香橼提取工艺优化及其在卷烟加料中的运用

蒋超 黄静文 杨正聪 王婷 柳文凤 朱伯和 黎礼丽 彭兴宇

摘要：采用索氏提取法和回流提取法提取香橼干果，对比了其提取物在卷烟加料中的应用效果，筛选出了香橼干果的最佳提取工艺及其在卷烟中的最佳添加用量。 通过评吸结果表明：三种方法提取的香橼提取物添加到卷烟中均有降刺增香、生津回甜的效果。其中70%乙醇回流提取香橼提取物以5‰的比例添加到卷烟中，感官评吸效果较好;其次是70%乙醇索氏提取香橼提取物;再之是50%乙醇回流提取香橼提取物。

关键词：香橼;提取;卷烟应用

中图分类号：TS426

文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2020）14-0200-02

1 引言

香橼为芸香科柑橘属植物枸橼（Citrus medica L.）或香圆（Citrus wilsonii Tanaka）的成熟果实[1]。为常绿或落叶乔木或灌木，全体含挥发油，叶具透明油腺点，植物体内通常有储油细胞或有分泌腔，果实的化学成分丰富，干物质以及挥发油含量高，香气优雅。香橼始载于《本草图经》，具有理气和中、化痰止咳的功效，中医将香橼用于缓解胃腹胀痛、呕吐、咳嗽等症[2]。香橼果实在药材和食品中的应用研究较多，而在卷烟中的运用较少[3]。为了开发新的天然烟用香料资源，分别采用索氏提取和回流提取的方法对香橼干果进行提取，通过采用卷烟加料评吸的方法，对其提取物在卷烟加料中的应用效果进行了研究。

2 材料与方法

2.1 试验材料和设备

所用原料均采购于云南省中药草市场;所用化学试剂均为分析纯。

实验仪器：索氏提取装置（蜀牛）、回流提取装置（蜀牛）、烘箱（天津心雨仪器有限公司101 系列）、恒温恒湿箱（天津心雨仪器有限公司DH3600A型）、分析天平、密度仪（安东帕DMA1001）、旋转蒸发仪（力辰LC-RE-5299）。

2.2 香橼提取物的制备

2.2.1 50%乙醇回流提取法

称取80 g香橼干，粉碎过40目筛，制备成香橼粉，加入回流提取套件内;将10倍香橼质量的50%乙醇加入至烧瓶中，用水浴锅80 ℃进行加热，提取4 h;将收集瓶内的溶液冷却至室温，过滤，取滤液加入香橼质量25%的丙二醇在80 ℃下进行减压浓缩;浓缩至不滴液即得香橼50%回流提取物A。

2.2.2 70%乙醇回流提取法

称取80 g香橼干，粉碎过40目筛，制备成香橼粉，加入回流提取套件内;将10倍香橼质量的70%乙醇加入至烧瓶中，用水浴锅80 ℃进行加热，提取4 h;将收集瓶内的溶液冷却至室溫，过滤，取滤液加入香橼质量25%的丙二醇在80 ℃下进行减压浓缩;浓缩至不滴液即得香橼70%回流提取物B。

2.2.3 70%乙醇索氏提取法

称取 50 g香橼干，粉碎过40目筛，制备成香橼粉，加入至垫好滤网的索氏提取筒内;将5倍香橼质量的70%乙醇加入至收集瓶中，用电炉进行加热，提取至虹吸管内液体无色为止;将收集瓶内的溶液冷却至室温，过滤，取滤液加入香橼质量25%的丙二醇在80 ℃下进行减压浓缩;浓缩至不滴液即得香橼70%索氏提取物C。

2.3 提取物的卷烟加料试验

将提取物用水稀释成不同浓度梯度的溶液， 其浓度为1 %、2.5%、4%、5%，然后分别按烟丝20%的加料量用喉头喷雾器均匀喷洒在纯叶组的对照烟丝上，其中等比例的水为对照。过3 h后在烘箱上进行烘丝，将以上3种加料烟丝和对照烟丝卷成烟支（烟支长度84 mm，水松纸透气度300CU，卷烟纸28-60直螺纹，咀棒3.0/32000d）， 将卷烟样品置于温度（22±1）℃ ， 相对湿度（60±2）%的恒温恒湿箱中平衡48 h，然后进行人工评吸， 经6人评吸小组进行综合评价比较后得到综合评吸结论。

