浮选工艺中浮选药剂吸附量的测定研究

2021-01-06贺金文张艺馨魏以和

中国金属通报 2020年15期

贺金文，张艺馨，魏以和

（首钢京唐钢铁联合有限责任公司炼铁部，河北唐山 063200）

浮选工艺在选矿行业最常见的工艺，浮选工艺使用的好坏直接关系到选矿厂的效率，而浮选主要靠浮选药剂在浮选工艺中发挥作用，浮选药剂的吸附量是体现药剂是否发挥作用的标志；常用的浮选药剂包括起泡剂、调整剂、捕收剂、活化剂四大类，通过药剂的吸附发挥药剂效果，捕收剂往往是吸附量做大，选择性最强的药剂，所以,研究捕收剂在浮选过程中的吸附现象,对探索浮选理论及指导浮选实践均有重要意义[1]。

1 燃烧法测吸附量

基本原理是：在闭路装置中，实验样品上吸附的捕收剂经管式电阻炉燃烧反应后产生二氧化碳，CO2传感器记录闭路装置CO2的浓度，待燃烧完全，CO2传感器的读数稳定（不增加），根据（样品燃烧完全时）测得的二氧化碳量推算出被吸附的捕收剂的量。

图1 燃烧反应原理图

燃烧设备的使用方法：因本套仪器经过多次改装，（B、E是两个高温加热炉，B、E两个炉子里面各有一根1.5m长的石英管，B炉子中的石英管用来放催化剂，E炉子中的石英管用来加热燃烧矿物），所以该仪器的使用方法也要调整，试验前先将放矿样的炉子E和放催化剂的炉子B加温，待E炉升温至400°，B炉升温至600°。把待燃的矿样放入E炉加温的石英管内（矿样不进入炉中）。开始排气：关闭G阀门、打开A和F阀门，通氧气（即用高纯氧气置换系统中的空气等），待封闭容器体积中的CO2读数在CO2传感显示器读数为0时（计算机程序读数在10以下）。排气完毕后，再推动E加温的石英管，使矿样进入E炉中心位置加温，开启空气蠕动泵D（80转/分钟），计算机记录读数，因为矿样是直接进去400高温E炉中的，所以矿样完全燃烧和CO2气体在封闭装置中分散均匀只需要6到8分钟时间，使计算机记录读数10分钟（如无异常），可停止记录，打开E炉加热的石英管，推动石英管，冷却矿样（高温，注意安全），待矿样冷却至60度以下，取出矿样，将备好的下一份矿样放入石英管中，排气，燃烧，记录。

2 测定捕收剂（油酸钠）在白云石矿物表面的吸附量。

矿样的制备：取3g白云石矿物溶于100ml水中，先用PH计监控加酸或碱来调节矿浆PH到所需要的PH，再加入一定量配制好的捕收剂溶液，搅拌吸附2分钟后，过滤、烘干。

定容燃烧流程：用高精度天平称取已烘干的吸附有捕收剂（油酸钠）的矿样1.000g，放入到已洗净、烘干的瓷舟中。把该瓷舟放入封闭的高温加热炉中（石英管中），开始排气（即用高纯氧气置换系统中的空气等）。排气排到整个装置检测不出CO2为止。把待燃矿样（在石英管中）推入炉中燃烧，待全部燃烧，产生的CO2在封闭的容器中分布均匀后（大概10分钟），取出已燃的矿样，准备下次测试。

干净瓷舟准备：将已用过的瓷舟用蒸馏水清洗，清洗干净后，先在烘箱中烘干，然后放入耐高温的瓷碗中，把该瓷碗放到高温焙烧炉中（600℃）烧2小时。取出冷却到室温。装入干净的塑料袋中备用。

在各种条件下测定捕收剂油酸钠在白云石表面的吸附量。取3g白云石矿物溶于100ml水中，用硫酸溶液将矿浆pH调至5.5，加入捕收剂（油酸钠）溶液（0.5 kg/t），搅拌2分钟，过滤、烘干，用高精度天平称取已烘干的吸附有油酸钠的矿样0.5000g于烘干的瓷舟中，把装有矿样的瓷舟放入封闭的已排气的高温炉中燃烧，待矿样全部燃烧，产生的CO2在封闭的容器中分布均匀后（大概10分钟），取出已燃的矿样进行下一条件试验。用同样的程序分别测定捕收剂用量为0.5kg/t，0.6kg/t，0.7kg/t，0.8kg/t，0.9kg/t时，油酸在白云石上的吸附量。各试验条件下测得的二氧化碳读数示于图1。

