直读光谱仪对金属材料化学分析准确度的影响

陈 庆

（绵阳新晨动力机械有限公司，四川 绵阳 621000）

直读光谱仪是定量和定性分析的重要仪器设备，在很多领域得到应用，但是从实际操作上看，如果这些仪器设备操作不当、保养不当就会造成检测数据失真、检验结论不准确等问题，如果再将不合格产品当做是合格产品应用于实际生产中，就会为整个生产管理线埋下安全隐患，甚至还会引发安全事故。为此，在使用直读光谱仪时需要相关人员采取有效措施分析影响直读光谱仪检测准确度的因素，并结合影响因素制定相应保证措施，旨在能够更好的发挥出直读光谱仪在钢铁机械设备检验和其他领域检验的有效性。

1 直读光谱仪概述

从实际应用上来看，直读光谱仪是定量分析和定性分析的重要仪器设备，在使用的时候具有快速、精准性高、选择性良好、操作简单、无损等方面的应用优点，被人们广泛应用于冶金、机械、质量检查和科学研究等领域。

直读光谱仪的应用原理是：通过样品和电极之间放电形成高能电火花，产生能量来激发原子，最终使样品中的各个原子核外电子变得异常活跃。在处于较高激发状态的电子十分不稳定，而激发态原子存在时间只有8s到10s，在这期间，当激发态电子以新高能态回迁到基础状态，将多余的常态就以光能量的形式而释放出来。

2 直读光谱仪在钢铁工业领域应用优势分析

在钢铁工业化学分析的过程中，直读光谱检测能够有效提升化学分析速度，为炉前炼钢生产、加工节省一定的时间和成本。

2.1 多渠道多元素的分析检测

光电直读光谱仪在使用的时候，能够实现多个元素的检测分析。光电直读光谱仪在几分钟时间内就能够同时报出二三十个元素的结果，企业可根据这些精准的数据情况来更好的控制钢铁冶炼制作，提升钢铁企业的生产效率。

2.2 固态分析形式，不需要复杂的前期处理

直读光谱仪的前期处理模式要比化学分析模式简单，在应用直读光谱仪检测分析之前只需将被检测样品表面磨平即可；而采用化学分析处理则需要提前粉碎试样，且后续加热分解处理试样手续比较繁琐。

2.3 自动化、多功能

在时代进步发展下，直读光谱仪开始朝着智能化、自动化的方向发展。突出表现为在微电子技术、计算机技术的支持下，直读光谱仪的检测分析开始实现高效、智能、自动化，在计算机控制机器、数字模型的整合应用方面能够有效提升直读光谱仪的数据信息提取、处理能力。

2.4 定量范围广

直读光谱仪的定量分析范围能够从PPM 级含量发展到百分含量，十分适合应用于微量、痕量分析。在元素含量处于0.1%到1% 范围之间以至更低时，光电直读光谱的精准度要远远超过化学分析的精准度，同时，直读光谱仪的使用还能够减少人为操作对系统误差的干扰，进而提升直读光谱仪分析的精准度。

3 影响直读光谱仪对金属材料化学分析准确度的因素

3.1 氩气的纯度

在进行光谱分析的时候一般会选择应用氩气来作为重要保护介质，由于氩气中不含有氧气成分，且氧气在200mm 以下短波光谱具备强烈的吸收，由此在经过一系列分析之后会降低谱线的强度，特别是对谱线在紫外短波C、S 和P 非金属元素的影响下，检测结果会降低，在氩气纯度不高的情况下，还会出现扩散放电的现象，扩散激发点中心和外界的分界线呈现出黑色或者白色的状态。由此可以发现，氩气的纯度是影响检测结果的重要因素。

3.2 氩气的流量和基本压力

氩气流量和压力的大小也直接影响氩气对放电表面的冲击能力。在冲击能力比较低的情况下，不能够将试样激发过程中产生的气体和行程的化合物冲洗掉，同时还会导致污染物聚集在电极周围，在被持续激发之后会加速放电的不稳定；而如果冲击能力比较大就会产生火花，加剧放电的不稳定性，最终影响测试结果，甚至还会引发氩气浪费的现象。

3.3 标准样品的选择应用

从实际应用上来看，光电直读光谱分析常用方式是：应用比较的分析方式来检测试样中的各个元素含量，测试精准度深受样品基本类型和质量高低的影响，比如在分析16Mn 钢铁样件的时候如果采用了不锈钢1Cr17Mn6Ni5 标准样品就会导致分析结果出现严重错误。

3.4 枪头放置方式

在使用直读光谱仪的时候如果没有正确放置枪头，样品和枪头的端部之间就会形成一个缝隙，在这个缝隙的作用下空气会流入到激发室的内部，也就是流通到电极和样品之间的区域中，最终使得在激发样品时，出现漏光、漏气的问题。与此同时，金属和氧气之间还会形成黑灰色、火鹤灰、白色等不正常现象，最终严重影响到检测结果。如果金属样件放置的位置正确就会更好的发挥出激发室对氩气的保护作用，在金属熔融之后形成雪花形状的银色激发点。

3.5 电极和极间距

发射光谱的重要作用是激发电极，在检测分析中，激发电极材料不能够含有被测元素。例如，使用含碳元素电极来分析铁基材料就会严重影响到碳元素含量的精准度，为此，在分析铁基材料的时候一般会选择含银或钨材料的电极。在使用这些电极的时候，极间隔距离的大小也会对最终分析精准度产生影响，最终会导致间隔距离的减少，影响最终分析精准度。

