内。②在预涂时要控制好预涂压力，压力太低滤饼不能形成，压力太高滤饼密度过高，影响过滤效果。所以圆盘过滤器在对滤盘拆装时，要提高对滤盘盘面的保护意识，同时按照要求进行安装。在预涂时，操作人员按照操作要求认真完成。正确的检维修及使用操作，可以提高圆盘过滤器的过滤效果，稳定过滤系统稳定运行。

2.4 袋式过滤器

过滤系统的最后一级为袋式过滤，设计过滤精度1 μm，一组为4台过滤器，两投两备。正常情况下滤袋的使用时间约8 h，前面三级过滤设备若不发生异常情况，很少出现问题。但在生产中偶尔会出现袋式过滤器的压差长时间处于很低的状态，操作人员误以为正常，未进行更换，导致后续装置波动。经过排查，发现是密封圈未压紧、滤袋底部破损等原因造成内漏所导致，所以要求每个班至少更换一次滤袋，已确保过滤系统的稳定运行。