提高煤炭检验准确性的研究

金怡伦，宋明凯(鲅鱼圈海关综合技术服务中心，辽宁 营口 115007)

0 引言

目前评估煤炭检验的准确性主要是以检验误差为基础，即检验结果与真实值之间的数值差。从理论上讲，真实值是检验值的平均值。在实际的工作流程中，可以对几个平行的测量值求平均值，并且其可以视为真实值。检验误差可根据其性质分为系统误差和偶然误差。系统误差可以在多次实验中重复出现，指由于常见原因引起的误差。由于不确定性引起的误差是偶然误差，通过严格的煤炭检验程序和采样规范之类的要求，可以避免偶然误差。本文提出一些切实有效的措施和方法，以提高煤炭检验的准确性。

1 我国煤炭检验技术的现状

(1)煤炭检验技术标准化发展。我国采取了严格的标准，以提高煤炭检验的准确性。可以说，煤炭检验的标准化已达到国际领先水平。煤炭检验技术的标准化将改善采样、样品制备和煤炭检验方法之类的检验程序的标准化。

(2)煤炭检验技术向自动化发展。最值得注意的是用于检验煤炭样品的设备和工具，从采样到煤炭检验，已经实现了不同程度的机械化和自动化。比如为了确定煤炭样品中的总硫含量，使用传统检验时间为2 d。引入Moore-Coulomb标准后，每批煤炭样品的测定可以在大约5 min内完成。一般而言，机械采样机有两种主要类型：移动式和固定式，不仅可以减少人为主观误差，而且提高劳动效率，并使检验结果更加可靠。

2 影响煤炭检验准确性的主要因素

2.1 煤炭采样和样品制备过程

(1)样品不具有代表性。造成这一问题的主要原因是样品采集员缺乏责任感、技术水平低以及综合素质不足，导致其在采集样品过程中没有按照规范进行操作，其采集的样品不具有代表性，或者样品采集完成后不能妥善保存和运输。以上各种原因都会影响样品的质量，从而导致煤炭检验工作和检验工作结果出现较大的偏差。

(2)由缩分引起的误差。缩分过程是煤炭样品制备中最容易出错的过程，最常用的是缩分方法是人工堆锥四分法。对大量的煤炭样品，缩分方法无法一次性完成，因此通常会导致煤炭样品中的误差。

(3)由筛分过程引起的误差。主要是筛分未破碎的煤炭样品粉，使煤炭样品达到指定的粒度，确保所有煤炭样品的粒度均符合要求的标准。因此，检验过程中的筛分质量是检验误差的重要影响因素，将严重影响煤炭样品制备的准确性。

2.2 煤炭样品检验过程

(1)水分影响因素。煤炭样品中的水分反映了煤炭样品的变质程度。在此阶段，通常使用以下方法确定煤炭样品中的水分：首先，称量一定数量的干煤炭样品，将其放在105～110 ℃的烤箱中，然后使用干氮进行干燥到质量恒定，并测量干燥前后的质量差异，计算水分含量。影响因素主要有：①称量煤炭样品的准确性，在称量煤炭样品的过程中，经常遇到诸如托盘清洁不足和归零的问题。②干燥箱检验。干燥箱温度是否均匀，是否可以使煤炭样品中的水分尽快蒸发，并且将温度保持在105～110 ℃之间。③干燥后，煤炭样品的称量误差。干煤炭样品的称量误差主要是由冷却时间的选择引起的。如果冷却时间太长，空气中的水分将被吸收，这将降低煤炭样品的水分值；如果冷却时间太短，煤炭样品的温度将与外界温度相差太大，上升气流会降低测量结果。

(2)灰分影响因素。①粉煤样灰化后将吸收空气中的水分，对灰分测量产生影响。②燃烧温度的影响。为了获得最准确的灰分含量，必须在一定时间内完全燃烧煤炭样品。如果温度不当，将改变煤炭样品的灰分含量。③调节温度变化。为了准确测量，必须完全氧化黄铁矿并使碳酸盐完全分解，但是要防止分解过程中发生化学反应。④炉温的校准效果。马弗炉被广泛用于煤炭样品灰分分析中，其较低的工作温度会导致有机硫的不完全氧化，碳酸盐将无法完全分解。较高的炉温将导致硫酸盐的部分分解，因此必须始终对其进行校准。

(3)挥发分影响因素。根据挥发分的检验结果，可以估算出煤炭样品的发热量和碳氢化合物含量。根据检验煤炭样品的理论影响挥发分测定因素如下：①煤炭样品中的水分。煤炭样品的水分含量直接影响挥发分的测量精度。②煤炭样品加热位置。在正常条件下，确定煤炭样品的挥发分含量时，不能只注意坩埚的加热时间而忽略煤炭样品的加热位置。由于马弗炉内温度分布不均匀，坩埚不能均匀加热，煤炭样品不能完全挥发，检验结果不准确。