4 提升直读光谱仪对金属材料化学分析准确度的对策

4.1 从优化直读光谱仪测量步骤提升直读光谱仪对金属材料化学分析准确度

第一，仪器设备的使用环境。放置光谱仪的实验室需要做好防震、通风和清洁工作，在一般情况下，光谱仪的实验环境要求是：湿度15%～70%，室内温度需要保持在0℃～35℃之间，在同一个校准周期内的室内温度变化不能够超过±5℃。第二，现场电源电压的把控要求。在具体实施中，直读光谱仪设备的电源电压需要把控在220V 左右，如果在必要的环境下电压有所提升，最终需控制在380V 内。第三，检查氩气瓶内部氩气压力。氩气瓶内部的氩气纯度对最终测量数值有着十分重要的影响，因此，在测试的时候需要检测氩气是否和主机以及压力表连接在一起，在确定连接之后打开氩气阀检查氩气的压力数值，要求氩气要始终保持在4MPar 以上。

4.2 从规范检查标准样品和标准化提升直读光谱仪对金属材料化学分析准确度

第一，强化人员培训。检测精准度与操作人员的日常行为习惯密切相关，在开展检测分析的过程中，要求所有人员须经过专业培训，通过必要的培训来掌握更多设备的操作方式之后，再进行熟练上机操作。在开展检测操作的时候，需要对操作人员的资格进行检查，在确认其具备上岗操作资格之后才能够进行仪器操作。第二，电极、适配器、橡胶圈都属于仪器消耗产品，为了能够确保这些消耗产品的有效，使用时需要对其进行开展必要的检测和检查。

5 案例分析

5.1 案例实际情况分析

（1）在实际的法兰检测中，20 号钢材检测结果如表一所示，根据表一的数据信息发现，在标准化的检测操作之前，P 和S 元素含量基本偏差分别是114.28% 和70.6%，在进行标准化检测操作之后P 和S 二元素含量相对偏差分别是28.6%、23.5%。在开展检测的时候，使用标准化校准分析曲线能够有效降低偏差。

表1 标准化前后相对偏差

（2）在使用一个星期之后窗口石英镜片出现了明显的污染物，在使用这个镜片检测碳含量的均值是0.254%，在更换镜片之后检测发现碳元素的含量是0.178%。根据以上检测结果分析发现，在镜片没有经过及时处理的情况下会对波长比较短的非金属元素测量结果产生十分不利的影响。

5.2 保证措施

（1）强化对操作人员的培训。第一，操作人员要具备较高的综合素质。为了能够更好的使用直读光谱仪，操作人员在使用仪器设备之前要经过专门的专业培训，通过培训来掌握必要的专业理论知识和实践经验，并获得上岗资格证。第二，设备操作人员在使用直读光谱仪之前还需通过培训来提升自己的四懂三会能力，并通过学习来掌握设备的用途、基本结构、应用原理、基本性能、维修保养知识等。第三，设备操作人员须具备较强的责任心，在具体实施操作的时候须严格按照规范的操作规程进行操作。

（2）正确使用氩气。第一，在更换氩气之前需要提前将氩气瓶内部的空气释放出来，将瓶嘴上的杂质清理干净，并在使用的时候仔细检查氩气管路是否正常。如果氩气瓶嘴上存在灰尘，则需要及时清理干净；在发现氩气瓶嘴出现漏气的时候须及时更换瓶嘴；在瓶内压力降低到1.5MPa 时和激发点出现白色斑点的时候均要及时更换氩气。第二，为了确保分析结果的稳定和准确，在具体使用操作仪器的时候要严格控制氩气的纯度，即将氩气的纯度控制在99.95% 比例以上。

（3）标准样品的使用须具备生产资质说明书。在选择样品的时候要求所有样品都具备专业生产资质和出厂资格证书。在对产品开展检测的时候，标准样品要和被检测样件的成份相近，最好选择分析牌号一致的标准样品。另外，在选择光谱分析标准样品的时候，需要充分考虑其外在物理形状，尽可能选择足够尺寸大小的棒状冶金样品，目的是在检测操作的时候减少检测误差，提升产品检测的精准度。

（4）定期应用极距规对极间距进行检查。通过对极间距的检查来了解是否需要更换电极，并应用极距规将电极调整到指定的要求。

（5）应用砂纸将工件表面打磨干净。在对样品进行光谱分析之前需要应用专业的砂纸对样品表面进行打磨处理，但是在打磨操作时不能够使用碳化硅砂纸，因为碳化硅砂纸的碳元素含量和硅元素含量很容易导致元素分析错误。在检测的时候一般需要使用40 目到50 目的氧化铝砂纸或者氧化铝金刚砂砂纸，用砂纸打磨处理的时候要确保其表面均匀，磨纹要和规范要求一致。

6 结语

综上所述，重工业所应用的检验仪器设备繁多，且各个设备的物理性能和化学性能各不相同，伴随现代社会的发展，许多钢铁企业开始应用直读光谱仪对金属产品进行化学成分检测，通过对仪器设备有效保养以确保仪器设备拥有符合实验要求的能力，为了能够提升检验数值的精准性，还需相关人员能够强化对直读光谱仪的定量和定性分析，并在检测操作时严格按照规范的操作规程进行操作，以确保操作正确和检测结果的精准。