3 结果分析

3种提取物，外观状态均为棕褐色、粘稠膏状液体，通过安东帕密度仪检测得出，香橼50%回流提取物A密度为1.2364 g/cm3，糖含量为54.78°Brix;香橼70%回流提取物B密度为1.2679 g/cm3，糖含量56.82°Brix，香橼70%索氏提取物C密度为1.2777 g/cm3，糖含量58.51°Brix。由表1可知，在70%浓度的乙醇提取条件下，索氏提取法得到的香橼提取物密度和糖含量均比回流提取法高;采用回流法和70%乙醇提取的香橼提取物密度和糖含量均比50%乙醇提取的香橼提取物高。

从表2不同提取方法香橼提取物评吸结果得知，三种提取物对卷烟评吸在刺激性方面均有改善作用，但50%乙醇加热回流提取的香橼提取物A香气不透发，70%乙醇索氏提取的香橼提取物B口腔舒适性、回甜感差，而70%乙醇加热回流提取的香橼提取物B具备果香、膏香、甜香、清香等特征，并能与烟香较好调谐，香气醇和度明显提高，香气品质有较大程度提升，降低刺激，改善口感，增加烟气舒适性有明显效果。

4 讨论

天然植物提取的方法很多，主要有浸渍法、超临界液体萃取、酶工程及其联用、超声提取、高速逆流色谱分离、大孔吸附树脂分离纯化、微波提取、半仿生提取、分子蒸馏等方法，而各种提取方法都各有优势与不足。采用冷浸、温浸方法提取有香味较突出、化学成分破坏少的优点，但提取时间长、效率不高，特别是用水浸渍时，水提取液易发霉变质，且提取物存在溶出物少、提取效率低及烟香不丰富而单薄的缺点[4];超临界流体萃取（SCFE）是一种以超临界流体（SCF）代替常规有机溶剂对目标组分进行萃取和分离的新型技术，而超声提取是以破坏细胞壁而由溶剂将成分溶出的一种提取方式[5]，这些提取方法几乎都保留了产品中全部成分，作为卷烟的香料在添加过程中，可能附带着大量的影响卷烟吸味的成分溶出，破坏了其与烟香的调谐，造成杂气加重，刺激性增加;根据提取物的用途，可以针对性地选择相应的溶剂种类及浓度以及合理的提取方法。本研究结果表明香橼采用热回流70%醇提方式可以作为烟用里料添加在卷烟上并改善其抽吸品质。

本研究在香橼提取物制备工艺的基础上，选择更加适合卷烟添加的天然提取物里料的生产制备工艺和处理方法。针对烟草制品在加工过程中改善产品评吸质量，确定一种烟用香橼提取工艺，并研究提取物在卷烟产品加料中的应用。香橼以柠檬烯、β-水芹烯为主，占总油量的54.76%，此外香橼挥发油中还含10个成分[6]，这类物质对卷烟感官评吸效果的贡献作用还需进一步研究。烟用里料是由多种天然植物提取出来的，具有一定的香型，可直接用于烟草添加的混合物[7]。烟用里料除了应使卷烟具有优美和令人愉快的嗅香外，还要经过燃烧后在主流烟气和侧流烟气中体现出良好的抽吸效果。能增添甜味、抑制辛辣苦味和令人厌恶的杂味等。本研究中香橼提取物均有降刺增香、生津回甜的效果，后一步可以通过其他的添加方式如凝胶咀棒、卷烟表香、爆珠的方式添加到卷烟中，提高卷烟评吸质量。

参考文献：

[1]史 锐. 芸香科柑桔属植物的质量研究[D].沈阳：辽宁中医药大学，2008.

[2]朱景宁，毛淑杰，李先端. 香橼药材品种资源及市场现状调查报告[J]. 中药材，2006（7）：653～655.

[3]刘春泉，李大婧，牛丽影，等. 香橼开发利用研究进展[J]. 江苏农业科学，2014，42（7）：1～5.

[4]叶秋萍，金心怡，徐小东. 茉莉花精油提取技术的研究进展[J]. 热带作物学报，2014，35（2）：406～412.

[5]侯飞燕，李 菁. 中药提取现代新技术研究进展[J]. 中医药导报，2011，17（1）：101～103.

[6]朱景宁. 香橼药材化学成分及质量标准研究[D].北京：中国中医科学院，2007.

[7]刘兴祥. 解析我国烟草香精香料的研究与应用[J]. 中国农业信息，2014（7）：247.