磷系无甲醛阻燃整理剂对棉织物阻燃效果的影响

戴 莹，杨 陈,2,3

(1.江西服装学院，江西 南昌 330201； 2.江西省现代服装工程技术研究中心，江西 南昌 330201； 3.中华服饰文化研究院，江西 南昌 330201)

随着人们对棉织物需求量的日益增多,对棉类服装的舒适度和对棉织物的功能整理等方面要求也越来越高。棉织物是易燃纺织品，主要是因为棉织物具有相对较低的着火点及可燃性，穿着易燃的棉织物服装在危险发生时易受到人身伤害，世界各地每年由于棉织物而引起的火灾约占世界总火灾量的30%～60%[1],因此对棉织物的阻燃整理研究具有非常积极的意义，特别是对无甲醛阻燃剂的研究尤为重要[2]。采用磷系无甲醛阻燃整理剂对棉织物整理的最佳工艺方面的相关研究较少。本文结合磷系整理剂、无甲醛整理剂和棉织物的特点与性能，通过实验分析其最佳整理工艺条件，为今后的进一步研究和工业生产提供参考。

1 无甲醛阻燃剂

1.1 无甲醛阻燃剂的种类

无甲醛阻燃剂主要分为4类，分别是硅系无甲醛整理剂、氨系无甲醛整理剂、Na—O2(P—N—Si或氨—硅)协同整理剂、磷系无甲醛整理剂[3]。

1.2 制备磷系无甲醛阻燃剂的意义

制备一种磷系无甲醛阻燃整理剂，并在其制备过程中研究合成条件以及影响因素。通过红外光谱分析确认磷系阻燃剂官能团键的分子结构[4-5]，从而研究该试剂对棉织物阻燃整理的工艺条件。磷系无甲醛阻燃剂可以和多元氨键在碱性催化剂的作用下，经过化学反应形成磷系无甲醛阻燃剂整理体系[6]。棉织物经过磷系无甲醛阻燃剂整理后，可以获得阻燃效果，相关实验结果表明[7-8]，磷系无甲醛阻燃剂可降低对棉织物热胀冷缩的降解程度，可使棉织物服装的阻燃效果比较持久和稳定,达到棉织物阻燃的商业要求。

2 实验部分

2.1 实验材料及设备

织物：白色纯棉织物(纱线线密度30 tex×2，经向密度×纬向密度343根/(10 cm)×173根/(10 cm)，绍兴金威纺织品有限公司)。

主要试剂：阻燃剂OP-MDPA(分析纯，张家港雅瑞化工有限公司)；无醛交联剂GF-415(分析纯，江西省现代服装工程技术研究中心)；磷酸AR-7664(分析纯，太仓市亿鑫化工有限公司)；柔软剂FC-309(分析纯，广州市前沿化工有限公司)；渗透剂JFC2(分析纯，江苏省海安石油化工厂)。

主要设备：GZ-GW-03型烘箱(广州瑞丰实验设备有限公司生产)，LFY-305 A/B型小轧车(山东省纺织科学研究院仪器研究所)，YG-B-026H型电子织物强力机(温州市大荣纺织仪器有限公司)，YG-B-815D-I型织物阻燃性能测试仪(温州市大荣纺织仪器有限公司)。

2.2 阻燃整理工艺

整理液配制：阻燃剂OP-MDPA质量浓度150～550 g/L，交联剂GF-415质量浓度30～100 g/L，渗透剂JFC质量浓度2 g/L；浴比1∶40。在室温条件下，取一定量的阻燃剂OP-MDPA、交联剂GF-415和渗透剂JFC放入设备，用磁力搅拌器充分搅拌，并用氧化剂调节pH值，配置成整理液。

整理工艺流程：棉织物在整理液中室温浸泡(30 min)→浸轧整理液(二浸二轧，轧余率85%)→预烘(119 ℃，预烘4 min)→焙烘(189 ℃，焙烘4 min)→皂洗→水洗→烘干。

2.3 性能测试

2.3.1 阻燃测试

试样损毁长度按GB/T 5455—2014《纺织品 燃烧性能 垂直方向 损毁长度阴燃和续燃时间的测定》方法测定。用打火工具产生火焰，对被测试样最底边位置进行点火。在规定时间后，测量续燃时间、阴燃时间和损毁长度。

