扫描电镜原理及样品制备

秦玉娇

扫描电镜原理及样品制备

秦玉娇

（曲阜师范大学实验教学与设备管理中心，山东 日照 276825）

从介绍扫描电镜原理入手，分析在使用过程中各个附件的使用以及影响分辨率的主要因素，并针对不同测试材料，给出相关的样品制备方法，并举例分析扫描成像，以期激发更多研究者投入到扫描电镜设计，开发新功能，有效延长扫描电镜的使用寿命，充分发挥扫描电镜的测试功能。

扫描电镜；混沌电路；电子显微镜；元件

1 扫描电镜

随着科学技术的不断进步，扫描电子显微镜（SEM）在各方面有了较大的改进，分辨率越来越高，功能越来越齐全。数字化扫描电子显微镜的出现，使扫描电子显微镜完全由计算机控制，操作更加简单、方便。扫描电子显微镜主要用于各种材料的微观分析和成分分析，已经成为材料科学、生命科学和各生产部门质量控制中不可缺少的工具之一。

扫描电子显微镜与其他近代测试技术相结合用来研究原材料的矿物结构形态与材料工艺、性能的关系；研究材料的微观结构、物相组成与其性能的关系；寻找改进材质的途径和研制预见性的新材料，进行品质管理、异物分析、失效分析等工作。

1.1 扫描电镜原理

扫描电子显微镜是一种利用高能聚焦电子束扫描样品表面，从而获得样品信息的电子显微镜。所以其使用电子束为照明源，电子束在样品表面扫描，利用电子和物质作用所产生的信息结合电子光学原理进行成像。判断扫描电镜性能主要依据分辨率和有效放大倍数。分辨率即能够分辨的最小距离。

通常采用阿贝公式定义分辨率，公式（单位为nm）为：

式（1）中：为分辨率；为波长；为折射率；为孔径 半径。

有效放大倍数定义为：

式（2）中：p为人眼能够区分的最小距离，m为机器能够分辨的最小距离，

比如人眼可以区分0.2 mm，机器可以区分1 nm，那么这台仪器有效放大倍数是20万倍。针对不同的有效放大倍数，扫描范围也会有所区别。

1.2 扫描电镜组成

扫描电镜主要由3大部分组成：电子光学系统、真空系统和信号探测系统，其具体分布如图1所示。

图1 扫描电镜三大组成系统

1.2.1 电子光学系统

电子光学系统主要是给扫描电镜提供一定能量可控的并且有足够强度的、束斑大小可调节的、扫描范围可根据需要选择的、形状对称的、稳定的电子束[1]。主要由4部分组成：电子枪、电磁透镜、物镜光阑、扫描线圈。其分布如图2所示。

图2 电子光学系统四大组成系统

电子枪为系统最上方虚线框部分，4个黄色块状对应电磁透镜，中间虚线框对应灰色部分为物镜光阑，在下部小虚线框内缠绕的为扫描线圈。

对于热发射式电子枪主要是采用钨灯丝和六硼化镧，所以对于热发射式扫描电镜，有效维护钨灯丝可以延长扫描电镜的使用寿命。

由于电磁透镜中心区域与边缘区域对电子汇聚能力不同会产生球差现象，由于成像电子能量不同还会产生像差（色差），其表现为能量大的电子聚焦在距透镜中心比较远的地点，而能量较低的电子聚焦在距透镜中心比较近的地点。另外一种现象是像散，如图3所示，主要因为透镜的磁场轴向不对称引起，所以在此种情况下，需要使用像散矫正装置。

图3 像散矫正成像

物镜光阑用于选择电子束的孔径角，控制束流大小和调节景深，如图4所示。在使用过程中根据实际需要，一般大光阑对应低分辨率和大电流，小光阑对应高分辨率，在光阑主轴上安装不同孔径的光阑，有旋钮调节方向。

扫描线圈主要来产生偏转磁场，控制电子束扫描范围，决定了图像的放大倍数。电子束直径越小，分辨率越高。其结构如图5所示。

图4 物镜光阑控制束流

图5 扫描线圈

针对电子光学系统内，各组成部分特点与功能，当成像质量较差时，可初步判断应调节的元件。

1.2.2 信号探测系统

在该系统内电子束与样品相互作用，根据不同的材料，采用不同的电压和探测器，如二次电子探测器、背散射电子探测器、Χ射线能谱或波谱、电子背散射仪等，其产生电子情况分布如图6所示。

图6 扫描产生电子情况

电压不同，入射深度不同，产生的电子不同，可用以下公式（单位为μm）表示：

式（3）中：、、与被测样品有关，分别为质量数、原子序数和材料密度；为加速电压。

从式（3）中可看出，加速电压越大，入射深度也越深。

1.2.3 真空系统

从图1看出，扫描电镜整体都处于真空系统下。在待机情况下，实验室一般用高纯度氮气保护整个装置。镜筒的真空度直接影响钨灯丝的寿命[2]。

2 样品制备

2.1 对式样要求

试样可以是块状也可以是粉末状，在真空中能保持稳定，含水分的式样应该先烘干除去水分。表面受到污染的样品，要在不破坏试样结构的情况下清洗烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或断面的结构形态．对磁性样品要求预先去磁，以免观察时电子束受磁场影响。

2.2 块状样品

对于导电样品，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本不需进行其他制备，用导电胶把样品粘在样品座上，即可放在扫描电镜下观察．对于非导电或导电性差的样品，要进行镀膜处理，在材料表面镀一层导电膜，以避免在电子束照射下产生电荷积累，影响图像质量，并可以防止样品的热损伤。实验室一般采用离子溅射仪进行镀膜处理。以生物材料为例其样品制作的一般步骤可概括为图7所示的程序。

图7 生物样品制备程序

2.3 粉末样品

需粘结在样品座上，粘结方法是可以在样品座上先贴一层导电胶或火棉胶溶液，将试样撒在上面，待试样被粘牢后用吸耳球将表面未被粘住的样品吹去，也可将样品制备成 悬浮液滴在样品台上，待溶液挥发粉末附在样品座上。样品粘在样品座上，需再镀层导电膜，然后才能放在扫描电镜下观察。

3 测试控制参量

根据扫描电镜的组成及成像原理，在测试样品符合测试要求的情况下，通过控制加速电压和电子束流、工作距离、光阑选择等满足最优条件，并且启用消噪声、消震动装置。

4 结语

通过对扫描电镜的主要组成部分的阐述及其功能介绍，便于对成像过程整体的控制。针对扫描电镜对测试样品的选择，提出一般的建议，以期为测试科研工作提供一定的理论参考，并为后期扫描电镜及其附件的维护提供依据，不断培育学生的创新能力和观察能力。

［1］李威，焦汇胜，李香庭.扫描电子显微镜及微区分析技术［M］.长春：东北师范大学出版社，2015.

［2］坂田茂雄.电子显微镜技术［M］.北京：北京冶金工业出版社，1988.

2095－6835（2020）24－0034－02

TP391.4

A

10.15913/j.cnki.kjycx.2020.24.011

秦玉娇（1986—），女，硕士，曲阜师范大学助理实验师，主要从事实验室建设和混沌电路设计。

〔编辑：张思楠〕