2.3 其他影响因素

(1)煤炭检验工作的方式与流程不规范。标准的检验方法和流程可以有效地保证检验工作结果的准确性和可靠性。但在实际的煤炭检验工作中，由于检验工作人员能力和技术水平的差异，检验工作方法的选择不合理，这会影响检验工作结果的准确性。

(2)化学仪器和试剂的影响。用于检验工作的化学仪器通常是精密仪器，但是大多数检验工作设备无法根据需要执行例行定期维护和检验，这大大降低了检验工作仪器的准确性。此外，某些检验工作所需的试剂和标准样品没有完善存储，以及在检验工作期间没有按规范要求的合理操作，导致标准材料的准确性不足。

(3)检验人员技术水平低。一些检验员的专业技能低下，整体素质较差，对煤炭检验的标准要求或工作程序不完全了解，或者检验过程不规范、不严格，对煤炭检验产生了不利影响，影响检验数据的准确性。

(4)实验室检验工作条件不符合标准。根据相关国家标准的要求，煤炭检验工作过程中使用的标准材料，仪器和设备对存储环境的温度、湿度和通风条件提出了严格要求。然而，在实际的煤炭检验工作中，许多实验室的条件不能满足这些规范的要求，从而导致检验工作结果的误差[1]。

3 煤炭检验工作的质量控制对策

3.1 注意管理和控制影响因素

(1)煤炭检验员的管理和控制。检验人员必须是合格的或具有丰富的实践经验；检验人员应接受定期培训，以提高对相关知识的吸收；检验人员必须经过训练，要谨慎、负责和耐心，同时要树立团队合作精神；充分利用不同人员的优势，优化岗位配比，使相关人员能够掌握每个流程的工作方法，并联系起来。此外，加强业务培训，提高检验人员的综合素质，使他们熟悉检验技术，并不断提高检验人员的专业技术水平。同时，要加强思想政治教育工作，增强检验人员的责任感，为提高质量打下基础。

(2)设备的管理与控制。在购买、安装、改造等方面管理每台设备，确保设备的质量。管理每台仪器的编号文件，制定日常维护计划，制定日常维护方法，并进行定期检验；在使用分析仪器之前，应根据适用法规检验测量仪器(例如：移液器和容量瓶)。

(3)试剂材料的管理和控制。对化学品应建立化学品数据库，以管理整个过程中化学品的使用、采购、存储和处理。标准材料必须经过有关部门的批准，并且必须严格按照储存条件进行。选择适用性而不是选择超出要求水平的化学品，并严格控制化学品的购买和存储。

(4)实验室环境的管理和控制。实验室中包括的环境要素包括水、电、温度、湿度、灰尘等，必须确保实验室中的环境控制。

3.2 创新的质量管理方法

在煤炭检验工作的质量控制中，为了确保有效的质量控制，应注意整合创新概念。具体表现：(1)相关人员必须与时俱进，勇于创新。应利用丰富的实践经验，专业理论和其他知识，结合现代质量控制方法和与时俱进的要求，在实践中学习、探索可进行煤炭检验工作的新技术。(2)应当利用信息技术和计算机网络的优势来实施高度信息化的质量控制方法。

3.3 检验中的质量控制

在煤炭检验工作中，检验工作仪器和化学试剂是必不可少的检验工作工具。煤炭检验结果的准确性直接取决于其质量。因此，需要加强：首先，对煤炭检验工作设备进行例行维护，并定期进行维护和检验工作，在问题发生之前进行预防；二是加强对化学试剂的动态管理，并严格遵守标准，考虑到材料的特性、等级和类型，选择合适的存储环境，以确保标准材料的特性值在指定范围内。

3.4 检验后的质量控制

在完成煤炭检验工作后，应进行详细分析和记录，并对检验工作和验证过程中发生的异常情况进行详细分析。一旦确认正确，就必须根据检验工作和检验工作数据及时准确地发布正式报告，提交前不允许私人复制。如果在检验工作过程中发现异常，则应及时报告并根据操作程序发布事故报告，进行分析和处理，严禁发布盲目的检验工作报告[2]。

3.5 消除系统误差

首先要先完成空白实验，空白实验基本上是指按照实验分析程序在相同操作条件下进行的实验，并且不加实验的条件。空白实验中获得的结果称为空白值。在实验过程中，必须减去空白值才能获得更准确的结果。第二是校准仪器。在煤炭检验过程中，有必要保证仪器具有一定的精确值。例如必须校准所有液管、滴定管、容量瓶等，避免因仪器不正确而导致系统误差。第三，增强对照试验的影响。在样品比较过程中，可以将检验样品与经过检验更准确的样品进行比较，以比较精确的样品用作参考分析。

4 结语

煤炭检验工作是一个系统的工作，涉及多个环节。为了确保检验工程的质量，在煤炭检验工作中要加强对各个环节的质量控制，对人员、仪器、试剂以及实验室环境进行全面控制，并从检验结果中分析检验误差的原因，进一步探索减少检验误差并提高煤炭检验结果准确性的方法，提升检验工作的质量，促进煤炭检验行业健康发展。