聚丙烯腈静电纺纳米纤维膜及其层合材料的吸声性能

马胜男 刘新金 谢春萍 苏旭中

摘要： 文章采用静电纺丝法制备不同面密度的聚丙烯腈纳米纤维膜，并将其与聚丙烯纺粘非织造材料复合。然后利用阻抗管测试材料的声学性能，通过数学模型分析了材料的基本参数对声学特性的影响。结果表明：设置空腔深度可提高材料全频段的吸声性能，并且使纳米纤维膜的共振吸声频率向中低频段移动;通过数学理论模型，得出减小材料孔径尺寸可以提高材料在中低频段的平均吸声系数，并且加宽材料的吸声频段;在孔径与厚度不变时，材料的吸声性能与孔隙率成正比;纳米纤维膜与纺粘无纺布的复合可提高纺粘无纺布吸声系数，并使共振频率向低频方向移动。

关键词： 静电纺丝;聚丙烯腈;非织造材料;孔径;吸声系数

中图分类号： TS102.523

文献标志码： A

文章编号： 1001-7003（2020）11-0013-07

引用页码： 111103

Abstract： In this paper， polyacrylonitrile-based nanofiber membranes with different surface density were obtained by the electrospinning process， and they were compounded with polypropylene spunbonded nonwovens materials. Then， the impedance tube was used to test the sound absorption properties of several materials， and the effects of basic parameters on acoustic properties were analyzed by a mathematical model. The results showed that the setting of cavity depth could improve the sound absorption performance of the whole frequency band， and make resonance sound absorption frequency of nanofiber membranes shift to the medium and low frequency bands. Through the mathematical theoretical model， it is concluded that reducing the pore size of the materials could increase the average sound absorption coefficient of the materials in the middle and low frequency bands， and widen the sound absorption frequency bands of the materials. When pore size and thickness remained unchanged， the sound absorption performance of the materials was proportional to the porosity. The composite of nanofiber membranes and spunbonded nonwoven materials could improve the sound absorption coefficient， and make the resonance frequency move towards the low frequency.

Key words： electrospinning; polyacrylonitrile; nonwoven material; pore diameter; sound absorption coefficient

隨着科技的发展，噪声污染已经成为了仅次于废气、废水及固体弃料的世界第四大污染[1]。根据世界卫生组织（World Health Organization）的通告[2]，噪音污染除了影响听力以外，还会导致记忆力衰退、心脏病、注意力不集中、高血压及其他精神疾病[3]。因此如何有效地控制噪声，开发出具有优良降噪性能的声学阻尼材料是一个非常重要且迫切需要解决的问题[4]。吸声是声波入射到媒介中逐渐被消耗的过程，一部分声能入射到材料内部中而另一部分被反射[5]，入射声波在材料内部产生摩擦和黏滞力，进而转化为其他能量被耗散。非织造材料由于其孔隙率高、比表面积大、柔软、透气疏松等优良特性，常被用作吸声材料[6]。Tascan等[7]认为非织造材料中纤维的横截面及直径大小影响织物的比表面积，比表面积越大，进入材料的声波越多，与纤维的相互作用越强，声阻尼效果越好。Young Joo等[8]通过对纳米纤维非织造材料声学性能的研究，发现含纳米纤维的材料声学性能要远优于相同质量或厚度的传统非织造材料。但是非织造材料在低频段吸声效果较差，想要改善其吸声性能只能通过增加其厚度使其最佳吸声频段从高频向低频移动[9]，且这种方法导致材料变得厚重及资源的浪费。而纳米纤维材料便弥补了非织造材料在低频段吸声性能差的欠缺，并且具有质轻、耗材少等特点[10]。

本文以高分子量聚丙烯腈粉末为溶质，溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，通过静电纺丝法喷射于附有丙纶纺粘无纺布的接收滚筒上。制备得到单层PAN纳米纤维膜及其纺粘复合非织造材料，并通过结合吸声数学理论模型分析其各参数对吸声性能的影响。