2.3.2 强力测试

试样断裂强力和撕破强力分别参照GB/T 3923.1—2013 《纺织品 织物拉伸性能 第1部分 断裂强力和断裂伸长率的测定：条样法》和GB/T 3917.2—2009《纺织品 织物撕破性能 第2部分：裤形试样(单缝)撕破强力的测定》进行测试，沿试样经向(纬向)对角线分散取样测试10次，取平均值。

断裂强力损失率计算公式为：

断裂强力损失率=(1-Wx/Wy)×100%

式中:Wx为整理后棉织物的断裂强力，N；Wy为整理前棉织物的断裂强力，N。

2.3.3 甲醛含量测试

试样甲醛含量按GB/T 2912.1—2009 《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离和水解的甲醛(水萃取法)》测定。试样在水温40 ℃中进行萃取后，再用乙酰丙酮显色。在412 nm的特定波长下，用分光光度法测试显色液中甲醛的吸收度，对照其吸收曲线，计算游离甲醛含量。

2.3.4 黄变测试

试样黄变程度按照GB/T 30669—2014 《纺织品 色牢度试验 耐光黄变色牢度》测定。被测试样经过紫外线照射后，与未照射的试样进行对比，用灰色样卡评定变黄程度。

3 实验结果与讨论

3.1 阻燃剂质量浓度的影响

固定交联剂质量浓度为35 g/L，通过改变阻燃剂的质量浓度及工艺，对棉织物进行阻燃整理，研究阻燃剂质量浓度对棉织物阻燃效果和强力的影响，如表1所示。

表1 阻燃剂质量浓度对棉织物阻燃效果和强力的影响

由表1可知，随着阻燃剂质量浓度增加，棉织物损毁长度逐渐减小，撕破强力值没有太大波动，阻燃剂质量浓度大于500 g/L时，阻燃整理对棉织物的影响没有太大变化。分析表明，耐久阻燃剂质量浓度取500 g/L为较佳。

3.2 交联剂质量浓度的影响

固定阻燃剂质量浓度为500 g/L，改变交联剂质量浓度，研究交联剂质量浓度对棉织物阻燃效果和强力的影响，如表2所示。可知，随着交联剂质量浓度增大，损毁长度变小，织物阻燃剂效果缓慢提高。这主要是因为交联剂与阻燃剂中的分子结构合成了网状的大分子官能团聚合物，官能团分子间作用力的形成，使得阻燃剂在与棉纤维的连接中起到氧化作用。但当交联剂质量浓度达到50 g/L以上时，损毁长度开始出现波动，且逐渐增加，其原因在于过多的交联剂与阻燃剂发生化学反应，从而导致与棉织物发生反应的交联剂减少，没有达到完全的化学反应，从而导致阻燃剂耐热性能下降。

表2 交联剂质量浓度对棉织物阻燃剂效果及强力的影响

3.3 焙烘温度的影响

通过改变焙烘温度，研究焙烘温度对棉织物阻燃剂效果、强力、黄变程度的影响，如表3所示。

表3 焙烘温度对棉织物阻燃效果、强力、黄变程度的影响

由表3可知，当温度低时，由于引起了化学键与共价键的结合，从而对棉织物撕破强力影响较小，棉织物的黄变也较为轻微。虽然焙烘温度增高，会增加织物表面化学反应程度，但织物的舒适性会变差，且织物损毁长度、撕破强力、耐黄变程度均下降。综合考虑，较适合的焙烘温度为185 ℃左右。

3.4 pH值的影响

应用2.2工艺，通过用氧化剂调节pH值，研究pH值对棉织物阻燃效果、强力、黄变程度的影响，如表4所示。可知，pH值较低时，对棉织物断裂强力损失率影响较大，故选择pH值为5～6。

表4 pH值对棉织物阻燃剂效果、强力、黄变程度的影响

3.5 交联剂种类的影响

采用无甲醛交联剂与传统交联剂整理后棉织物甲醛含量、阻燃效果及强力对比如表5所示。可知，甲醛含量较低的棉织物损毁长度小，且撕破强力较大。所以在同等情况下选用甲醛含量较低的交联剂为宜[9-10]。

表5 交联剂种类对棉织物甲醛含量、阻燃效果及强力对比

4 结 论

通过实验结果分析，发现无甲醛阻燃剂OP-MDPA整理前后织物的断裂强力、黄变程度等变化较小，当阻燃剂OP-MDPA质量浓度500 g/L、无醛交联剂GF-415质量浓度50 g/L、焙烘温度185 ℃、pH值5～6时，织物阻燃效果最为理想。棉织物与阻燃剂之间的关联实验结果可为棉织物无甲醛阻燃生产提供参考。