在相同的试验条件下，随着捕收剂量的增加，白云石燃烧产生的CO2的量也随着增加。说明吸附到矿物上的捕收剂（油酸钠）的量是逐渐增加的。这个结果与浮选试论结果（后述5）是吻合的。

2.1 酸性条件下油酸在白云石上的吸附量

在捕收剂（油酸钠的量0.8kg/t）条件下，只改变矿浆ph，分别用硫酸溶液调节矿浆ph使其分别等于2；3；4；5；5.5；6；7，测定油酸的吸附量。为减少试验误差，改放入瓷舟的矿样量为1.0000g。各条件下测得的二氧化碳读数示于图2、图3。

图2 酸性条件下白云石上的吸附量

图3 酸性条件白云石上的吸附量

通过试验和数据整理可以从图表上看出：随着ph的增大，矿样燃烧产生的CO2也越来越多，说明油酸在白云石上的吸附量越来越大，约在ph5.5时，达到最大值；再增大ph，燃烧出的CO2的量反而略微减少（吸附量变小）。吸附量在整个酸性条件下随pH增加有先增后减的趋势。

2.2 碱性条件下油酸在白云石上的吸附量

用NaOH溶液调节矿浆ph。分别调至矿浆ph等于8；9；10；11。分别加入0.8kg/t油酸钠。取1.0000g矿样烧矿整理数据得到如下结果得到图4。

图4 碱性条件白云石的吸附量

图5 碱性条件白云石的吸附量

参照酸性条件下的吸附量的测定结果，在碱性条件下吸附燃烧产生的CO2的含量没酸性条件的产生的含量多。在ph=8时吸附量较低，在ph=9时吸附量最大，ph在9以后随着ph的增加，吸附量越来越低。

考察不同碱对油酸吸附的影响，用NaCO3溶液调节矿浆ph。分别将调矿浆ph等于8；9；10；11。加入0.8kg/t油酸钠。取1.0000g矿样烧矿整理数据得到如下结果图5。

用NaCO3溶液调节矿浆ph吸附量测定出来的结果与NaOH溶液调节ph的结果相差不大，都是在ph=9时，吸附量最大，ph在9以后随着ph的增加，吸附量越来越低。在ph大于9吸附量测定结果浮选结果（后述）是吻合的。

3 捕收剂用量对白云石浮选的影响

本浮选实验采用100毫升浮选槽取3g干燥的矿样倒入浮选槽中，加水至满，开启浮选机，待矿样分散均匀，调节矿浆PH（需要的PH），加入一定量的脂肪酸类捕收剂（质量分数0.25%油酸钠溶液），搅拌2分钟，充气，刮泡，刮泡3分钟，停止试验，关闭浮选机，将精矿过滤、烘干、称量.

用硫酸调节PH，调节PH=5.5附近时，改变捕收剂的量得到浮选结果与重量，实验结果表明：随着捕收剂用量的增加，浮选出精矿的质量也随之而增加。与吸附量测定实验的结果一致。当捕收剂用量在1.2kg/t时，浮选出精矿的产率在90%以上。

如取捕收剂的用量为1或1.2kg/t，变化PH时,在各PH下浮选所得的效果差别不是很明显。所以取加捕收剂0.8kg/t时，用各种酸、碱性物质来调节矿浆PH，来观察分析比较各PH下同等质量捕收剂对浮选的影响。

表1 捕收剂用量的影响

3.1 在酸性条件下白云石的浮选效果

用硫酸和盐酸作为PH调整剂调节矿浆PH，在捕收剂用量为0.8kg/t条件，测得各PH下精矿的浮选效果。

表2 酸性条件下白云石的浮选效果

实验表明：在酸性条件下，随着ph的增加，浮选出的精矿越多，ph=5.5附近时，浮选效果最好，可以说明在PH=5.5时，捕收剂的吸附效果最好,吸附量最大;当ph大于5.5时，ph越大浮选效果越差;但是用盐酸和硫酸调节矿浆PH值的浮选效果还是有差别的，试验结果表明硫酸调节PH的浮选效果比盐酸要好。浮选实验结果和吸附量的测定实验的结果是一致的。通过浮选实验和吸附量测定实验得到：在酸性条件下，白云石表面油酸吸附量越多，浮选效果越好，浮选出的精矿越多。