1 试 验

1.1 材料与仪器

聚丙烯腈（PAN），平均相对分子质量150 000的淡黄色粉末（保定锦年特种纤维制造有限公司），N，N-二甲基甲酰胺（DMF），化学纯（国药集团化学试剂有限公司），PP纺粘非织造材料（嘉兴学院国家纺织实验中心）。YG 141 N型数字式织物厚度仪（武汉国量仪器有限公司），YB 302型电子天平（东莞特斯特仪器有限公司），SW 463型驻波阻抗管吸声/隔声测试系统（北京声望声电技术有限公司），Porometer 3G zh型多孔材料孔径分析仪（上海安东帕商贸有限公司），EST 804 A型电子高压发生器、LSP 01-1 A型注射泵（河北保定兰格有限公司），金属接收滚筒（佛山轻子精密测控技术有限公司）。

1.2 制 备

使用实验室自制的静电纺丝装置制备PAN纳米纤维薄膜，所用的设备为EST 804 A型电子高压发生器、LSP 01-1 A型注射泵及金属接收滚筒。

1.2.1 溶液制备

選用N，N-二甲基甲酰胺（DMF）作为溶剂，再把PAN粉末添加至上述溶剂中，在25 ℃的温度下经实验室磁力搅拌器搅拌溶解24 h，配制成质量分数为12%的PAN静电纺丝溶液，静置消泡待用。

1.2.2 静电纺纳米纤维薄膜的纺制

将配制好的均匀无色透明质量分数为12%的PAN溶液装入带有19 G针头（纺针内径为0.67 mm）的10 mL注射器中，将注射器固定在微型注射泵上面，对与注射器相连的针头处施加高压，并设定相关纺丝参数使注射器与接收滚筒之间形成电场。设置纺丝温度25 ℃及湿度35%，纺丝电压为15 kV，纺丝速率为0.8 mL/h及接收距离15 cm。在电场力作用下，PAN溶液克服表面张力形成泰勒锥被拉伸喷射出来进而形成纺丝细流，经过溶剂挥发，接收辊收集纳米纤维丝束形成薄膜。通过控制纺丝时间（8、12、16 h）分别得到不同面密度及孔隙率的纳米纤维材料M1、M2、M3。获得的材料在60 ℃的干燥烘箱内干燥8 h以上，除去材料中残余的溶剂。

1.2.3 多复合材料的制备

将PP纺粘非织造布安装在接收辊（金属滚筒）上，重复步骤1.2.2，即将纳米纤维喷射在纺粘非织造布上形成静电纺/纺粘层合非织造材料，并进行烘箱干燥。

1.3 性能测试

1） 表面形貌及纤维直径：对试样表面进行喷金，使用场发射电子显微镜观察纤维表面形貌及其均匀度，并通过分析计算得到纤维平均直径。

2） 孔径及孔隙率：Porometer 3G zh型多孔材料孔径分析仪测试材料的平均孔径尺寸及孔隙率。

3） 厚度及面密度：YG 141 N型数字式织物厚度仪和YB 302型电子天平。

4） 吸声性能：采用北京声望声电技术有限公司的SW 463型驻波阻抗管吸声/隔声测试系统（图1），利用其驻波管（阻抗管）测试中的传递函数法对试样进行测试。测试系统可以计算出吸声系数并输出吸声曲线，进而利用吸声系数（材料吸收的声能与入射总声能之比）表征材料的吸声性能。

2 单层材料吸声性能

2.1 单层多孔吸声理论模型

多孔吸声材料具有孔隙多、缝窄及内部管道细等特点。如果材料内部细管等排列整齐，即为瑞利模型，此时单管的值除以孔隙率p（材料内空气的体积与总体积之比）就是材料的有效声密度[11]。将多孔材料简化为细管的随机组合，其特性可看成许多圆管在单管的基本性能框架内的并联[12]。可假设：1）沿管壁轴向振动速度为0;2）声波在孔与孔之间的反射为0;3）各管特性互不干扰。

分别考虑各圆管模型，并根据该模型对材料进行假设。假设材料厚度为t，微孔半径为a，微孔直径为d，空气密度为ρ0（常温状态下ρ0≈1.9 kg/m3），孔隙率为p，声波震动的角频率为ω，声波的频率为f。多孔材料的声抗阻率应再乘上由其构造决定的结构因子s，这是由于多孔材料内部具有大量曲折的通道，结构因子通常在3～7，少数情况可达10以上。

