自固结堵漏剂性能评价及现场应用

2021-01-02王在明张艺馨沈园园徐小峰李祥银

石油钻探技术 2021年6期

王在明，许婧，张艺馨，沈园园，徐小峰，李祥银

（中国石油冀东油田分公司钻采工艺研究院，河北唐山 063000）

钻井过程中发生井漏时，通常采用云母、核桃壳、纤维等堵漏材料复配进行堵漏，也可以采用凝胶、油井水泥等进行堵漏[1-2]。上述方法各有优缺点：云母、核桃壳和纤维等材料复配堵漏工艺简单，是目前应用最为广泛的一种堵漏方法，但堵漏材料只是简单的物理堆积，在重新开泵钻井过程中钻井液会冲刷堆积的堵漏材料，破坏堵漏层，使堵漏失效[3-5]；采用凝胶封堵较大的地层裂缝时，凝胶会沿裂缝漏失，导致堵漏失败[6-7]；油井水泥堵漏成功率较高，但其硬度往往大于地层硬度，重新钻井时钻头会沿较软的地层钻进，钻出新井眼，使老眼报废，造成损失。此外，水泥浆会污染钻井液，使钻井液失效，增加钻井成本[8-9]。水下环氧树脂胶黏剂是近几年发展较快的一种新材料，能够实现水下钢板钢材粘接，在养殖业中用来在水中粘接生物活体，在医疗行业中用来粘接肠管[10]。在油气工程领域，水下环氧树脂胶黏剂逐步得到应用，如水泥浆中添加环氧树脂提高水泥环耐久性、利用环氧树脂胶结人工岩心等。为改变常规堵漏材料在井下的简单物理堆积的状态，提高堵漏层的强度，避免钻井液冲刷，笔者将环氧树脂胶黏剂应用于堵漏剂中，利用流化包衣机在堵漏材料上喷涂环氧树脂胶黏剂[11]，制备可在井下温度条件下固结的自固结堵漏剂，提高了堵漏剂之间的粘结力。南堡油田A井等多口井应用结果表明，涂覆环氧树脂胶黏剂的堵漏剂能够大幅提高严重裂缝性漏失地层的堵漏成功率，实现漏失层的有效封堵。

1 自固结堵漏剂固结原理及制备工艺

1.1 自固结堵漏剂固结原理

自固结堵漏剂是在堵漏材料外表面涂覆的一层可在水下固结的包衣材料，包衣材料由双酚A环氧树脂、酮亚胺、促进剂DL-1、偶联剂KH-550和硬脂酸钙等组成。其中，双酚A环氧树脂是一种环氧低聚物，含有环氧基和羟基2个活性基团，具有反应性。酮亚胺是一种潜伏性的固化剂，在室温下稳定，在井下温度和水分子作用下，可以分解释放出苯酚、甲醛和脂肪胺。含有活泼氢原子的胺与环氧树脂中的环氧基作用生成羟基，与环氧基发生醚化反应，最后生成网状或体型聚合物[12]。促进剂DL-1用于调节固化时间，为堵漏作业提供安全施工窗口。偶联剂KH-550可改善包衣材料与堵漏材料之间具有相容性，提高包衣材料与堵漏材料之间的粘结力。硬脂酸钙涂覆在最外层，防止涂覆胶黏剂的堵漏剂在存储运输过程中相互粘连。包衣材料配方为：环氧树脂+3.0%～12.0%固化剂+0.1%～3.0%促进剂DL-1 +1.0%～2.0%偶联剂+2.0%硬脂酸钙。

1.2 自固结堵漏剂制备工艺

采用流化包衣机加工制备自固结堵漏剂。流化包衣机是集喷雾、流化包衣和干燥于一体的多功能设备[13]，其工作原理如图1所示。经过滤、加热后的空气从气流分布板进入流化室，推动待包覆样品上升，上升到一定高度后又在自身重力作用下下降，待包覆样品在流化室呈现上下循环的“流化”状态；包衣材料从管道进入喷头，在喷嘴处雾化成细小液滴，喷洒在样品上，流化室温度较高，样品上的液滴迅速干燥，包衣材料中的溶剂蒸发，包覆样品。包衣厚度可以通过控制流化包衣时间进行调节[14-15]。

图1 流化包衣机工作原理示意Fig.1 Principle of the fluidized coating equipment

流化包衣工艺流程为[16-17]：1）材料预处理。云母、核桃壳和纤维等堵漏材料分别依次进行水洗、稀硫酸溶液浸泡、偶联剂浸泡和干燥等处理，得到待包覆堵漏材料。2）配制包衣材料。将包衣材料中可溶解于乙醇溶剂的环氧树脂等材料和溶解于蒸馏水的硬脂酸钙等材料按配方分别配制，配制黏度以喷枪能雾化为原则。3）流化包衣。将预处理后的堵漏材料分别置于流化包衣机内，设置鼓风速率40～80 m3/h，喷气压力0.4～0.6 MPa，进风口温度50～100 ℃，出风口温度25～40 ℃；打开流化包衣机中的喷枪，喷枪速率调节为0.5～2.0 L/h进行喷涂。喷涂和干燥同步完成，喷涂时间越长，涂覆层越厚。完成喷涂和干燥后，将包覆好的堵漏材料从流化包衣机中取出，冷却并装袋保存。

