聚酯装置终缩聚真空系统堵塞的原因及处理措施

陈 蕾，邱中南，王春燕,3*，钱国华，徐剑锋

(1.桐昆集团股份有限公司,浙江 桐乡 314500； 2.桐昆集团浙江恒通化纤有限公司，浙江 桐乡 314500； 3.浙江省桐昆恒通新纤维研究院，浙江 桐乡 314500)

纺织纤维材料是国民经济发展重要的基础材料，也是我国在全世界居于先进位置的五大产业之一，在我国制造强国建设进程中处于第一梯队(中国工程院发布的我国26个制造行业竞争力评估结果)。2020年，国内化学纤维产量60 250 kt，占我国纺织纤维材料加工总量的84%以上；同时占全球化学纤维总产量的70%以上，充分体现了化学纤维在纺织工业整体竞争力提升中的重要支柱作用。而作为化学纤维的主体，2020年聚酯纤维产量为49 230 kt，占国内化学纤维产量的近82%，在化学纤维产量中占绝对优势。因此，研究聚酯生产工艺对确保聚酯装置长周期稳定运行，提升装置效益意义重大。

目前，在聚酯生产制造过程中，基本采用直接酯化法，即直接用精对苯二甲酸(PTA)与乙二醇(EG)反应生成聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称聚酯)，直接酯化法的聚酯生产工序包括酯化和缩聚两大部分。其中，缩聚反应(预缩聚和终缩聚)需在真空条件下进行，尤其是终缩聚更需要具备较高的真空能力。通过一定的真空压力将缩聚反应中产生的EG小分子、低聚物等抽出反应系统，使反应向链增长方向进行，以保证产品品质。而这些被抽走的低聚物长时间运行会附着于管道壁、刮板冷凝器、大气腿及真空喷射泵内等，导致真空管线变细或堵塞，造成抽气能力不足，引起真空波动，从而导致聚酯装置降负荷生产或停产。为此，作者对终缩聚真空系统堵塞的原因及处理措施进行探讨。

1 聚酯装置基本情况

桐昆集团浙江恒通化纤有限公司聚酯装置采用中国纺织工业设计院的工艺技术即“一头两尾”设计，可同时生产大有光和半消光聚酯纤维，目前产能为400 kt/a，采用四釜工艺流程，即两段酯化反应(第一酯化、第二酯化)、两段缩聚反应(预缩聚、终缩聚)。从酯化到缩聚，反应温度逐渐升高、压力逐渐降低，即两段酯化在正压条件下反应，两段缩聚在负压条件下反应。本聚酯装置中，预缩聚和终缩聚反应釜各配一套真空系统，根据物料和反应黏度的不同，真空度逐渐增加。在正常负荷生产时，预缩聚的上室真空度为10～20 kPa，预缩聚的下室真空度为1.5～2.0 kPa，终缩聚的真空度为160～230 Pa。

缩聚真空系统主要由液环真空泵、刮板冷凝器、液封槽、板式换热器、三级真空喷射泵和EG蒸发器等组成，其作用是将反应生成的EG小分子、低聚物等抽出反应系统。另外，终缩聚真空系统另一作用为增黏，使物料的特性黏数由约0.27 dL/g提高至约0.645 dL/g。通过真空系统的建立，缩聚反应生成的EG小分子、低聚物等在真空条件下被抽出进入刮板冷凝器，经过刮板冷凝器喷淋冷凝后，被刮刀刮成小块的低聚物随EG一起流入液封槽中，经内室、外室过滤器过滤后将杂质排出系统。而不凝气体和部分低聚物则被真空泵抽走形成真空。缩聚真空系统的流程见图1。

2 终缩聚真空系统堵塞的现象

在实际生产过程中，如果出现以下现象，即可判断终缩聚真空系统出现堵塞问题：(1)终缩聚反应过程中抽真空能力不足，甚至出现真空无法控制的现象；(2)液封槽中EG液位迅速下降，甚至出现外室无EG现象。

3 终缩聚真空系统堵塞的原因

经过长期生产实践发现，终缩聚真空系统中易堵塞部位主要是大气腿和气相管线。

3.1 气相管线堵塞

气相管线主要有以下两个部位容易堵塞：一是刮板冷凝器顶部的气相管线；二是一级真空喷射泵入口与气相管线连接处。这是由于终缩聚反应对真空能力的要求非常高，通过真空喷射泵的抽真空吸力，低聚物从刮板冷凝器抽出后，如果刮板冷凝器喷淋未能将其降温冷却，则会被EG小分子带出吸附在气相管线管壁上，造成管径变细、真空能力变差，长时间的积累运行会造成管壁结垢越来越多，使得气相管线堵塞[1-3]，最终导致真空能力不足，严重时，不凝气体无法通过气相管线抽出，造成破真空，必须停车处理。