在多孔材料中，压缩模量要除以孔隙率，即：

由此可知，在吸声系数公式中存在三个变量，即孔径大小d，孔隙率p，材料厚度t。为寻求三个变量与吸声系数的关系，做了相关吸声性能的测试。

2.2 表观形态分析

对材料吸声性能起决定性作用的是材料内部的细微通道，是由纤维之间的排列和缠结组成[10]。所以，纤维的细度即直径影响着材料孔隙的数量及孔径大小。在非织造材料中纤维的直径决定材料孔径的大小，纤维越细，孔径越小组成的材料孔隙率及比表面积越大，从而使声波在传播过程中与纤维及空气之间的振动摩擦增多[14]，消耗的声能越大，进一步影响着吸声性能。通过场发射电子扫描显微镜观察纤维表面形貌，单层PAN静电纺纳米纤维膜及纺粘无纺布的SEM照，如图2所示。使用Image-Pro Plus 6.0图像分析软件选取每个试样100根纤维计算纤维直径并得出纤维直径分布，如图3所示。经计算得出，纳米纤维平均直径为145 nm，纺粘无纺布的纤维平均直径为16.13 μm。由图2可知，静电纺纤维膜形貌较好并且纤维直径均匀、无珠串，并且直径为纳米级符合试验要求。且静电纺纤维直径远小于纺粘材料纤维直径，便于观察直径及孔径对吸声性能的影响。

2.3 孔径及孔隙率

本文采用CFP-1100气液法多孔材料孔径分析仪，测试各种非织造材料的孔径。孔径分析仪利用气体将完全浸润（酒精）的试样中的液体挤出，液体全部挤出后形成干态样品，根据克服各孔径液体表面张力所需的压力不同，生成干湿态样品的压力与流速相关数据，测试系统即可通过下式计算出干湿态下样品的最小孔径、最大孔径及平均孔径。

式中：D为孔隙直径，μm;γ为液体的表面张力，10-5 N/cm;θ为接触角;P为压差，kPa。

由图4（a）可知，PAN静电纺纤维膜的孔径分布离散性较大，但其孔径尺寸也均分布在300～500 nm且大部分孔径分布在310～320 nm，可以由此估算出PAN静电纺纤维膜的平均孔径大约为374 nm。由图4（b）可知，纺粘非织造材料的孔径绝大部分集中在20～30 μm，由此可以估算出纺粘非织造材料的平均孔径大约为22.93 μm。

非织造材料作为多孔吸声材料其孔径和孔隙率密切相关。根据文献[15]表明，孔径越小，孔隙率越大，吸声系数越高。声波进入后，孔径中空气与孔隙壁的碰撞次数增多，增加了摩擦力与粘滞阻力，多孔材料的吸声性能增加[16]。因此，孔隙率也是多孔材料吸声性能的重要性参数。多孔材料的孔隙率指材料的孔隙体积与总体积的比值，由此可以通过样品的密度估算孔隙率P。

式中：P为孔隙率，%;ρ为纤维密度，g/cm3;m为材料的面密度，g/cm2;δ为材料厚度，m。

采用YG 141 N型数字织物厚度仪进行厚度的测量，根据国标GB/T 3820—1997《纺织品和纺织制品厚度的测定》采用2 000 cm2压脚面积施加200 cN的压力，每块试样测试10次得出材料的平均厚度。其中PAN的纤维密度为1.232 9 g/cm3，PP纤维密度为0.91 g/cm3，由此可以得出材料的基本结构参数如表1所示。

2.4 材料吸声性能测试

材料的吸声性能测量有两种方法：混响室法和驻波管法。其中驻波管也称为阻抗管法，主要是利用管道中平面波声场条件下产生的驻波，进一步测量吸声材料的垂直入射吸声系数[17]。阻抗管测量吸声系数有两种：驻波比法和传递函数法。其中传递函数法相较驻波比法具有操作简单、能够同时宽频测试及测试精准等特点。由此，本文采用传递函数阻抗管测试法。