2 自固结堵漏剂性能评价

自固结堵漏剂堵漏效果、固结时间是否满足安全施工的需要、固结的强度是否满足堵漏的需要等，是自固结堵漏剂最为关键的性能指标。因此，主要从以下3方面进行自固结堵漏剂性能评价：1）堵漏效果；2）固结时间，合适的固结时间既是现场施工安全的需求，又是堵漏成功的关键因素；3）固结状态和固结强度，适当的固结强度可以大幅提高堵漏成功率。

2.1 堵漏效果

为了对比涂覆自固结材料堵漏剂A与未涂覆自固结材料堵漏剂B的堵漏效果，采用HD-Ⅱ堵漏模拟装置（见图2），进行了堵漏效果评价试验。

图2 HD-Ⅱ堵漏模拟装置示意Fig.2 The HD-Ⅱ plugging device

HD-Ⅱ堵漏模拟装置温度调节范围为室温至120 ℃；压力调节范围为正向压力0～10.0 MPa，反向压力0～3.0 MPa的；搅拌速度为0～200 r/min。该装置可以模拟钻井液循环对封堵层的扰动和破坏，也可以模拟抽汲压力对封堵层的破坏。

涂覆自固结材料堵漏剂A配方为：5%膨润土浆+8%自固结随钻堵漏剂+5%自固结矿物纤维+4%自固结细云母+3%自固结蚌壳渣+4%自固结核桃壳+4%自固结细粒石灰石；未涂覆自固结材料堵漏剂B配方为：5%膨润土浆+8%随钻堵漏剂+5%矿物纤维+4%细云母+3%蚌壳渣+4%核桃壳+4%细粒石灰石。堵漏效果评价试验步骤如下：1）封堵宽度为3 mm的缝板，正向从0 MPa加压至5.0 MPa，每增加0.1 MPa停留5 min；2）将完成封堵的系统加温至110 ℃，并保持5.0 h后，以转速200 r/min搅拌30 min，再正向从0 MPa加压至5.0 MPa，每增大0.1 MPa保持5 min，模拟钻井液冲刷对封堵层的影响；3）将完成封堵的系统加温至110 ℃，并保持5.0 h后，反向从0 MPa加压至3.0 MPa，每增大0.1 MPa保持5 min，模拟井筒抽汲等负压条件对封堵层的影响；4）将缝板换成宽度为5 mm的缝板，重复以上试验步骤。试验结果见表1。

表1 未涂覆自固结材料配方和涂覆自固结堵漏材料配方堵漏效果对比Table 1 Comparison of plugging effect between uncoated formula and formula coated by self-consolidating plugging material

由表1可见，涂覆自固结材料堵漏剂A与未涂覆自固结材料堵漏剂B均具有较好的封堵裂缝效果。为了验证钻井液的扰动对堵漏效果的影响，封堵完成后打开电机，搅拌器以200 r/min转速搅拌30 min后，再正向施加0.3～0.5 MPa压力。未涂覆自固结材料堵漏剂B再次发生漏失，而涂覆自固结材料堵漏剂A未发生漏失，表明涂覆了自固结堵漏材料的堵漏剂可有效抵抗钻井液的扰动，未涂覆自固结材料的堵漏剂则无法抵抗钻井液扰动。为了模拟井下抽汲等负压作用对堵漏效果的影响，封堵完成后，反向施加1.8～2.0 MPa的压力，未涂覆自固结材料堵漏剂B的封堵层被冲开，再次发生漏失；而涂覆自固结材料堵漏剂A的封堵层未发生漏失，表明常规堵漏剂封堵层易遭到负压破坏，涂覆自固结材料的堵漏剂由于已经固结，避免了负压对堵漏层的破坏。上述试验结果表明，自固结堵漏剂具有较好的抗钻井液扰动和抗负压抽汲的能力，可大幅提高堵漏成功率。

2.2 固结时间

固结时间是指自固结堵漏剂在井下温度条件下开始初步固结的时间，固结时间必须大于现场施工安全时间，一般要求井深3 500 m处的安全施工时间在2 h以上。为了确定不同包衣配方堵漏剂是否满足施工要求，开展了固结时间评价试验。试验材料为涂覆不同包衣配方材料的云母，试验仪器采用玻璃瓶、老化罐和温度调节范围为室温至180 ℃的烘箱，试验步骤如下：1）用不同的包衣配方喷涂云母，制备好涂覆胶黏剂的云母；2）将50 g涂覆胶黏剂的云母放进盛有200 g清水的玻璃瓶中，盖好瓶盖，分别放入70，80，90及110 ℃的烘箱中养护；3）1 h后每20～30 min观察试验玻璃瓶中样品一次，轻轻晃动试验玻璃瓶，观察涂覆胶黏剂云母是否相互粘接。