3.2 大气腿堵塞

真空大气腿是指刮板冷凝器与液封槽之间的真空管道，大气腿底部插入液封槽液位以下。大气腿堵塞后，会造成液封槽液位急剧下降，致使真空发生波动，产品品质受到影响。大气腿堵塞的原因主要有以下两个方面。

(1)工艺平台正常时，终缩聚产生的残渣为条状，经刮板冷凝器内刮刀作用后会掉落在液封槽内，不会堆积在刮板冷凝器内；而当出现工艺平台波动时，终缩聚产生的残渣为丝状，容易在刮板冷凝器内缠绕成大块残渣，从而堵在下液管口，无法掉落至液封槽。

(2)当气相管线堵塞时，采用热EG冲洗时，可能会将大块低聚物冲下，如不能顺利从大气腿掉落至液封槽，就会堵塞在大气腿出口处，使小块的残渣、EG也不能顺利掉落，最终导致大气腿堵塞[4]。

4 处理措施

4.1 气相管线堵塞的处理措施

4.1.1 定期采用回用EG热冲洗

刮板冷凝器顶部气相管线低聚物若吸附过多即会导致气相管线堵塞，可使用工艺塔底出来的180 ℃回用EG定期热冲洗。通常热冲洗对恢复真空、保持装置长久运行具有一定的效果，但由于EG热冲洗瞬间改变了装置终缩聚的真空条件，对终缩聚物料反应造成直接影响，而且操作不当极易引发产品染色有色差等质量问题，冲洗的时间未控制好会导致真空失控造成生产事故。为此，EG热冲洗完成后，中控人员应对终缩聚反应釜电流及黏度加强巡检并跟踪真空及电流的变化情况，现场操作人员要及时将冲洗下来的残渣处理好，并且确认设备内部是否有异响、热冲洗后的管线及阀门是否出现滴漏的情况。

4.1.2 定期捅残渣

通过对刮板冷凝器气相管线堵塞物质进行分析，判定堵塞物质的吸附形式为物理吸附，硬度较低[5]。而行业内很多企业通过定期敲击管道使残渣脱落，但敲击管壁时易造成管道破裂。故本装置的改造措施为：在刮板冷凝器顶部气相管线处增设在线捅残渣装置，通过定期捅落残渣，减少其管壁上低聚物的吸附。

4.2 大气腿堵塞的处理措施

4.2.1 优化工艺平台

酯化率过低、真空度过高和终缩聚反应器内的温度过高是造成大气腿堵塞的重要原因，具体处理措施包括下述几个方面。

(1)提高酯化率

当酯化率较低时，终缩聚的残渣较多为丝状残渣，容易缠绕成大块残渣堵塞大气腿。为此，通过优化搅拌速度、温度、液位、压力等工艺参数强化酯化反应，提高酯化率。生产实践经验表明，第一酯化的酯化率高于91.6%、第二酯化的酯化率高于96.5%，可减少丝状残渣，最终减少大气腿堵塞的风险。

(2)控制稍低的终缩聚真空度

终缩聚真空度提高后，容易使较多的低聚物甚至高聚物被带入刮板冷凝器，从而增大大气腿堵塞概率。为此，本装置采取的措施为：将真空条件控制在160～230 Pa。

(3)控制稍低的终缩聚反应温度

反应温度升高后，终缩聚反应器内副反应相应增多，产生的低聚物也随之增多，抽入到刮板冷凝器内聚合物颗粒量和被刮下的低聚物几何尺寸也相应增大，从而增大了大气腿堵塞概率[6-9]。为此，本装置采取的措施为：将终缩聚反应温度控制在280～282 ℃。

4.2.2 氮气反吹大气腿

在日常生产过程中，刮板冷凝器内会堆积一部分残渣。为此，本装置改造措施为：在刮板冷凝器的真空大气腿接近底部处增加1根氮气反吹管线，其作用是当真空大气腿堵塞时，打开底部氮气阀门向其中充人氮气，以吹落残渣。但由于刮板冷凝器内为真空状态，充入氮气后，会打破系统内的负压平衡。为此，氮气反吹大气腿时，现场操作人员需具备较丰富的操作水平经验，能够根据实际情况尽快清理液封槽内的残渣。

4.2.3 定期使刮刀正反转

本装置刮板冷凝器内的刮刀正反转原为2～3个月进行1次手动调整，但因运行时间较长，刮板冷凝器内容易堆积残渣死角。为此，通过加装计时定位开关，使刮板冷凝器的刮刀2 h进行1次正反转，减少残渣的堆积死角，以达到减少大气腿堵塞的目的。

5 结论

a.聚酯装置终缩聚真空系统堵塞基本为气相管线和大气腿堵塞，即刮板冷凝器中残渣过多、落下的残渣过大等均会造成堵塞。

b.要保证真空系统的通畅，不但要优化聚酯工艺平台，而且需要定期使用回用EG热冲、氮气反冲、捅残渣、刮刀正反转等手段减少堵塞的风险，以保证真空系统的稳定运行。