材料为M2的PAN纳米纤维膜在不同空腔深度时的吸声系数如图5所示。由图5可知，當空腔深度为0 mm即纳米纤维膜后为刚性反射板时，由于纳米纤维膜太薄，其吸声系数均低于0.2，近似地认为没有吸声效果。随着空腔深度的增加PAN纳米纤维膜的第一共振频率逐渐向低频移动，且全频段吸声系数有所提高。分析认为这归因于背后空腔深度与纳米纤维薄膜形成亥姆霍兹共振器结构，当空腔深度增加时结构与声波产生共振的频率降低，从而通过摩擦转化为热损失而耗散。由此可知，设置适当的空腔深度可以提高纳米纤维薄膜的吸声性能，中低频段的吸声性能增强效果显著并且可以实现声学频段的可调吸收。

在本文的测试条件下，声速c=346.116 m/s，入射波长λ=cf，f为频率，则各个频段的的波长如表2所示。以往的研究[18]指出，当入射波长远大于非织造材料厚度时，其吸声性能与材料厚度的关系不大[19]。本文采用的纺粘非织造布的厚度0.003 m远小于高频声波波长0.085 m，在一定范围内增加非织造材料的厚度，其吸声系数变化差异不大。由此在本实验中不做材料厚度对吸声性能影响的相关研究。

选用M2的纳米静电纺薄膜与单层纺粘非织造材料，进行空腔深度10 mm条件下的吸声性能测试，其对比吸声图谱如图6所示。由图6可知，在相同空腔深度的条件下，静电纺纳米纤维膜的吸声系数明显高于纺粘非织造材料特别是中低频段。在2.2表观形态分析中，测出静电纺的直径约为145 nm及纺粘直径约为16.13 μm，两种材料直径有一定的差异。纳米纤维膜直径较细、孔隙率大、孔径小。当孔径越小时，单位面积上孔隙越多，声波进入孔径后与空气及孔壁的碰撞频率升高，转化与消耗的声波能量增多，材料的吸声性能增加。由此可知，在中低频段材料直径或孔径越小吸声性能越好，而高频段吸声性能逐渐下降。

在空腔深度为10 mm的条件下，三种不同面密度的纳米纤维膜的吸声性能曲线如图7所示，三个样品具有不同的面密度和孔隙率如表1所示。随着面密度及孔隙率的增加，材料的吸声性能在低频段显著增加即其共振频率向低频方向移动。由此可知，PAN纳米纤维膜的共振频率与面密度成反比，其吸声性能随着孔隙率的增大而增强，吸声系数与孔隙率成正比且吸声频带宽度变宽。

2.5 理论计算与实际测试结果对比

根据单层多孔材料吸声系数数学模型可知，影响材料吸声性能的主要因素有厚度、孔隙率、微孔半径及结构参数。在多孔材料中，微孔是无规分布的，因此结构常数为3。由于本文使用材料厚度较薄远低于声波频率相对应的波长，厚度对材料吸声性能的影响甚微，故只研究孔隙率及孔径对材料吸声性能的影响。为研究孔隙率P及孔径d对材料吸声性能的影响，采用控制变量的方法分别讨论其对吸声性能的影响。

选取厚度t=20 mm，孔隙率P=0.7%，利用式（7），当孔径d分别取0.2、0.3、0.4、0.5 μm时的吸声系数变化曲线如图8（a）所示;选取厚度t=20 mm，孔径d=0.3 μm，当孔隙率P分别取0.3%、0.5%、0.7%、0.9%时的吸声系数变化如图8（b）所示。从孔径与吸声系数关系曲线可以看出，在一定的孔隙率和厚度条件下，减小材料孔径尺寸可以提高材料在中低频段的平均吸声系数，并且加宽材料的吸声频段。由孔隙率与吸声系数关系曲线可以看出，在材料孔径与厚度一定的情况下，材料的孔隙率越高，声波在材料内部耗散的能量越高，吸声效果越好且吸声波峰逐渐向低频移动，可知材料的吸声性能与孔隙率成正比。因此，在实际吸声选材中应尽可能选取孔径均匀、纤维直径均匀细小及孔隙率高的材料，以达到良好的吸声效果。