根据地层温度优选2种包衣配方材料：温度80 ℃以下条件下选择Ⅰ型环氧树脂，包衣配方为Ⅰ型环氧树脂+11%固化剂+2%促进剂DL-1+2%偶联剂+2%硬脂酸钙，试验结果表明，该配方的固结时间为3.2～3.5 h；温度80～110 ℃条件下选择Ⅱ型环氧树脂，包衣配方为Ⅱ型环氧树脂+3.0%固化剂+0.6%促进剂DL-1+2.0%偶联剂+2.0%硬脂酸钙，该配方的固结时间为2.2～2.8 h。2种包衣配方固结时间均在2 h以上，满足现场安全施工需求。

2.3 固结强度

为评价堵漏剂固结强度是否满足施工要求，开展了自固结堵漏剂固结强度试验。采用HD-Ⅱ堵漏模拟装置开展了自固结堵漏剂堵漏试验，将形成的封堵层取出，用抗压试验机测定其固结后的强度。采用扫描电镜观察封堵层形貌，判断自固结堵漏剂在高温下是否发生了固结化学反应。

参照《普通混凝土力学性能试验方法》（GB/T 50081—2002）进行固结强度测试[18]，将堵漏模拟装置中形成的封堵层端部打磨平整，制成直径50 mm、高度30 mm的圆柱，放入抗压试验机中进行加压试验，缓慢加载压力并读取最大抗压载荷，试验温度为110 ℃。试验结果如图3所示。

图3 试样固结时间和抗压强度的关系Fig.3 Relationship between the consolidation time and compressive strength of samples

由图3可知，110 ℃下，堵漏剂在2 h开始初步固结，但抗压强度较低，3.5 h后抗压强度迅速增加，8 h时抗压强度增至近3.0 MPa，15 h时抗压强度达到4.6 MPa。抗压试验表明，自固结堵漏剂在井下高温条件下能够实现固结，且随时间增加，固结强度逐渐增加。

按照现场堵漏配方要求，将自固结堵漏剂进行复配并进行堵漏试验（配方1为5%膨润土浆+5%自固结随钻堵漏剂+3%自固结矿物纤维+5%自固结细云母+8%自固结蚌壳渣+5%自固结核桃壳+5%自固结细粒石灰石；配方2为去除配方1中5%膨润土浆和3%自固结矿物纤维后的其他材料），采用扫描电镜观察形成的封堵层，结果见图4。

图4 110 ℃条件下堵漏试验封堵层扫描电镜照片Fig.4 Scanning electron microscope photographs of experimental plugging layers at 110 °C

由图4可知：配方1堵漏剂相互粘接良好，纤维较好地嵌入其他堵漏剂之间，起到了连接和加固堵漏层的作用，钻井液中的固相不影响自固结堵漏剂的固结；配方2材料之间结合紧密，说明涂覆层在温度升高过程中发生了软化和固结的化学反应，因此，试样固结后固结强度较好。

3 现场应用

自固结堵漏剂在高尚堡油田和南堡油田多口漏失井进行了应用，取得了较好的堵漏效果。南堡A井设计井深5 256 m，目的层为沙一段和寒武系毛庄组。该井在三开4 088～4 684 m井段（沙河街组）钻遇断层，发生多次失返性漏失。因井漏2次侧钻，全井共进行常规复合堵漏59次，水泥堵漏8次，漏失钻井液5 281 m3，堵漏效果不理想，因此决定在该井试用自固结堵漏剂进行堵漏。

配制自固结堵漏浆35 m3，堵漏浆配方为5%膨润土浆+5%自固结随钻堵漏剂+3%自固结矿物纤维+5%自固结细云母+8%自固结蚌壳渣+5%自固结核桃壳+5%自固结细粒石灰石。先将堵漏浆泵入钻具内并替至4 100～4 380 m漏失层井段，再上提钻具至4 100 m之上循环清洗钻具；关封井器给井眼加压2～3 MPa，将堵漏浆挤入地层，井眼压力保持1.0～3.0 MPa在5.0 h以上，确保堵漏剂完全固结；起钻换钻头并下入钻具，在井深4 000 m处以正常排量的三分之一开泵，试探下放钻具，在井深4 310 m处碰到堵漏剂遇阻，转动钻具清除多余堵漏剂；到达井深4 400 m后，缓慢提高泵速至正常排量，井口返浆正常，堵漏成功，后该井正常钻进，顺利完钻。相比于前期采用的堵漏方法，自固结堵漏剂因特有的固结作用，可避免钻井液冲刷、压力激动对堵漏层的干扰破坏，成功堵漏。