当归不同产地不同提取方法的比较

张雨晴，李艳玲

(河南牧业经济学院 动物医药学院，河南 郑州450046)

药用植物当归，属伞形科，多年生植物[1]，其根茎有补血活血、调经止痛、润肠通便之功效[2]。当归俗称“女科之圣药”、“血家圣药”，在医疗实践与日常生活中被广泛使用。当归以其干燥根入药，净制方法为“切、去芦头、去须、去苗”[3]。甘肃岷县的当归更具有道地性，故岷县当归有“岷归甲中华”的美称[4]。目前，人们从当归中分离提取的有效成分已经有160多种[5]。曹颜冬[6]通过文献分析，发现人们所分离出来的当归主要化学成分有挥发油、有机酸类、多糖等。野生当归供不应求，现在当归的主要来源依靠人工种植。不同产地的种植规范和加工方法不同，以及使用的化肥和农药有所不同，导致当归有效成分的含量因产地不同而有所差异。当归所含的化学成分有100多种，不同的化学成分有其相对应的药理作用，因此单一的化学成分无法体现出当归药材的整体质量，难以作为中药材质量控制的标准。对不同产地的当归进行整体质量评价，对指导临床用药有重要的意义。以当归药材的整体化学组分来评价控制其质量，可为临床上更有效利用该药材提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 实验仪器

100 mL具塞锥形瓶(水提、醇提)、100 mL具塞锥形瓶(醚提)、BSA224S-CW分析天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)、HH-S4二列四孔水浴锅(郑州长城科工贸有限公司)、101-2AS电热鼓风干燥箱(北京市光明医疗仪器厂)、变色硅胶干燥器、蒸发皿、电热套、1 000 mL圆底烧瓶、挥发油测定器、回流冷凝管。

1.1.2 实验样品

10个产地当归样品，具体信息见表1。

表1 实验样品来源

1.2 方法

1.2.1 水溶性浸出物测定法

冷浸法：取供试品约4 g，精密称定，置250～300 mL的锥形瓶中，精密加95%乙醇100 mL，密塞，冷浸，前6小时内间隔15～30分钟振摇1次，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105 ℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。

1.2.2 醇溶性浸出物测定法

取供试品约4 g，精密称定，置250～300 mL的锥形瓶中，精密加水100 mL，密塞，冷浸，前6小时内振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105 ℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(%)。

1.2.3 挥发性醚浸出物测定法

取供试品(过四号筛)2～5 g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105 ℃，并于105 ℃干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。

1.2.4 总挥发油的测定

取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0 mL),称定重量(精确至0.01 g)，水300～500 mL与玻璃珠数粒，振摇混合后连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶为止。置电热套中缓缓加热至沸腾，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达0线上约5 mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量(%)。

2 结果

2.1 水溶性浸出物测定结果

通过以上方法对当归的冷浸物进行测定，得出浸出物含量结果如表2：

表2 10个产地当归水溶性浸出物测定结果

10个产地当归的水提物平均出膏率，如图1。

图1 10个产地当归的水提物平均出膏率

2.2 醇溶性浸出物测定结果

通过以上方法对当归的醇浸物进行测定，得出浸出物含量结果如表3。

表3 10个产地当归醇溶性浸出物测定结果

10个产地当归醇提物的平均出膏率，如图2。

图2 10个产地当归的醇提物平均出膏率

2.3 总挥发油测定结果

通过以上方法对当归的总挥发油含量进行测定，得出总样发油含量结果如表4。

表4 10个产地当归总挥发油测定结果

10个产地当归的总挥发油提取率，如图3。

图3 10个产地当归的总挥发油提取率

2.4 醚浸出物测定结果

通过以上方法对当归的醚提物进行测定，得出浸出物含量结果如表5。

表5 10个产地当归挥发性醚提物测定结果

10个产地当归的挥发性醚提取物平均出膏率，如图4。

图4 10个产地当归的挥发性醚提物平均出膏率

3 讨论

杨瑜[7]等人以小鼠扭体反应为试验模型，发现当归根饮片制得的总浸膏及其4个洗脱部位都能使小鼠趋于平静，即疼痛反应减弱，效果最明显的是水洗脱部位。杨晶[8]等人采用超临界提取，同时联用气相色谱-质谱技术分析当归挥发油中的有效成分并测定其含量，结果发现从当归挥发油中提取的多种成分中，有30种化合物的量超过0.1%，而其中Z-藁苯内酯和E-藁苯内酯含量更为突出，并由此推断：当归挥发油的“核心”是藁苯内酯。周围[9]等人采用多种技术分离分析甘肃岷县的当归挥发油成分，其结果与杨晶等人研究结果相同。本试验研究了10个产地当归的水提物、醇提物、醚提物及总挥发油含量，结果发现当归的水提物出膏率普遍高于醇提物的出膏率，而醚提物出膏率与挥发油提取率相似，且醚提物和挥发油提取率远低于水提物和醇提物出膏率。因此应优先选择水提。

当归的整体质量受多种因素的共同影响。赵锐明[10]等人全面查验了甘肃岷县的野生当归资源，首次在甘肃岷县的三处阔叶林样地及其附近发现野生当归居群。野生当归与人工栽培的当归不尽相同，例如株高、根色、茎色等，除此之外，它们的有效成分含量和疗效也有差异。本课题所研究的10个当归样品，来自不同的产地，其海拔不同，土壤类型与栽培方式也不尽相同。这些因素都对当归的生长和内在质量有一定的影响。

本实验结果表明，不同产地当归的水提物含量、醇提物含量、醚提物含量以及总挥发油含量均有所差异。这影响着当归药材的药理作用和整体疗效。本实验所研究的10个产地中，天祝、凉州和维西的当归质量属上乘，可以作为临床用药的参考。