选用材料M2的PAN纳米纤维膜的各项参数，即：P=80%（孔隙率），t=0.33 cm（材料厚度），s=3（结构常数），D=10 mm（空腔深度），d=374 nm（材料孔径）。将各项数学参数带入式（8）中进行计算，可得材料理论计算吸声特性曲线和实际测量结果曲线，如图9所示。

从图9可以看出，实测吸声曲线和理论吸声曲线在3 000 Hz时仍然出现第一共振频率的对比，而材料的实测吸声系数呈上升下降再上升的趋势。这与计算出的理论吸声系数曲线趋势相同，且图8所得孔径及孔隙率与吸声系数关系曲线趋势与实验所得趋势相同，但由于材料内部孔径存在差异，计算时空气声衰减的影响也较大，因而上述模型理论值与实测值存在一定的差异。但总体趋势大致相同，数学理论模型仅对材料的吸声趋势具有一定的参考价值，对吸声系数的数值不具备参考价值。

3 双层材料吸声性能

将不同面密度纳米纤维薄膜作为PP纺粘无纺布的吸声覆面层，得到的吸声图谱如图10所示。从图10可以看出，通过在传统无纺布材料上叠加纳米纤维薄膜，材料全频段的吸声系数都有一定的提高，且随着纳米纤维薄膜孔隙率及面密度的增加而提高。由于纳米纤维膜较薄，其与纺粘非织造材料层合后的材料厚度对吸声性能的影响可以忽略不计，且随着覆面层纳米纤维薄膜面密度的提高，材料的吸声系数的峰值逐渐向中低频移动，且其3 000 Hz以下的吸声系数也得到了提高，所以纳米纤维有助于材料的低频吸声性能。

造成这一现象的原因主要是复合材料的孔隙率排布方式。在本实验中将高孔隙率的纳米纤维薄膜作为吸声材料受声面，声波入射到材料表面更加容易进入材料内部进行传递，而高频段声波波长较短可以更多地进入材料内部，所以可发现在图10各曲线的高频段吸声性能呈下降趋势。由于纳米纤维薄膜孔隙率高，所以中低频段波长在其内部损耗较大，中低频吸声性能随着覆面层纳米纤维薄膜孔隙率的增加逐渐增加。纺粘非织造材料孔隙率低结构致密，高频段波长在其内部衰减较大。两种材料的孔隙率互补弥补了各自吸声性能上的不足，所以将纳米纤维作为传统吸声材料的覆面层，不仅可以提高全频段的吸声性能，还可获得较好中低频的吸声性能。

4 结 论

本文利用静电纺丝得到不同面密度及孔隙率的纳米纤维薄膜，并使其与传统非织造材料复合。然后结合数学理论模型分析材料主要结构参数对其吸声性能的影响，得到以下结论：

1） 设置空腔深度可提高材料全频段的吸声性能，并且可以通过调节空腔深度实现吸声共振频率的调控;在相同空腔深度条件下，材料的直径越小及孔径越小在中低频段的吸声性能越好;提高材料的孔隙率可使材料的吸声共振频率向低频移动，且可提高全频段上的吸声系数。

2） 通过数学理论模型验证，理论模型吸声性能曲线走向趋势与试验所得较为一致，可得出在一定的孔隙率和厚度条件下，减小材料孔径尺寸可以提高材料在中低频段的平均吸声系数，并且加宽材料的吸声频段;在材料孔径与厚度一定的情况下，材料的吸声性能与孔隙率成正比。在实际吸声选材中，应尽可能选取直径均匀细小及孔隙率高的材料以达到良好的吸声效果。

3） 利用平均孔径计算的理论模型可预测材料各个频段的吸声趋势，但由于多孔材料孔径不一且相互连通等特点使得上述吸声理论模型存在一定局限性，理论数值与实际测量数值存在一定差异性，对吸声系数的数值不具有参考价值。

4） 将纳米纤维作为传统吸声材料的覆面层，不仅可以提高全频段的吸声性能，还可获得较好的中低频吸声性能。

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